一种承烧装置及其制备方法与流程

文档序号:17292195发布日期:2019-04-03 04:03阅读:182来源:国知局

本申请涉及耐火窑具制备技术领域,尤其涉及一种承烧装置及其制备方法。



背景技术:

作为一种窑具,承烧装置被广泛应用于各种窑炉、退火炉等焙烧设备中,作为支托、输送、承垫被烧坯体的载体,同时有效防止气体及有害物质对坯体的破坏及污损。工业上一般把呈板状的称为承烧板、呈盒状无盖的称为匣钵。而现有的承烧装置绝大部分采用陶瓷或莫来石(3al2o3·2sio2)制成,这种现有技术的承烧装置存在以下缺陷:

1、纯度低、杂质多。高温下杂质组分挥发,附着在被烧坯体上,形成污斑或污点,挥发组分极易与被烧坯体中(例如磁性材料的电子元件)含有的铁、氧、锰、锌等元素产生反应,造成磁性材料的污染;

2、易翘曲变形、龟裂、表面粗糙,使用寿命短。承烧装置产生变形易使被烧坯体产生变形、破损、反应不良;

3、负荷小、承重低。传统由陶瓷制作的承烧装置由于陶瓷材质的刚性低,导致负荷能力有限,承重较低;

4、能耗高。传统的陶瓷承烧装置由于厚度较大,导热需要消耗大量的热能。

然而,在浩如烟海的材料领域寻找能克服这些缺陷的替代材料绝非易事,直接面临的困难是,只有对替代材料的产品进行相关实验对比后,才能真正获知其性能优势。



技术实现要素:

本申请提供一种承烧装置及其制备方法,以解决现有的承烧装置存在着杂质多、易变形、寿命短、负载小、能耗高的技术问题。

本申请提供的技术方案是:

为了达到解决上述问题的技术目的,本申请的第一方面,提供一种承烧装置,所述承烧装置由单晶氧化铝组成,承烧装置的组分中单晶氧化铝纯度≥99.99%,所述纯度为质量分数百分比。

为了达到制备出解决上述问题的承烧装置的技术目的,本申请的第二方面,提供一种承烧装置的制备方法,包括以下步骤:

将籽晶安装在晶体生长炉的提杆上,提杆安装在晶体生长炉的腔体内;

将纯度为4n的氧化铝原料装入坩埚,再将坩埚装入所述晶体生长炉的腔体内,关闭腔体后抽真空,使腔体内真空度达到1e-4pa;

选定所述晶体生长炉的化料功率为5~10kw/h,将功率由初始功率0升至目标功率70~120kw,在目标功率下持续加热,使晶体生长炉内温度达2050~2200℃;

所述晶体生长炉内液流稳定后,下放所述籽晶,下放过程中,如若籽晶下端被烤圆,向上提升提杆20~30mm,同时降低功率0.3~1kw;若籽晶下端没有被烤圆,持续下放籽晶,籽晶接触液面后插入液面以下5~20mm;此时停止下放籽晶,向上提升提杆,使拉速为0.5~2mm/h;

当晶体生长到直径为60~100mm,停止向上提升提杆,使拉速为0,同时控制功率下降,降幅为20~80w/h;

当所述晶体重量达到装料量的8~15%,通过控制功率下降,降幅为10~80w/h,使晶体生长速度<2kg/h;

当所述晶体重量为装料量的80~95%时,向上提升提杆,使拉速达0.5~3mm/h,当晶体重量无波动且接近装料量时,维持状态10~20h;

在100~180h内使功率匀速降至0,得到单晶氧化铝晶锭;

将所述单晶氧化铝晶锭中无气泡、无杂质、无位错的晶锭部分切割为承烧装置。

可选的,所述籽晶为方形或圆形α-al2o3单晶,长度为150mm~200mm,宽或直径为15~25mm,籽晶粗糙度ra≤0.8μm。

可选的,所述坩埚为钨坩埚或钼坩埚或钨钼合金坩埚。

可选的,所述籽晶接触液面之前的过程中若液面出现浮晶,提高功率;当浮晶消失,液面稳定时下放籽晶与熔汤熔接。

可选的,所述停止下放籽晶至所述晶体生长到直径为60~100mm的过程中,每1~10min瞬提0.5~2mm,共提20~50次。

可选的,所述晶体重量达到装料量的8~15%时瞬提2~5mm,将功率提高300~800w。

可选的,所述切割所使用的方法为金刚石切割。

可选的,所述无缺陷的晶锭被切割成板状、匣钵状或异形的承烧装置。

可选的,所述承烧装置放置于退火炉中,抽真空至1e-4pa,20~30h内使炉内温度升至1300~1600℃,维持此温度20~36h,然后在65~75h内将加热器功率均匀降至0,冷却至常温。

