五氧化二磷的纯化工艺的制作方法

本发明涉及五氧化二磷的纯化领域，具体是五氧化二磷的纯化工艺。

背景技术：

五氧化二磷是国内外市场较为成熟磷化工的产品，它是直接以黄磷生产的磷化工中间产品，是精细化工产品生产的基础原料。国内五氧化二磷的生产主要集中在我国东部经济相对发达的地区，目前国内五氧化二磷单台燃烧反应器的生产能力一般在100～200吨/年，国外五氧化二磷单台燃烧反应器生产能力一般在5000～10000吨/年；五氧化二磷产品质量是其生产控制的关键技术，受装备技术水平的限制，国内只有少数企业能够较为稳定的生产高品质五氧化二磷产品(主含量大于99％)，国外五氧化二磷产品除主含量大于99％以外还要求低砷、低杂质的五氧化二磷产品。高纯度五氧化二磷产品在国内外具有稳定的市场，国内高纯度、低砷、低杂质五氧化二磷产品大部分主要依靠进口，近年来随着国内外五氧化二磷产品在新领域的有效利用，其市场逐年呈明显增长的趋势，这也推动了国内五氧化二磷的生产技术向规模化稳定生产高纯五氧化二磷产品的发展方向。

工业黄磷由于其中含有诸多杂质(有机杂质、铁、砷、硅、铅、硫等)容易制备出纯度很低的五氧化二磷，同时由于砷与磷属于同族相邻物质，各种理化性质极其相似，不易去除，进而在五氧化二磷使用过程中容易影响产品纯度。

现有的五氧化二磷纯化工艺，多是在原料黄磷上进行初步除杂，主要去除其中的砷、有机杂质、硅、硫，再通过空气充分燃烧生成五氧化二磷。但现有技术损失黄磷原料较多，并且采用的过滤分离装置多采用微孔过滤装置，过滤除杂不彻底，同时采用去除砷的方法容易引入其他杂质，导致纯化工艺流程过长。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供五氧化二磷的纯化工艺，以至少达到完全分离杂质、短工艺流程的目的。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：五氧化二磷的纯化工艺，包括以下步骤：

a)原料处理：选取工业黄磷，隔绝空气加热使其熔融成为液态黄磷并通过无机膜管道分离去除不溶杂质，同时在分离过程中进行保温处理；

b)初级燃烧：将空气通过分子筛处理，随后干燥并过滤，控制空气湿度在2-10ppm；将步骤a)中所述的分离过后的液态黄磷置于反应釜中，在液态黄磷内部通入处理的空气，控制空气流速，在液态黄磷表面燃烧，生成粗制五氧化二磷气体；

c)初级冷却：将步骤b)中所述的粗制五氧化二磷气体经过液冷冷却器，使五氧化二磷冷却成固体，同时排出气体；

d)次级燃烧：将所述步骤c)中的固态五氧化二磷在反应釜中加热，同时通入步骤b)中所述的前期处理的空气进行燃烧，形成精制五氧化二磷气体；

e)分离纯化：将步骤d)所述精制五氧化二磷气体通过无机膜管道分离除去固体杂质，同时在分离过程中进行保温处理；

f)次级冷却：将步骤e)中纯化的精制五氧化二磷气体通入液冷冷却器中冷却，收集冷却产生的五氧化二磷粉末，检测纯度。

优选地，所述步骤a)与步骤e)中无机膜管道均采用多个保温管的无机陶瓷膜管道，既分离出固体杂质又可以利用其本身金属氧化物材质去除五氧化二磷气体中的酸性物质。

优选地，所述的步骤b)中分子筛为5a分子筛，通过5a分子筛，充分吸附空气中杂质提供更纯净的空气，有利于步骤b)初级燃烧与d)次级燃烧的充分性，同时步骤d)中通入空气使五氧化二磷中未充分燃烧的磷充分燃烧，杂质中的铁、砷等也充分燃烧，进而方便步骤e)中分离纯化。

优选地，所述的步骤c)与步骤f)中冷却器采用冷却液冷却，并控制温度为20-40℃，采取低温冷却使粗制五氧化二磷与精制五氧化二磷充分凝固形成固体，方便后续操作。

优选地，所述的步骤b)中的空气流速为400-500ml/min，所述步骤d)中通入空气流速为200-300ml/min，通过控制空气流速，进而使黄磷充分燃烧，同时可以使黄磷中杂质充分燃烧。

优选地，所述的步骤d)中次级燃烧控制温度350-450℃，并控制加热时间25-30min，通过控制次级燃烧温度，使固体五氧化二磷充分气化成五氧化二磷，但氧化砷与氧化铁无法气化，进而除去五氧化二磷中这两种杂质。

