一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体的制作工艺的制作方法

本发明属于无机化学领域，具体涉及一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体的制作工艺。

背景技术：

石墨烯拥有独特的物理化学性能，然而，微小的石墨烯是无法真正发挥出它的优越性质的，因此，大尺寸、高效率石墨烯的制备的研究是有必要的。石墨烯自从2004年问世以来，如何高效的制备就一直吸引着科研人员的密切关注，制备石墨烯的理论与方法也层出不穷。然而，现在制备普通的少层石墨烯都是以化学氯化盐作为插层剂或渗透剂这些插层剂剥离效率低、反应时间长，这些材料材质不容易清除，将来影响抗腐蚀的能力。

因此，有必要提供一种技术手段以解决上述缺陷。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的主要任务是提供一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体的制作工艺，以解决少层石墨烯都是以化学氯化盐作为插层剂或渗透剂这些插层剂剥离效率低、反应时间长，这些材料材质不容易清除，将来影响抗腐蚀的能力的问题。

本发明为解决其技术问题而提供的技术方案为：

一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体的制作工艺，该含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体制作工艺包括如下加工步骤：

s1001：将去离子水、聚醚硅氧烷共聚物润湿剂、有机硅消泡剂、卡松防腐剂、pvp、ctab、氟素表面活性剂、四氟乙烯-六氟丙烯聚合物分散液和蠕虫状石墨称量后按比例依次加入分散机的物料拉缸内进行慢速搅拌1小时后，进行高速搅拌1小时，使物料充分溶解，得到分散液备用；

s1002：将分散液输送至超声分散机内20000hz超声波环境下振动1.5小时，将分散液中团聚的颗粒进行击碎，使之分散均匀；

s1003：将经步骤s1002处理过的分散液输入纳米砂磨机内进行循环研磨4.5小时，得到石墨烯液体浆料；

s1004：将石墨烯液体浆料输送至喷雾干燥机中进行旋转雾化并干燥造粒，得到成品石墨烯粉体，将成品石墨烯粉体经粉体收集器收集。

优选地，所述步骤s1001中分散机的搅拌速度为100-1600rpm。

优选地，喷雾干燥机的转速为100-300rpm，所述喷雾干燥机的入口温度为200℃，所述喷雾干燥机的出口温度为95℃。

优选地，所述步骤s1003和所述步骤s1004中分散液均通过恒温冷冻机控制温度，该恒温冷冻机中压强为0.8mpa。

优选地，所述步骤s1003和所述步骤s1004中分散液的温度均为45℃。

优选地，所述纳米砂磨机中的研磨介质为直径0.8mm-1.2mm的氧化锆珠。

优选地，所述步骤s1004中喷雾干燥机中压强为0.8mpa。

本发明相比现有技术有益的技术效果：

1、本发明通过加入带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物，以含氟颗粒作为一个石墨的剥离撞击剂，并结合具有高度渗透能力的含氟表面活性剂，在制造工艺过程中两者起到相互协同作用，使石墨快速、有序和高效的剥离出完整的大尺寸少层结构石墨烯。剥离后的石墨烯表面载有带电的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、以及氟素表面活性剂，即在氟化状态下能高效地、完整地剥离石墨制成含有大尺寸少层石墨烯的稳定分散液，使液态的石墨烯在石墨烯体系中具有高度稳定性，具有很好的分散性；通过将分散液沸腾湿热造粒处理，还能使干燥过程中的多层石墨烯卷折制成可包叠的含氟花状石墨烯球体，因此，花状石墨烯球体具有很高的表面面积，可以作为高效的催化剂的载体。本发明制造的石墨烯粉体制造工艺中加入带电的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、以及氟素表面活性剂，优化了材料组成，使石墨烯高效剥离，最终形成比表面积大于20m2/g，c含量大于90wt％，纯度比较高、大尺寸少层结构的石墨烯粉体，具有增强、增韧、耐磨、导电、导热、防腐蚀等功能，是制备先进功能性材料首选的优质组合剂。

2、本工艺具有生产工艺简单，生产效率高，反应时间短等优点。

附图说明

图1是本发明一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体的制作工艺流程图。

图2是本发明一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体中石墨烯剥离后在扫描电子显微镜的图片。

图3是本发明一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体中含氟花状石墨烯球体在扫描电子显微镜的图片。