采用上述技术方案的有益效果是:

1、纯度更高、杂质少。承烧装置的物质组分中单晶氧化铝可达99.99%以上,化学稳定性好,高温环境中无挥发性物质产生,保证了氛围纯净度,即使用于电子元件的焙烧也不会污染被烧坯体;

2、不易变形、龟裂,承烧装置的硬度高、强度大、耐高温的特性使其在实际使用过程中的寿命比常规产品有很大的延长,晶体可以切割的很平整,高温长时间使用也不会出现表面粗糙的现象;

3、负荷大、承重高。由于单晶氧化铝的硬度达到了莫氏硬度9,同时强度又很大,可以承受更大的能耗重量和装料量,同样的炉窑使用单晶氧化铝承烧装置可以多出30%-50%的装料量;

4、能耗低。相较于传统陶瓷质的承烧装置可以减薄到原来的10%,体积远小于常规产品,因而导热性能更好,降低能耗。

具体实施方式

本申请的第一方面,提供一种承烧装置,所述承烧装置由单晶氧化铝组成,承烧装置的组分中单晶氧化铝纯度≥99.99%,所述纯度为质量分数百分比。之所以使用单晶氧化铝大晶体,是因为单晶氧化铝具有硬度高、强度大、耐高温、导热性好的特性,另外采用纯度≥99.99%的单晶氧化铝,进一步减少杂质的影响,保障了承烧装置的优异性能,不易受到干扰。

本申请的第二方面,提供一种承烧装置的制备方法。

下面通过实施例,对本申请的第二方面做进一步的详细描述。

实施例1

本实施例的承烧装置的制备方法如下:

制备一种承烧装置,此承烧装置为单晶氧化铝承烧板,用熔体法制备单晶氧化铝大晶体经切割一体成型,得到纯度99.99%以上的单晶氧化铝承烧板,其制备方法如下:

准备:领取方形α-al2o3单晶,长度150mm,宽15mm,籽晶粗糙度ra=0.4μm。然后用偏光镜和强光电对籽晶进行检查,观测籽晶内部是否存在气泡、包裹物,晶界、孪晶及裂纹等缺陷,合格籽晶在偏振光下无明显应力环。若发现籽晶不合格及时更换合格籽晶,以避免籽晶内存在过多缺陷遗传到所生长晶体中,影响晶体质量,选择合格籽晶,将籽晶安装在晶体生长炉的提杆上,提杆安装在晶体生长炉的腔体内;采用纯度为4n的高纯度氧化铝原料,装入钨钼合金坩埚中,再将坩埚装入晶体生长炉的腔体内。检查热场、保温屏、温度传感器等是否正常,关闭腔盖抽真空,当炉内真空度达到1e-4pa时,抽真空完成。

此步骤中采用4n纯度的氧化铝原料,从源头初步保证了制备产物的纯净度,控制杂质的含量。钨钼合金坩埚兼具钨坩埚和钼坩埚的优良特性,具有熔点高、高温强度好、抗磨耐腐蚀、热传导率大、热膨胀系数小、淬透性好无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁的优点,对拉晶质量控制以及脱晶粘锅有显著效果。高真空度保证制晶环境的气氛洁净度,降低空气对结晶的不良影响。

化料:选定晶体生长炉的化料功率为5kw/h,将功率由初始功率0升至目标功率70kw,在目标功率下持续加热,使炉内温度达2050℃,使炉内原料完全熔化。

此步骤使炉内温度达到2050℃,超过了氧化铝原料的熔点,达到原料完全熔化的目的。

引晶:炉内液流稳定后,下放籽晶,下放过程中,如若籽晶下端被烤圆,向上提升提杆20mm,同时降低功率1kw;若籽晶下端没有被烤圆,持续下放籽晶,籽晶接触液面后插入液面以下5mm;此时向上提升提杆,使拉速为0.5mm/h,直至晶体生长到直径为60mm。

实验发现,引晶过程中,由于氧化铝原料中的杂质以及炉内钨钼的挥发极易使熔汤出现浮晶,若籽晶下放过程中液面出现浮晶,将加大引晶难度,降低晶体质量。此时,通过提高功率,使炉内温度上升,去除浮晶,当炉内浮晶消失,维持此时功率,待液流稳定时,下放籽晶与熔汤熔接;

实验还发现,由于籽晶上面位错极易遗传至晶体当中,在引晶过程中瞬提可以极大的减少位错遗传,提升晶体质量。故每1min瞬提0.5mm,共提20次,直至晶体直径为60mm。