优选地，所述的保温管的保温溶液来自步骤c)与步骤f)中热交换后的冷却液，通过利用步骤c)初级冷却与步骤f)次级冷却热交换产生的热量作为保温热量，进而降低能耗。

本发明的有益效果是：

1.通过采用多级燃烧，使黄磷充分生成五氧化二磷，防止黄磷原料的浪费。

2.采用内设保温管的无机陶瓷膜管道，在保证温度同时分离提纯熔融黄磷、五氧化二磷气体，防止无机陶瓷管道过冷导致原料损失，另一方面可利用无机陶瓷膜管道本身的金属氧化物材质去除五氧化二磷气体中的酸性物质；

3.通过5a分子筛处理空气，充分吸附空气中杂质提供更纯净的空气，有利于黄磷初级燃烧与五氧化二磷次级燃烧的充分性，同时次级燃烧中通入空气使五氧化二磷中未充分燃烧的磷充分燃烧，杂质中的铁、砷等也充分燃烧，进而方便分离纯化。

4.通过控制次级燃烧温度，使固体五氧化二磷充分气化成五氧化二磷，但氧化砷与氧化铁无法气化，进而除去五氧化二磷中这两种杂质。

5.通过利用初级冷却与次级冷却热交换产生的热量作为无机陶瓷膜管道保温管的保温热量，进而降低能耗，提升能量利用率。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为本发明的无机陶瓷管道的示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1

五氧化二磷的纯化工艺，包括以下步骤：

a)原料处理：选取工业黄磷，隔绝空气加热使其熔融成为液态黄磷，并通过如图1所示的内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜管道1，分离去除硅等不溶杂质；

b)初级燃烧：将空气通过5a分子筛处理，随后干燥并过滤，控制空气湿度为8ppm；将步骤a)中所述的分离过后的液态黄磷置于反应釜中，在液态黄磷内部通入处理的空气，控制空气流速450ml/min，在液态黄磷表面燃烧，生成粗制五氧化二磷气体；

c)初级冷却：将步骤b)中所述的粗制五氧化二磷气体经过30℃液冷冷却器，使五氧化二磷冷却成固体，同时排出气体杂质；

d)次级燃烧：将所述步骤c)中的固态五氧化二磷在反应釜中加热到400℃，加热时间为30min，同时通入步骤b)中所述的前期处理的空气进行燃烧，控制空气流速为270ml/min，形成精制五氧化二磷气体；

e)分离纯化：将步骤d)所述精制五氧化二磷气体通过内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜管道1，除去氧化铁、氧化砷等固体杂质，

f)次级冷却：将步骤e)中纯化的精制五氧化二磷气体通入30℃液冷冷却器中冷却，收集冷却产生的五氧化二磷粉末，检测纯度为99.998％。同时检测所述的五氧化二磷粉末中的砷、铁等杂质，发现其中含量均低于0.001％，即得到高纯五氧化二磷。

实施例2

五氧化二磷的纯化工艺，包括以下步骤：

a)原料处理：选取工业黄磷，隔绝空气加热使其熔融成为液态黄磷，并通过没有设置多个保温管2的无机陶瓷膜通道1，分离去除硅等不溶杂质；

b)初级燃烧：将空气通过5a分子筛处理，随后干燥并过滤，控制空气湿度为8ppm；将步骤a)中所述的分离过后的液态黄磷置于反应釜中，在液态黄磷内部通入处理的空气，控制空气流速450ml/min，在液态黄磷表面燃烧，生成粗制五氧化二磷气体；

c)初级冷却：将步骤b)中所述的粗制五氧化二磷气体经过30℃液冷冷却器，使五氧化二磷冷却成固体，同时排出气体杂质；

d)次级燃烧：将所述步骤c)中的固态五氧化二磷在反应釜中加热到400℃，加热时间为30min，同时通入步骤b)中所述的前期处理的空气进行燃烧，控制空气流速为270ml/min，形成精制五氧化二磷气体；

e)分离纯化：将步骤d)所述精制五氧化二磷气体通过没有设置多个保温管2的无机陶瓷膜管道1，除去氧化铁、氧化砷等固体杂质，

f)次级冷却：将步骤e)中纯化的精制五氧化二磷气体通入30℃液冷冷却器中冷却，收集冷却产生的五氧化二磷粉末，检测纯度为99.899％。同时检测所述的五氧化二磷粉末中的砷、铁等杂质，发现其中含量均低于0.1％，即得到高纯五氧化二磷。