图4是本发明含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯的拉曼光谱图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体的制作工艺，其中：该含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体制作工艺包括如下加工步骤：

s1001：将去离子水、聚醚硅氧烷共聚物润湿剂、有机硅消泡剂、卡松防腐剂、pvp、ctab、氟素表面活性剂、四氟乙烯-六氟丙烯聚合物分散液和蠕虫状石墨称量后按比例依次加入分散机的物料拉缸内进行慢速搅拌1小时后，进行高速搅拌1小时，使物料充分溶解，得到分散液备用；

s1002：将分散液输送至超声分散机内，20000hz超声波环境下振动1.5小时，将分散液中团聚的颗粒进行击碎，使之分散均匀；

s1003：将经步骤s1002处理过的分散液输入纳米砂磨机内进行循环研磨4.5小时，得到石墨烯液体浆料；

s1004：将石墨烯液体浆料输送至喷雾干燥机中进行旋转雾化并干燥，得到成品石墨烯粉体，将成品石墨烯粉体经粉体收集器收集。

进一步地，所述步骤s1001中分散机的搅拌速度为100-1600rpm。

进一步地，喷雾干燥机的转速为100-300rpm，所述喷雾干燥机的入口温度为200℃，所述喷雾干燥机的出口温度为95℃。

进一步地，所述步骤s1003和所述步骤s1004中分散液通过恒温冷冻机控制温度，该恒温冷冻机中压强为0.8mpa。

进一步地，所述步骤s1003和所述步骤s1004中分散液的温度均为45℃。

进一步地，所述纳米砂磨机中的研磨介质为直径0.8mm-1.2mm的氧化锆珠。

进一步地，所述步骤s1003中纳米砂磨机中压强为0.8mpa。

进一步地，所述步骤s1004中喷雾干燥机中压强为0.8mpa。

本发明通过加入带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物，以含氟颗粒作为一个石墨的剥离撞击剂，并结合具有高度渗透能力的含氟表面活性剂，在制造工艺过程中两者起到相互协同作用，使石墨快速、有序和高效的剥离出完整的大尺寸少层结构石墨烯。剥离后的石墨烯表面载有带电的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、以及氟素表面活性剂，即在氟化状态下能高效地、完整地剥离石墨制成含有大尺寸少层石墨烯的稳定分散液，使液态的石墨烯在石墨烯体系中具有高度稳定性，具有很好的分散性；通过将分散液沸腾湿热造粒处理，还能使干燥过程中的多层石墨烯卷折制成可包叠的含氟花状石墨烯球体，该含氟花状石墨烯球体结构如图2所示，因此，花状石墨烯球体具有很高的表面面积，可以作为高效的催化剂的载体，请参阅图1-图4，图2为按照实施例中配方制作含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体过程中石墨烯剥离后的扫描电子显微镜图片；图3为按照实施例中配方制作含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体过程中得到的含氟花状石墨烯球体的扫描电子显微镜图片；图4为按照实施例中配方制作的含有带电的四氟乙烯-六氟丙烯聚合物石墨烯粉体中石墨烯通过拉曼光谱测试得到结构和性质特征图。综合图1-图4可知，本发明制造的石墨烯粉体制造工艺中加入带电的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、以及氟素表面活性剂，优化了材料组成，使石墨烯高效剥离，最终形成比表面积大于20m2/g，c含量大于90wt％，纯度比较高、大尺寸少层结构的石墨烯粉体，具有增强、增韧、耐磨、导电、导热、防腐蚀等功能，是制备先进功能性材料首选的优质组合剂。

需要说明的是，上述实施例中所涉及的超声分散机、纳米砂磨机、喷雾干燥机、粉体收集器、恒温冷冻机均为现有技术，均可在市场相关门店购买，只要规格相匹配，能实现上述工艺步骤中所需功能即可，此处不作详细叙述。

以上结合说明书附图对本发明的优选实施例进行了详细阐述，应该说明的是，本发明的保护范围包括但不限于上述实施例；说明书附图中公开的具体结构也只是本发明的较佳实施例，所述领域的技术人员还可以在此基础上开发出其他实施例，任何不脱离本发明创新理念的简单变形或等同替换，均涵盖于本发明，属于本发明的保护范围。