扩肩生长:停止向上提升提杆,使拉速为0,同时控制功率下降,降幅为20w/h,当晶体重量达到装料量的8%,完成扩肩;此时瞬提2mm,将功率提高300w。

此步骤通过控制功率下降,间接降低炉内温度,使炉内持续结晶生长。

试验发现,晶体转肩处熔汤极易粘锅,若不加以补温处理,晶体转肩不完全发生粘锅现象,会导致晶体开裂,影响晶体质量。本发明在转肩时将晶体瞬提,同时提高功率,提升坩埚周边温度,防止熔汤粘锅,完成晶体转肩。

等径生长:通过控制功率下降,降幅为10w/h,控制长速<2kg/h。

此步骤通过调节降幅,降低降幅值,使晶体在控制长速内生长。

收尾阶段:当晶体重量为装料量的80%时,向上提升提杆,使拉速达0.5mm/h,当晶体重量无波动且接近装料量时,维持状态10h,收尾完成。

此步骤中向上提升提杆和维持拉速状态的目的是防止粘锅。

退火阶段:切入退火程序,在100h内使功率匀速降为0,得到单晶氧化铝晶锭。

通过100h的功率缓降,防止晶体开裂,降低了炉内温度。

切割成型:对得到的单晶氧化铝晶锭用激光笔进行评估,将无气泡、无杂质、无位错等无缺陷的晶锭部分利用金刚石切割成板状承烧装置,即单晶氧化铝承烧板。

此步骤用金刚石切割的好处是切割规整,不易损伤晶体。

附加步骤:当焙烧对平面度有高精度要求的薄板类零件时,为避免承烧板的平面度不高对坯体造成不良影响,需要对承烧板增加高温整形处理步骤。

高温整形处理步骤为:将待整形单晶氧化铝承烧板放置于高温退火炉中,抽真空至1e-4pa,20~30h内升温至1300~1600℃,维持此温度20~36h,然后在65~75h内将加热器功率均匀降至0,冷却至常温,破真空后打开炉盖取出承烧板。

下表通过对单晶氧化铝试制样品和传统常规产品进行耐久性测试对比,充分验证本技术方案的有益效果。

表1耐久性测试对比表a

表2耐久性测试对比表b

由上述表1、表2可知,与传统陶瓷承烧装置相比,本申请提供的单晶氧化铝承烧装置的耐久性更佳:更耐高温,不易翘曲、龟裂,耐开裂性更好,无变色表明稳定性更强、不易在高温下与焙烧坯体反应,氛围纯净度更高,厚度更薄,单位体积的负荷更大,同时体积的缩小有利于降低能耗。

实施例2

本实施例的承烧装置为单晶氧化铝匣钵,用熔体法制备单晶氧化铝大晶体经切割一体成型,其制备方法如下:

准备:圆形α-al2o3单晶,长度150mm,直径15mm,籽晶粗糙度ra=0.8μm。然后用偏光镜和强光电对籽晶进行检查,观测籽晶内部是否存在气泡、包裹物,晶界、孪晶及裂纹等缺陷,合格籽晶在偏振光下无明显应力环。若发现籽晶不合格及时更换合格籽晶,以避免籽晶内存在过多缺陷遗传到所生长晶体中,影响晶体质量选择合格籽晶,将籽晶安装在晶体生长炉的提杆上,提杆安装在晶体生长炉的腔体内;采用纯度为4n的高纯度氧化铝原料,装入钨坩埚中,再将坩埚装入晶体生长炉的腔体内。检查热场、保温屏、温度传感器等是否正常,关闭腔盖抽真空,当炉内真空度达到1e-4pa时,抽真空完成。

采用4n纯度的氧化铝原料,从源头初步保证了制备产物的纯净度,控制杂质的含量。钨坩埚具有熔点高、高温强度好、抗磨耐腐蚀、热传导率大、热膨胀系数小以及淬透性好的优异性能。高真空度保证制晶环境的气氛洁净度,降低空气对结晶的不良影响。

化料:选定晶体生长炉的化料功率为10kw/h,将功率由初始功率0升至目标功率120kw,在目标功率下持续加热,使炉内温度达2100℃,使炉内原料完全熔化。

此步骤使炉内温度达到2100℃,超过了氧化铝原料的熔点,达到原料完全熔化的目的。

引晶:炉内液流稳定后,下放籽晶,下放过程中,每当籽晶下端被烤圆,向上提升提杆30mm,同时降低功率0.3kw;若籽晶下端没有被烤圆,持续下放籽晶,籽晶接触液面后插入液面以下20mm;此时向上提升提杆,使拉速为0.5mm/h,同时每10min瞬提2mm,共提50次,直至晶体生长到直径为60~100mm。