实施例3

五氧化二磷的纯化工艺，包括以下步骤：

a)原料处理：选取工业黄磷，隔绝空气加热使其熔融成为液态黄磷，并通过如图1所示的内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜通道1，分离去除硅等不溶杂质；

b)初级燃烧：将空气通过5a分子筛处理，随后干燥并过滤，控制空气湿度为8ppm；将步骤a)中所述的分离过后的液态黄磷置于反应釜中，在液态黄磷内部通入处理的空气，控制空气流速470ml/min，在液态黄磷表面燃烧，生成粗制五氧化二磷气体；

c)初级冷却：将步骤b)中所述的粗制五氧化二磷气体经过30℃液冷冷却器，使五氧化二磷冷却成固体，同时排出气体杂质；

d)次级燃烧：将所述步骤c)中的固态五氧化二磷在反应釜中加热到400℃，加热时间为25min，同时通入步骤b)中所述的前期处理的空气进行燃烧，控制空气流速为220ml/min，形成精制五氧化二磷气体；

e)分离纯化：将步骤d)所述精制五氧化二磷气体通过内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜管道1，除去氧化铁、氧化砷等固体杂质，

f)次级冷却：将步骤e)中纯化的精制五氧化二磷气体通入30℃液冷冷却器中冷却，收集冷却产生的五氧化二磷粉末，检测纯度为99.996％。同时检测所述的五氧化二磷粉末中的砷、铁等杂质，发现其中含量均低于0.002％，即得到高纯五氧化二磷。

实施例4

a)原料处理：选取工业黄磷，隔绝空气加热使其熔融成为液态黄磷，并通过如图1所示的内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜通道1，分离去除硅等不溶杂质；

b)初级燃烧：将空气通过5a分子筛处理，随后干燥并过滤，控制空气湿度为8ppm；将步骤a)中所述的分离过后的液态黄磷置于反应釜中，在液态黄磷内部通入处理的空气，控制空气流速470ml/min，在液态黄磷表面燃烧，生成粗制五氧化二磷气体；

c)初级冷却：将步骤b)中所述的粗制五氧化二磷气体经过30℃液冷冷却器，使五氧化二磷冷却成固体，同时排出气体杂质；

d)次级燃烧：将所述步骤c)中的固态五氧化二磷在反应釜中加热到400℃，加热时间为25min，同时通入步骤b)中所述的前期处理的空气进行燃烧，控制空气流速为300ml/min，形成精制五氧化二磷气体；

e)分离纯化：将步骤d)所述精制五氧化二磷气体通过内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜管道1，除去氧化铁、氧化砷等固体杂质，

f)次级冷却：将步骤e)中纯化的精制五氧化二磷气体通入30℃液冷冷却器中冷却，收集冷却产生的五氧化二磷粉末，检测纯度为99.995％。同时检测所述的五氧化二磷粉末中的砷、铁等杂质，发现其中含量均低于0.003％，即得到高纯五氧化二磷。

实施例5

a)原料处理：选取工业黄磷，隔绝空气加热使其熔融成为液态黄磷，并通过如图1所示的内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜通道1，分离去除硅等不溶杂质；

b)初级燃烧：将空气通过5a分子筛处理，随后干燥并过滤，控制空气湿度为8ppm；将步骤a)中所述的分离过后的液态黄磷置于反应釜中，在液态黄磷内部通入处理的空气，控制空气流速470ml/min，在液态黄磷表面燃烧，生成粗制五氧化二磷气体；

c)初级冷却：将步骤b)中所述的粗制五氧化二磷气体经过30℃液冷冷却器，使五氧化二磷冷却成固体，同时排出气体杂质；

d)次级燃烧：将所述步骤c)中的固态五氧化二磷在反应釜中加热到350℃，加热时间为25min，同时通入步骤b)中所述的前期处理的空气进行燃烧，控制空气流速为300ml/min，形成精制五氧化二磷气体；

e)分离纯化：将步骤d)所述精制五氧化二磷气体通过内部环绕设置多个保温管2的无机陶瓷膜管道1，除去氧化铁、氧化砷等固体杂质，

f)次级冷却：将步骤e)中纯化的精制五氧化二磷气体通入30℃液冷冷却器中冷却，收集冷却产生的五氧化二磷粉末，检测纯度为99.983％。同时检测所述的五氧化二磷粉末中的砷、铁等杂质，发现其中含量均低于0.003％，即得到高纯五氧化二磷。同时检测所述的五氧化二磷粉末中的砷、铁等杂质，发现其中含量均低于0.01％。

对比实施例1与实施列2，通过检测所述五氧化二磷中砷、铁等杂质含量分别低于0.001％、0.1％，可以得出在本发明工艺中具有保温管2的无机陶瓷膜管道1可以有效的提高制得五氧化二磷的纯度；对比实施例1、3、4可以得出，通过检测制备的五氧化二磷纯度分别为99.998％、99.996％、99.995％，可知通过控制步骤d)次级燃烧的空气流速不同，当空气流速为270ml/min时，制备的五氧化二磷纯度最高为99.998％；对比实施例4、5，通过检测出制备的五氧化二磷纯度分别为99.995％、99.983％，可知通过控制次级燃烧加热温度，当达到400℃时，制备的五氧化二磷纯度最高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。