一种超声模板法合成FeO(OH,Cl)组装体的方法与流程

本发明涉及材料合成技术领域，特别是涉及一种超声模板法合成feo(oh,cl)组装体的方法。

背景技术：

akaganéite是在日本岩手县首先发现的一种天然矿物，其分子式为feo(oh,cl)。由于其独特的结构与性能，这种矿物吸引了全球广大研究人员的关注。迄今为止，feo(oh,cl)在环境保护、能量转换/储存和生物医学等领域均显示出良好的应用前景，基于feo(oh,cl)合成的材料和器件已经在催化剂、吸附剂、离子交换剂、电极材料和药物输送载体等方面得到广泛应用。

在自然界中，feo(oh,cl)通常是由磁黄铁矿的风化而缓慢形成。显然，其缺点主要是在于自然风化过程时间漫长，一个风化周期的时间大约在数百万年间，因此这个方法并不适合用于工业中大量生产。为了能够在较短的时间内人工合成feo(oh,cl)，目前研究人员已经开发出了溶胶-凝胶法、水热法和超声法等方法。溶胶-凝胶法虽然合成的纳米颗粒颗粒比较均匀，但是耗费的时间相对较长。水热法所得到的纳米颗粒纯度较高，不过通常需要高温高压等条件。超声合成法反应速率快，耗时短，但是所得到的纳米颗粒容易团聚成不规则组装体。因此开发新的绿色合成feo(oh,cl)方法具有非常重要的意义

超声模板法合成feo(oh,cl)组装体，以模板引导组装，可以获得具有模板的形貌特征的feo(oh,cl)组装体，并且可以通过选择合适的模板赋予feo(oh,cl)组装体特殊性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于开发绿色合成feo(oh,cl)组装体的新方法。

本发明采用如下技术方案：

一种超声模板法合成feo(oh,cl)组装体的方法，包括如下步骤：

步骤一）配置0.1~0.3mol/l的氯化铁前体溶液；

步骤二）将模板加入氯化铁前体溶液；

步骤三）将添加模板后的前体溶液置于超声仪器中在50-80℃下进行超声，超声时间为1~2h，得到feo(oh,cl)组装体；

步骤四）将得到的feo(oh,cl)组装体通过超声-离心提纯，干燥后，获得纯净的feo(oh,cl)组装体。

进一步的改进，步骤二）中的模板可以是天然模板或人造模板。

进一步的改进，所述天然模板为植物孢子模板。

进一步的改进，所述人造模板为四氧化三铁模板。

进一步的改进，步骤四）提纯过程中，先超声5min，使feo(oh,cl)组装体分散均匀，然后3000r/min下离心3分钟并取下层粉末，反复超声-离心3~5次，直至上层清液澄清透明即获得纯净的feo(oh,cl)组装体。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）通过超声模板法合成feo(oh,cl)组装体，合成方法具有操作简单、成本低、耗时短和对环境友好等优势。

（2）通过选择合适的模板，可以根据模板的形状和大小，来控制合成的feo(oh,cl)组装体的形状和大小。

（3）通过选择合适的模板，可以赋予feo(oh,cl)组装体特殊性能。

附图说明

图1为超声合成feo(oh,cl)组装体的工艺流程图；

图2为对比例1合成的p-fn、实例1合成的p-fs和实例2合成的p-ff的edx图谱和xrd图谱；其中图2a为p-fn的edx图谱；图2b为p-fn的xrd图谱；图2c为p-fs的edx图谱；图2d为p-fs的xrd图谱；图2e为p-ff的edx图谱；图2f为p-ff的xrd图谱；

图3为对比例1合成的p-fn的fesem显微图像；

图4为实施例1合成的p-fs的fesem显微图像；

图5为实施例2合成的p-ff的fesem显微图像。

具体实施方式

以下各案例所述用于制备相应的feo(oh,cl)组装体为最优选而已，并不用于限制本发明。相关技术人员依然可以根据前述方案做相应修改。或者对其中部分技术特征做等同替换。凡在本发明精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等。均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1：

以植物孢子为模板，超声模板法合成feo(oh,cl)组装体，天然植物孢子可在市面上直接购买获得。其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：

（1）用氯化铁配置成0.2mol/l的氯化铁前体溶液；

（2）将选用的植物孢子（s）模板加入步骤（1）中配置好的前体溶液；

（3）将步骤（2）中添加植物孢子后的前体溶液置于预热在60℃的超声仪器进行超声2h，得到feo(oh,cl)组装体，标记为fs；

（4）将步骤（3）中得到的fs，超声5min使其分散，在3000r/min下离心3分钟并取下层粉末，如此重复超声-离心，直至上层清液澄清透明为止。干燥后得到相应的粉末，标记为p-fs。

实施例1制备的p-fs的edx图谱和xrd图谱分别如图2c和图2d所示，实施例1制备的p-fs的fesem扫描图像如图4所示。

对比例：

在没有任何模板的情况下，超声化学法合成feo(oh,cl)组装体，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：

（1）用氯化铁配置成0.2mol/l的氯化铁前体溶液；

（2）将步骤（1）中配置好的前体溶液置于预热在60℃的超声仪器进行超声2h，得到feo(oh,cl)组装体，标记为fn；

（3）将步骤（2）中得到的fn，超声5min使其分散，在3000r/min下离心3分钟并取下层粉末，如此重复超声-离心，直至上层清液澄清透明为止。干燥后得到相应的粉末，标记为p-fn。

对比例1制备的p-fn的edx图谱和xrd图谱分别如图2a和图2b所示，对比例1制备的p-fn的fesem扫描图像如图3所示。

实施例2：

以fe3o4为模板，超声模板法合成feo(oh,cl)组装体，四氧化三铁模板通过水热法合成。将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解在40ml乙二醇中，然后加入5mmol的无水氯化铁和30mmol的乙酸钠。将混合物均匀搅拌15min,然后用聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜密封。将高压釜加热到200℃并在此温度下保持10h，然后冷却到室温。最后用乙醇和去离子水洗涤，在80℃的烘箱中干燥，得到纯净的四氧化三铁备用。其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：

（1）选用acrosorganics的氯化铁配置成0.2mol/l的氯化铁前体溶液；

（2）将选用的fe3o4（f）模板加入步骤（1）中配置好的前体溶液；

（3）将步骤（2）中添加fe3o4后的前体溶液置于预热在60℃的超声仪器进行超声2h，得到feo(oh,cl)组装体，标记为ff；

（4）将步骤（3）中得到的ff，超声5min使其分散，在3000r/min下离心3分钟并取下层粉末，如此重复超声-离心，直至上层清液澄清透明为止。干燥后得到相应的粉末，标记为p-ff。

实施例2制备的p-ff的edx图谱和xrd图谱分别如图2e和图2f所示，实施例2制备的p-ff的fesem扫描图像如图5所示。

通过图2的edx图谱和xrd图谱可以知道，通过超声处理氯化铁溶液所得到的纳米粉末为feo(oh,cl)。通过对比可知，通过超声模板法合成的feo(oh,cl)组装体具备有模板的基本形貌特征。