扩肩生长:停止向上提升提杆,使拉速为0,同时控制功率下降,降幅为80w/h,当晶体重量达到装料量的15%,完成扩肩;此时瞬提5mm,将功率提高800w。

此步骤通过控制功率下降,间接降低炉内温度,使炉内持续结晶生长。

等径生长:通过控制功率下降,降幅为80w/h,控制长速<2kg/h。

此步骤通过调节降幅,降低降幅值,使晶体在控制长速内生长。

收尾阶段:当晶体重量为装料量的95%时,向上提升提杆,使拉速达3mm/h,当晶体重量无波动且接近装料量时,维持状态20h,收尾完成。

此步骤中向上提升提杆和维持拉速状态的目的是防止粘锅。

退火阶段:切入退火程序,在180h内使功率降为0,得到单晶氧化铝晶锭。

通过180h的功率缓降,防止晶体开裂,降低了炉内温度。

切割成型:用激光笔对生长完成的晶锭进行评估,将无气泡、无杂质、无位错等无缺陷的晶锭部分利用金刚石切割成为匣钵形状的承烧装置。

此步骤用金刚石切割的好处是切割规整,不易损伤晶体。

上述方法制备的承烧装置具有纯度高、杂质少,不易变形、龟裂,负荷大以及能耗低的特点。

实施例3

本实施例的承烧装置为单晶氧化铝异形承烧装置,用熔体法制备单晶氧化铝大晶体经切割一体成型,其制备方法如下:

准备:圆形α-al2o3单晶,长度150mm,直径15mm,籽晶粗糙度ra=0.6μm。然后用偏光镜和强光电对籽晶进行检查,观测籽晶内部是否存在气泡、包裹物,晶界、孪晶及裂纹等缺陷,合格籽晶在偏振光下无明显应力环。若发现籽晶不合格及时更换合格籽晶,以避免籽晶内存在过多缺陷遗传到所生长晶体中,影响晶体质量,选择合格籽晶,将籽晶安装在晶体生长炉的提杆上,提杆安装在晶体生长炉的腔体内;采用纯度为4n的高纯度氧化铝原料,装入钼坩埚中,再将坩埚装入晶体生长炉的腔体内。检查热场、保温屏、温度传感器等是否正常,关闭腔盖抽真空,当炉内真空度达到1e-4pa时,抽真空完成。

此步骤中采用4n纯度的氧化铝原料,从源头初步保证了制备产物的纯净度,控制杂质的含量。钼坩埚的优良特性,具有无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁的优点,对拉晶质量控制以及脱晶粘锅有显著效果。高真空度保证制晶环境的气氛洁净度,降低空气对结晶的影响。

化料:选定晶体生长炉的化料功率为5kw/h,将功率由初始功率0升至目标功率95kw,在目标功率下持续加热,使炉内温度达2200℃,使炉内原料完全熔化。

此步骤使炉内温度达到2200℃,超过了氧化铝原料的熔点,达到原料完全熔化的目的。

引晶:炉内液流稳定后,下放籽晶,下放过程中,如若籽晶下端被烤圆,向上提升提杆25mm,同时降低功率0.6kw;若籽晶下端没有被烤圆,持续下放籽晶,籽晶接触液面后插入液面以下15mm;此时向上提升提杆,使拉速为1.2mm/h,同时每5min瞬提1.2mm,共提35次,直至晶体生长到直径为80mm。

扩肩生长:停止向上提升提杆,使拉速为0,同时控制功率下降,降幅为20~80w/h,当晶体重量达到装料量的11%,完成扩肩;此时瞬提3.5mm,将功率提高550w。

此步骤通过控制功率下降,间接降低炉内温度,使炉内持续结晶生长。

等径生长:通过控制功率下降,降幅为45w/h,控制长速<2kg/h。

此步骤通过调节降幅,降低降幅值,使晶体在控制长速内生长。

收尾阶段:当晶体重量为装料量的90%时,向上提升提杆,使拉速达1.8mm/h,当晶体重量无波动且接近装料量时,维持状态15h,收尾完成。

此步骤中向上提升提杆和维持拉速状态的目的是防止粘锅。

退火阶段:切入退火程序,在140h内使功率降为0,得到单晶氧化铝晶锭。

通过140h的功率缓降,防止晶体开裂,降低了炉内温度。

切割成型:用激光笔对生长完成的晶锭进行评估,将无气泡、无杂质、无位错等无缺陷的晶锭部分利用金刚石切割成为异形承烧装置。此步骤用金刚石切割的好处是切割规整,不易损伤晶体。

上述方法制备的承烧装置具有纯度高、杂质少,不易变形、龟裂,负荷大以及能耗低的特点。

以上仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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