一种无水碳酸镁的制备方法与流程

本发明属于无机材料领域，涉及一种水热法制备无水碳酸镁的制备方法。

背景技术：

无水碳酸镁作为重要的无机化工产品，除用作制备高纯镁砂、镁盐系列产品的原料外，还可用作橡胶、药物、绝缘材料、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂，应用前景十分广阔，目前市场上碳酸镁产品大多都是水合碳酸镁以及碱式碳酸镁，无水碳酸镁以天然菱镁矿形式存在，且纯度较低，因而无水碳酸镁的制备研究越来越受人们的关注。

近年来无水碳酸镁的制备成为研究的一大热点。中国专利cn104724735a公开了一种溶剂热制备无水碳酸镁粉体的方法，以可溶性镁盐为原料，可溶性碳酸盐为沉淀剂，以乙二胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚或丙二醇甲醚为溶剂制备无水碳酸镁。中国专利cn105883865a公开了一种以轻烧粉或氢氧化镁为原料，经碳化反应和去除铁离子及重金属杂质后，将生成的碳酸氢镁分解生成三水合碳酸镁和二氧化碳，沉淀过滤后与碳酸氢铵溶液混合进行水热反应，得到单一物相高纯超细无水碳酸镁松散粉末。

有鉴于此，需要寻找一种操作简便的高纯超细无水碳酸镁的制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种操作简便的高纯超细无水碳酸镁粉末的制备方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案如下：

一种无水碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

a.称取可溶性镁盐，配制成一定浓度的镁盐溶液，将碳酸盐固体粉末加入到镁盐溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器设置一定的温度，在该温度下加热一定时间，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，干燥，得到最终产物无水碳酸镁。

优选的，所述步骤a中，可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种。

优选的，所述步骤a中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的一种。

优选的，所述步骤a中镁盐溶液的浓度0.1-2mol/l。

优选的，可溶性镁盐与碳酸盐的摩尔比为0.9～1:1。

优选的，所述步骤b，反应器温度为120～180℃。

优选的，所述步骤b中，加热时间为2～8h。

优选的，所述步骤c中，干燥温度为100～110℃，干燥时间为6～8h。

优选的，所述步骤c中，最终产物无水碳酸镁的粒径范围为2-2.5μm。。

优选的，所述的一种无水碳酸镁的制备方法，包括以下具体步骤：

a.称取硝酸镁，配制成2mol/l的硝酸镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。

本发明与现有技术相比具有突出效果为：

本发明以可溶性镁盐为镁源，碳酸盐为沉淀剂，无需加入其他溶剂与其他添加剂。采用聚四氟乙烯内衬的晶化釜为反应器，鼓风干燥箱为加热装置，使反应物发生共沉淀而生成碳酸镁产物，经过滤、洗涤、干燥即可得无水碳酸镁粉体，此方法操作简便，是一种安全环保的制备无水碳酸镁的新方法。

本发明提供的一种无水碳酸镁的制备方法，与其它制备方法相比：具有工艺路线简单的优点，产品适用于作无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1：实施例1制备的无水碳酸镁的sem图

图2：实施例1制备的无水碳酸镁的xrd图

图3：实施例1制备的无水碳酸镁的热重图

由图1可以看出产品形貌为立方晶型，平均粒径大概在2μm左右。

图2可以看出本发明制得的产品无明显的杂峰，产品纯度很好。

由图3可以看出产品在550℃左右开始分解，且只有一个热失重，失重量约为52％，进一步确定该产品为无水碳酸镁。

具体实施方式

下面通过附图和具体实施方式对本发明作进一步的详实说明。

实施例1：

a.称取氯化镁，配制成0.1mol/l的氯化镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到氯化镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为120℃，在该温度下加热8h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，100℃干燥8h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是99％，粒径范围2-2.5μm。

实施例2：

a.称取氯化镁，配制成1.5mol/l的氯化镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸钠固体粉末加入到氯化镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。

实施例3：

a.称取氯化镁，配制成2mol/l的氯化镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸钠固体粉末加入到氯化镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，105℃干燥7h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.6％，粒径范围2-2.5μm。

实施例4：

a.称取硫酸镁，配制成2mol/l的硫酸镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸钾固体粉末加入到硫酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为140℃，在该温度下加热8h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，100℃干燥8h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是99％，粒径范围2-2.5μm。

实施例5：

a.称取硝酸镁，配制成2mol/l的硝酸镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸铵固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为180℃，在该温度下加热2h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，100℃干燥8h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是99％，粒径范围2-2.5μm。

实施例6：

a.称取硝酸镁，配制成2mol/l的硝酸镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。

本发明提供的一种无水碳酸镁的制备方法，与其它制备方法相比：具有工艺路线简单的优点，产品适用于作无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域。