一种用于PVT法生长SiC单晶的装料装置及装料方法与流程

本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置及装料方法。

背景技术：

作为第三代半导体材料，由于sic具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等诸多优异性能，碳化硅半导体已经成为国际上公认的将引领电力电子，特别是大功率电力电子下一个50年的最佳电子材料，可用于制作新一代高效节能的电力电子器件，广泛应用于国民经济的各个领域。

在sic单晶生长技术方面，目前国际上主要采用物理气相输运法(pvt)生长sic单晶。但在用pvt法生长sic单晶的过程中，生长室内的温度由坩埚壁向内传递，随着反应的进行，靠近石墨坩埚壁的sic原料比内部sic原料碳化严重，生长体系内部存在游离的固态碳，在温度梯度及气体浓度差作用推动下，进入晶体生长面进而形成碳包裹物。sic晶体中的包裹物会诱导产生其它的晶体缺陷，比如说微管、螺位错、平面六方空洞和晶向偏移区域等。这些包裹物和缺陷的存在严重的影响了sic器件的特性。例如，c包裹物影响衬底电阻率的均匀性，可造成器件漏电流增大和击穿电压降低。

为了解决上述问题，现有技术中使用如碳化钽涂层等做石墨件的保护层，降低生长组分中si蒸汽对石墨件的腐蚀，从而减少包裹物的产生。但是，钽等金属价格比较昂贵，做成坩埚涂层等增加额外的工艺过程，造成成本增加，另外环境引入额外杂质，对晶体成晶质量造成隐患。或者在生长腔内使用多孔石墨网来阻挡碳颗粒的输运，减少到达晶体生长面的碳颗粒浓度，从而减少包裹物的生成。但是，生长腔内的多孔石墨网处会有sic晶体结晶，阻挡了粉料中sic气相组分的向上输运，生长速率大大降低，影响了产率。

c包裹物产生的很大一部分原因是装料方法不科学，不同颗粒大小的原料装入坩埚的方法不合理，所以非常有必要优化装料方式来减少晶体中包裹物生成。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置及装料方法，以解决上述现有技术存在的问题，减少晶体中的包裹物，提高晶体质量。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置，包括坩埚和辅助装料装置，所述辅助装料装置为用于将坩埚内部空间的侧部和中部隔开的隔板。

进一步地，所述辅助装料装置横截面形状与坩埚横截面形状相同。

进一步地，所述辅助装料装置的横截面面积与坩埚横截面面积比例为4/9。

进一步地，所述辅助装料装置为石墨材质。

本发明还提供一种用于pvt法生长sic单晶的装料方法，包括以下步骤，

(1)在坩埚内放入辅助装料装置，将坩埚内部空间的侧部和中部隔开；

(2)挑选大颗粒的sic原料，装入坩埚内侧部空间；

(3)挑选中等颗粒的sic原料，装入坩埚内中部空间的下层；

(4)挑选小颗粒的sic原料，装入坩埚内中部空间的上层；

(5)取出辅助装料装置。

进一步地，所述大颗粒的sic原料占原料总量的30％，所述中等颗粒的sic原料占原料总量的40％，所述小颗粒的sic原料占原料总量的30％。

进一步地，所述大颗粒的sic原料粒径大于3.5mm，所述中等颗粒的sic原料粒径为2mm-3.5mm，所述小颗粒的sic原料粒径为0mm-2mm。

本发明公开了以下技术效果：

本发明所述的装料方法中不同颗粒大小的原料在坩埚内摆放的位置不同，所起的作用不同。大颗粒原料在边缘，由于原料颗粒之间的空隙率较大，而高温时热辐射传热成为主导因素，所以可以有效增加坩埚内侧部原料区域的热导率，使热量更好的从坩埚侧壁导入原料内部，降低边缘局部过热产生的原料碳化。同时边缘大颗粒原料比表面积较低，碳化面积也相应降低，即可输运的游离c固态源也减少了。而小颗粒料在表面，填缝能力强，可以有效的阻挡底部碳化的c颗粒向上输运。这种装料方法可有效减少晶体中的包裹物，提高晶体质量，还可以使晶体生长更厚，增加产量。同时不引入新材料或新装置，不增加额外生产成本。

