一种高致密度高压电常数的压电陶瓷的制作方法

本发明属于材料科学的高压电常数压电陶瓷领域，特别涉及一种致密度高压电常数压电陶瓷及其制备方法。
背景技术：
：压电陶瓷广泛应用于材料工程、声光电以及人类日常生活和生产的各个领域，目前应用最多的是钙钛矿型的锆钛酸铅(pbzrxti1-xo3，简写为pzt)或以pzt为基掺入其它组份构成的多元压电陶瓷，但此类压电陶瓷的压电常数一般为300pc/n～800pc/n，机电耦合系数为0.72左右，在高灵敏度的压电陶瓷传感器领域和需要高偏转的压电陶瓷执行器领域应用受到限制。因此，研究具有更大压电常数的高品质压电陶瓷，可以提高压电传感器及压电执行器等压电器件的性能指标，为器件的设计打下更好的基础。目前，研究人员已经进行了pzt陶瓷的三元、四元及五元的配方研究，但是其整体性能还偏低，如彭贵贵等研究的pzt-pnn系列压电陶瓷，其压电常数为680pc/n；yuchen等研究的pmn-pnn-pt系列压电陶瓷，其压电常数达到780pc/n；h.tang等研究的pnn-pht系列压电陶瓷，其压电常数达到970pc/n，但其平面机电耦合系数只有0.65。同时，压电陶瓷的密度大小及均匀性影响压电陶瓷压电常数的均匀性及平面机电耦合系数的大小。因此在研究pzt体系压电陶瓷时要多方面同时考虑，本发明拟采用pnn、psn、pmn、pzt组成五元组份，来并找到材料的mpb区域，得到最优的电学性能，并通过干袋式冷等静压提高材料的烧结密度值和均匀性，得到高致密度高压电常数的压电陶瓷。技术实现要素：针对现有压电陶瓷材料致密度低、压电常数低、均匀性不好的问题。本发明提供了一种具有高致密度、高压电常数、高机电耦合系数、高均匀性的的高性能压电陶瓷材料及其制备方法。为了达到上述目的，本发明将通过如下技术方案予以实现：一种高致密度高压电常数的压电陶瓷，其化学式为：pbxm1-x(zryti1-y)0.75(ni1/3nb2/3)0.2(sb1/3nb2/3)0.015(mg1/3nb2/3)0.035o3+zwt％bi2o3，其中x＝0.0～0.15，y＝0.45～0.55，z＝0～1，m为ba2+、sr2+、ca2+、la3+等中的一种或几种组合；该高致密度高压电常数压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：(1)将pb3o4、zro2、tio2、nio、sb2o3、nb2o5、mgo和m按化学计量比称料；(2)将(1)配好的粉料通过球磨、预烧、二次球磨和烘干，制备成所需要的压电陶瓷粉体；(3)将步骤(2)制造的陶瓷粉体中加入一定的去离子水和聚乙烯醇进行喷雾造粒；(4)将步骤(3)制备好的陶瓷粉体放入干袋式冷等静压机压制成型，制备出烧结密度≥5.2g/cm3的压电陶瓷生坯，并测试生坯密度；(5)把步骤(4)得到的生坯在550℃保温4～6小时进行排胶处理，然后在空气气氛下以3～5℃/min的速率升温至1250～1300℃，保温2～4小时，烧结后得到通式为pbxm1-x(zryti1-y)0.75(ni1/3nb2/3)0.2(sb1/3nb2/3)0.015(mg1/3nb2/3)0.035o3+zwt％bi2o3的压电陶瓷；(6)将制备的压电陶瓷印银、极化处理后，测试其物理及电学性能。其中步骤(4)的压强为60mpa～120mpa，生坯成型密度为5.2g/cm3～5.5g/cm3，密度均匀性为±0.05g/cm3；步骤(5)的压电陶瓷烧结后密度大于理论密度的98％；上述方法制备的压电陶瓷的压电常数达到950pc/n～1053pc/n，机电耦合系数≥0.75。附图说明图1：本发明实施例1压电陶瓷不同批次生坯密度ρ测试图；图2：本发明实施例1压电陶瓷不同批次压电常数d33测视图；图3：本发明实施例1压电陶瓷不同批次相对密度测视图；图4：本发明实施例1压电陶瓷不同批次平面机电耦合系数kp测视图；具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。实施例1：以pb3o4，srco3，baco3，zro2，tio2，nio，nb2o5，sb2o3，mgo，bi2o3(分析纯)为原料，按pb0.93sr0.05ba0.02(zr0.5ti0.5)0.75(ni1/3nb2/3)0.2(sb1/3nb2/3)0.015(mg1/3nb2/3)0.035o3+0.2wt％bi2o3的化学计量比称量，球磨、预烧、二次球磨、干袋式冷等静压成型后，测试其生坯密度，具体生坯密度参数如图1所示；在1270℃下烧结2h，极化后测试其物理性能及电学性能，压电常数、相对密度、机电耦合系数如图2、图3、图4所示，其他电性能参数如表1所示。实施例2：以pb3o4，srco3，baco3，zro2，tio2，nio，nb2o5，sb2o3，mgo，bi2o3(分析纯)为原料，按pb0.92sr0.06ba0.02(zr0.5ti0.5)0.75(ni1/3nb2/3)0.2(sb1/3nb2/3)0.015(mg1/3nb2/3)0.035o3+0.2wt％bi2o3的化学计量比称量，球磨、预烧、二次球磨、干袋式冷等静压成型后，在1300℃下烧结2h，极化后测试其物理性能及电学性能，结果如表1所示。实施例3：以pb3o4，srco3，baco3，zro2，tio2，nio，nb2o5，sb2o3，mgo，bi2o3(分析纯)为原料，按pb0.93sr0.05ba0.02(zr0.48ti0.52)0.75(ni1/3nb2/3)0.2(sb1/3nb2/3)0.015(mg1/3nb2/3)0.035o3+0.2wt％bi2o3的化学计量比称量，球磨、预烧、二次球磨、干袋式冷等静压成型后，在1300℃下烧结2h，极化后测试其物理性能及电学性能，结果如表1所示。实施例4：以pb3o4，srco3，baco3，zro2，tio2，nio，nb2o5，sb2o3，mgo，bi2o3(分析纯)为原料，按pb0.91sr0.06ba0.03(zr0.48ti0.52)0.75(ni1/3nb2/3)0.2(sb1/3nb2/3)0.015(mg1/3nb2/3)0.035o3+0.2wt％bi2o3的化学计量比称量，球磨、预烧、二次球磨、干袋式冷等静压成型后，在1300℃下烧结2h，极化后测试其物理性能及电学性能，结果如表1所示。表1不同实施例铋层状高温无铅压电陶瓷的性能参数对比实施例d33(pc/n)εrtanδ(％)kp(％)相对密度(％)1105380003.90.7898.72103770004.70.7998.53101275003.70.7798.44102678004.00.7898.6通过上述实施例可以看出，本发明的高压电常数、高致密度压电陶瓷，压电常数、介电常数、机电耦合系数大，致密度高，均匀性好，适合制造需要高偏转的压电执行器产品和高灵敏度的压电传感器产品。所公开的制备方法操作简便，制备条件易达到，产率高，可靠性好，适于工业化生产。上述对实施例的描述是便于该
技术领域：
的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。当前第1页12