一种硫化锂粉体的合成方法与流程

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种硫化锂粉体的合成方法。

背景技术：

硫化锂是一种无机化合物，其化学式为li2s，属于立方晶系，反萤石型结构，在空气中极易潮解。目前，有关硫化锂的合成方法较少，中国发明专利(公开号cn106784754a)公开了将硫粉放入含有三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液中，待充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂；中国发明专利(公开号cn108190845a)公开了将硫粉与金属锂粉加入液氨中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂。上述两类方法都需要用到有毒有害的溶剂，效率较低，成本较高，价格昂贵，难以实现工业化生产。此外，采用硫酸锂和焦炭为原料，通过800-900℃高温锻烧法亦可获得硫化锂。但该方法制得的硫化锂存在纯度不高，批次性差，耗能等缺点，也不易于工业化生产。因而，发展一种新型、高效、环境友好的硫化锂合成方法具有重要意义。

技术实现要素：

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成硫化锂粉体的新方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：

本发明所述的硫化锂粉体合成方法，采用加热法实现，其合成方法包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将硫化硅与氧化锂均匀混合，转移至反应器并密封；

(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间；

(3)反应结束后降至室温，取出反应器中的产物，溶剂法回收过量硫化硅；

(4)溶剂法分离剩余固体产物即可得到硫化锂粉体。

本发明中，所述步骤(1)中硫化硅和氧化锂的纯度均不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中硫化硅与氧化锂的摩尔比为(1-3)：2。

本发明中，所述步骤(2)中，加热的升温速率为0.5-20℃/min，保温反应温度为100-500℃，保温时间为1-100h。

本发明中，所述步骤(3)中，溶剂法回收过量硫化硅是将固体产物加入一定量苯中，苯的添加量以充分溶解硫化硅为准，固液分离，得到硫化硅的苯溶液，在85-120℃下蒸馏回收液体苯，余下的即为硫化硅。

本发明中，所述步骤(4)中，溶剂法分离是将剩余固体加入一定量乙醇中，乙醇的添加量以充分溶解硫化锂为准，固液分离，得到硫化锂的乙醇溶液，在80-100℃下蒸馏，回收乙醇，并在90-100℃下烘干固体即获得硫化锂粉体。

本发明中，步骤(1)中所述的惰性气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氩气和氮气。

本发明中，所述的“室温”在0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明中利用硫化硅和氧化锂在加热下合成硫化锂，是一种资源合理利用的绿色合成方法。该方法环境友好，易于工业化实施，无废气和废物产生。

附图说明

图1为实施例1反应产物的x射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明实施例使用的硫化硅和氧化锂的纯度均不低于化学纯(＞90％)。

实施例1

在氮气保护下，将硫化硅与氧化锂以摩尔比1：2均匀混合，转移至反应器并密封。以2℃/min的升温速度加热至500℃，保温5h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入到苯中，固液分离，分离后的溶液在85℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将剩余固体加入乙醇中，固液分离，分离后的溶液在120℃下蒸馏，回收乙醇，并在100℃下烘干固体即获得硫化锂粉体。图1为其对应的x射线的衍射图，所得产物为纯相硫化锂。

实施例2

在氩气保护下，将硫化硅与氧化锂以摩尔比1：1均匀混合，转移至反应器并密封。以0.5℃/min的升温速度加热至100℃，保温100h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入到苯中，固液分离，分离后的溶液在120℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将剩余固体加入乙醇中，固液分离，分离后的溶液在80℃下蒸馏，回收乙醇，并在90℃下烘干固体即获得硫化锂粉体。

实施例3

在氮气保护下，将硫化硅与氧化锂以摩尔比3：2均匀混合，转移至反应器并密封。以20℃/min的升温速度加热至400℃，保温1h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入到苯中，固液分离，分离后的溶液在90℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将剩余固体加入乙醇中，固液分离，分离后的溶液在90℃下蒸馏，回收乙醇，并在100℃下烘干固体即获得硫化锂粉体。

实施例4

在氮气和氩气混合气保护下，将硫化硅与氧化锂以摩尔比1：2均匀混合，转移至反应器并密封。以10℃/min的升温速度加热至300℃，保温50h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入到苯中，固液分离，分离后的溶液在100℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将剩余固体加入乙醇中，固液分离，分离后的溶液在80℃下蒸馏，回收乙醇，并在100℃下烘干固体即获得硫化锂粉体。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

技术特征：

1.一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将硫化硅与氧化锂均匀混合，转移至反应器并密封；

(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间；

(3)反应结束后降至室温，取出反应器中的产物，溶剂法回收过量硫化硅；

(4)溶剂法分离剩余固体产物即可得到硫化锂粉体。

2.如权利要求1所所述一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，所述硫化硅和氧化锂的纯度均不低于90％。

3.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化硅与氧化锂的摩尔比为(1-3)：2。

4.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热的升温速率为0.5-20℃/min，保温反应温度为100-500℃，保温时间为1-100h。

5.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶剂法回收过量硫化硅是将固体产物加入一定量苯中，苯的添加量以充分溶解硫化硅为准，固液分离，得到硫化硅的苯溶液，在85-120℃下蒸馏回收液体苯，余下的即为硫化硅。

6.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，溶剂法分离是将剩余固体加入一定量乙醇中，乙醇的添加量以充分溶解硫化锂为准，固液分离，得到硫化锂的乙醇溶液，在80-100℃下蒸馏，回收乙醇，并在90-100℃下烘干固体即获得硫化锂粉体。

7.如权利要求6所述一种硫化锂粉体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的惰性气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氩气和氮气。

技术总结
本发明公开了一种硫化锂粉体的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将硫化硅与氧化锂均匀混合，转移至反应器并密封；(2)将反应器内的混合物加热保温反应一定时间；(3)待反应结束后降至室温，将固体产物从反应器中取出，溶剂法回收过量的硫化硅；(4)溶剂法分离剩余固体产物即得到硫化锂粉体。本发明所述的硫化锂粉体的合成方法具有工艺简单、成本低、易于工业化的生产特点。

技术研发人员：梁初;王俊豪;孙鑫;张俊;黄辉;张文魁;甘永平;夏阳
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2019.08.26
技术公布日：2019.12.03