本发明涉及一种超高纯硅溶胶的制备方法。
背景技术：
硅溶胶是一种纳米二氧化硅水合物分散在水或其它溶剂中的一种胶体溶液，胶粒大小一般为5-100纳米。硅溶胶中的纳米粒子具有高比表面积、高吸附性、高粘结性、高绝缘性、高耐温、高抗氧化性等特点，广泛应用在陶瓷、纺织、涂料、催化剂、精密铸造和电子行业等。不同的行业对硅溶胶的纯度等要求不同，半导体行业对硅溶胶的纯度要求极高，超高纯的硅溶胶主要应用在半导体行业，比如硅晶圆片、鍺晶圆片等的精密抛光，集成电路的化学机械平坦化(cmp)工艺等等，是微电子行业中必不可少的耗材之一。
目前超高纯硅溶胶主要是以水玻璃为合成原料，通过采用离子交换树脂除去水玻璃中的金属钠离子等，但钠离子无法完全除去，所以该方法制备出的硅溶胶仍含有少量的钠离子。其它方法也大多以水玻璃为原料或者以氢氧化钠溶液为形核剂，都不可避免的有金属离子无法除去。这些杂质离子在抛光过程中会慢慢渗出、沉淀或凝聚等，对半导体材料造成污染、损伤等，严重影响半导体的质量。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中超高纯硅溶胶不可避免的有金属离子无法除去的缺陷，提供一种超高纯硅溶胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明采取的技术方案具体步骤如下：
一种超高纯硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将多晶硅破碎成粒粉，取破碎好的硅粉100～600g，用盐酸和氢氟酸混合溶液浸泡10～50min，然后对其进行抽滤，用超纯水过滤至过滤溶液的ph值为中性，得到酸洗硅粉；
2)取1000g的超纯水加入0.05～5％的碱和步骤(1)所得的酸洗硅粉，加热至40-80℃，保温至72小时，过滤后溶液备用；
3)步骤1)所得的酸洗硅粉100～200g，放入1000g超纯水中，加入50～100g步骤2)的溶液，加热至40-80度保温72小时；
4)取步骤3)的溶液，进行真空抽率，得到半透明溶液即为超高纯硅溶胶。
进一步的，所述的多晶硅的纯度大于6n。
进一步的，所述步骤1)中将多晶硅破碎成粒径为0.05-5mm的硅粉。
进一步的，所述超纯水的电阻率大于10兆欧。
本发明所达到的有益效果是：
针对现有高纯硅溶胶杂质含量偏高，造成对半导体产品质量的影响问题，本发明提供一种以高纯多晶硅为主要原料，通过表面纯化、活化，在本体形核剂的作用下，经高温加热得到超高纯度的硅溶胶。本发明制备的硅溶胶中金属含量＜3ppm，最优可将金属总杂质含量1ppm以内，纯度极高，可广泛应用于高端电子电器行业。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1)取纯度7n的多晶硅破碎成0.1-0.5mm的硅粉300g，用20％的盐酸和氢氟酸浸泡30min后过滤，反复用超纯水冲洗至ph值为7.0后烘干；
2)取1000g超纯水加入0.1％的氨水，然后加入150g步骤1所得的硅粉，加热至50度保温72小时，过滤后溶液备用；
3)取1000g超纯水，加入步骤2的溶液80g，取步骤1的硅粉120g，把混合溶液加热至70度，保温72小时；
4)、步骤3的溶液，过滤后得到半透明的硅溶胶。
用icp-mas测试分析后各元素含量极低，金属总杂质含量1ppm以内。
实施例2
1)取纯度6n的多晶硅破碎成0.3-0.9mm的硅粉400g，用20％的盐酸和氢氟酸浸泡30min后过滤，反复用超纯水冲洗至ph值为7.0后烘干。
2)取1000g超纯水加入0.5％的三乙胺，然后加入120g步骤1所得的硅粉，加热至40度保温72小时，过滤后溶液备用。
3)取1000g超纯水，加入步骤2的溶液110g，取步骤1的硅粉150g，把混合溶液加热至70度，保温72小时。
4)步骤3的溶液，过滤后得到半透明的硅溶胶。
用icp-mas测试分析后各元素含量极低，金属总杂质含量3ppm以内。
实施例3
1)、取纯度5.5n的多晶硅破碎成0.5-2mm的硅粉400g，用20％的盐酸和氢氟酸浸泡30min后过滤，反复用超纯水冲洗至ph值为7.0后烘干。
2)、取1000g超纯水加入0.7％的二乙胺，然后加入160g步骤1所得的硅粉，加热至80度保温72小时，过滤后溶液备用。
3)、取1000g超纯水，加入步骤2的溶液150g，取步骤1的硅粉170g，把混合溶液加热至80度，保温72小时。
4)、步骤3的溶液，过滤后得到半透明的硅溶胶。
用icp-mas测试分析后各元素含量极低，金属总杂质含量3ppm以内。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。