附图说明

图1为本发明装料装置的纵截面示意图；

其中，1为坩埚，2为辅助装料装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

本实施例提供一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置，包括坩埚1和辅助装料装置2，所述辅助装料装置2为用于将坩埚1内部空间的侧部和中部隔开的隔板，所述辅助装料装置2为圆筒状，所述辅助装料装置2的横截面面积与坩埚横截面面积比例为4/9，所述辅助装料装置2为石墨材质。

本实施例装料方法如下：

(1)在坩埚内放入辅助装料装置，将坩埚内部空间的侧部和中部隔开；

(2)挑选大颗粒的sic原料，装入坩埚内侧部空间；

(3)挑选中等颗粒的sic原料，装入坩埚内中部空间的下层；

(4)挑选小颗粒的sic原料，装入坩埚内中部空间的上层；

(5)取出辅助装料装置。

其中，大颗粒的sic原料占原料总量的30％，中等颗粒的sic原料占原料总量的40％，小颗粒的sic原料占原料总量的30％。

其中，大颗粒的sic原料粒径大于3.5mm，中等颗粒的sic原料粒径为2mm-3.5mm，小颗粒的sic原料粒径为0mm-2mm。

使用这种装料方法装入坩埚的原料进行pvt法单晶生长，发现长出的晶体包裹物减少，提高了晶体质量，同时可以使晶体生长的更厚，增加了产率。

本发明所述装料方法装的原料晶体生长20mm后晶体中才出现c包裹物，大大提高了晶体的利用率。

对比例1

普通装料方法：将所有粒径大小不同的sic原料混合均匀，然后一起装入坩埚。

使用普通装料方法装入坩埚的原料进行pvt法单晶生长，发现原料晶体生长10mm厚以后晶体中开始出现c包裹物，后面生长的含有c包裹物的晶体缺陷多，质量差，甚至不能利用。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：

1.一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置，其特征在于，包括坩埚和辅助装料装置，所述辅助装料装置为用于将坩埚内部空间的侧部和中部隔开的隔板。

2.根据权利要求1所述的一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置，其特征在于，所述辅助装料装置横截面形状与坩埚横截面形状相同。

3.根据权利要求1所述的一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置，其特征在于，所述辅助装料装置的横截面面积与坩埚横截面面积比例为4/9。

4.根据权利要求1所述的一种用于pvt法生长sic单晶的装料装置，其特征在于，所述辅助装料装置为石墨材质。

5.一种用于pvt法生长sic单晶的装料方法，其特征在于，包括以下步骤，

(1)在坩埚内放入辅助装料装置，将坩埚内部空间的侧部和中部隔开；

(2)挑选大颗粒的sic原料，装入坩埚内侧部空间；

(3)挑选中等颗粒的sic原料，装入坩埚内中部空间的下层；

(4)挑选小颗粒的sic原料，装入坩埚内中部空间的上层；

(5)取出辅助装料装置。

6.根据权利要求5所述的一种用于pvt法生长sic单晶的装料方法，其特征在于，所述大颗粒的sic原料占原料总量的30％，所述中等颗粒的sic原料占原料总量的40％，所述小颗粒的sic原料占原料总量的30％。

7.根据权利要求5所述的一种用于pvt法生长sic单晶的装料方法，其特征在于，所述大颗粒的sic原料粒径大于3.5mm，所述中等颗粒的sic原料粒径为2mm-3.5mm，所述小颗粒的sic原料粒径为0mm-2mm。

技术总结
本发明公开一种用于PVT法生长SiC单晶的装料装置及装料方法，属于晶体生长领域。该装置包括坩埚和用于将坩埚内部空间的侧部和中部隔开的辅助装料装置。该装料方法中不同颗粒大小的原料在坩埚内摆放的位置不同，所起的作用不同，大颗粒原料在边缘，可以增加坩埚内侧部原料区域的热导率，降低边缘局部过热产生的原料碳化，小颗粒料在表面，填缝能力强，可以有效的阻挡底部碳化的C颗粒向上输运。这种装料方法可有效减少晶体中的包裹物，提高晶体质量，还可以使晶体生长更厚，增加产量，同时不引入新材料或新装置，不增加额外生产成本。

技术研发人员：刘新辉;杨昆;张福生;路亚娟;牛晓龙;郑清超
受保护的技术使用者：河北同光晶体有限公司
技术研发日：2019.08.19
技术公布日：2019.12.13