一种轻质高强堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法及过滤器与流程

本发明涉及多孔陶瓷的制备方法，更具体地，涉及一种轻质高强堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法及过滤器。

背景技术：

堇青石多孔陶瓷因具有热膨胀系数低、热稳定性能好、渗透率高等优异性能，而在熔融金属过滤、高温烟尘过滤及汽车尾气过滤及颗粒补集等方面有广阔的应用前景。然而，常用制备技术很难同时兼顾高强度和高气孔率，且烧结收缩大难以制备形状复杂的制品。虽然新近开发的泡沫注凝法可以解决上述问题，但通常采用的凝胶体系为丙烯酰胺体系，该体系的聚合需要加入交联剂(n,n-亚甲基双丙烯酰胺)和引发剂(过硫酸铵、过硫酸钾等)，为实现室温聚合还需要加入一定量的催化剂(如四甲基乙二胺)。其中丙烯酰胺具有一定的神经毒性、生殖发育毒性和致癌性；引发剂过硫酸铵和过硫酸钾均具有强的氧化性、助燃性和一定的毒性；四甲基乙二胺也是强的氧化剂，对环境有危害、特别是对水体的污染。可见丙烯酰胺体系所需添加剂种类多、加入量也比较大，对环境保护非常不利。另外，多孔陶瓷制备过程中，坯体干燥和烧结过程中常存在很大的干燥收缩，一是为制造形状复杂的制品带来困难，二是需要考虑收缩而设计准备大的模具或者后续加工，这些均增加了制造成本。此外，大的收缩常常会引起材料中微裂纹的产生或者直接导致制品开裂，影响了产品的成品率带来高的制造成本。因此开发兼顾高性能、环境保护、高成品率和适用于形状复杂制品的多孔陶瓷绿色制备技术很有必要。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法，以能够获得同时具有高气孔率与高强度的堇青石多孔陶瓷过滤器。

本发明另一目的在于提供一种对环境友好的制备方法，以减少环境污染、保护环境。

本发明的又一目的在于提供一种近净尺寸多孔陶瓷制备方法，以期可以制备形状复杂的制品。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法，包括以下步骤：

步骤s10，将氧化镁、氧化铝、二氧化硅按照堇青石化学计量比进行配料得到混合粉体，将其加入到一定体积的去离子水中混合配置成浆料；

步骤s20，将所述浆料进行发泡处理，获得泡沫浆料；

步骤s30，使所述泡沫浆料注入模具进行冷冻干燥；

步骤s40，将干燥后的所述坯体进行烧结，获得所述轻质高强堇青石多孔陶瓷。

进一步地，在所述步骤s10中，所述氧化镁的粒度为10nm～500nm、纯度99.99％，所述氧化铝的粒度为100nm～800nm、纯度99.99％，所述二氧化硅的粒度为1μm～10μm，且所述浆料的固含量为15vol％-25vol％，一定体积的去离子水按照计算浆料总体积的55％-75％称量；

进一步地，所述步骤s10包括：

步骤s11，向所述浆料中加入分散剂，之后将所述浆料与玛瑙球混合并放入球磨罐中，玛瑙球与粉体原料的质量比控制在1.3～2.1，在滚筒球磨机(转速为100rpm)上球磨15h～20h，

其中，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述分散剂为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的2wt％-6wt％。

进一步地，所述步骤s20具体包括：

步骤s21，取适量的去离子水与明胶混合，放在水浴锅中以60℃加热溶解为明胶溶液，适量的去离子水按照计算浆料总体积的10％-20％称量；

步骤s22，将所述球磨后的浆料倒出与明胶溶液混合搅拌(搅拌速度为450rpm)，之后加入发泡剂溶液并搅拌均匀，搅拌速度为1200rpm，得到所述泡沫浆料；

其中，在所述步骤s21中，所述明胶为一种高分子多糖，由动物皮肤、骨和肌膜等结缔组织中的胶原部分降解而成，具有优异的生物可降解性，无毒、无害且环境友好，明胶的加入量仅为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的6wt％-10wt％；在所述步骤s22中，所述发泡剂溶液包括去离子水、十二烷基硫酸钠和十二醇，十二烷基硫酸钠为去离子水的0.1wt％，十二醇为去离子水的0.008wt％，所述发泡剂溶液在所述浆料中的含量为2g/l。

更进一步地，所述步骤s30包括：

步骤s31，所述泡沫浆料倒入模具(所用模具为纸质易拆卸)，之后放入冷冻干燥机的冷阱内进行预冷冻10～30min后脱模得到坯体(实际预冻时间要以坯体是否能够容易脱模为准)；

步骤s32，将脱模后的坯体继续冷冻8～9h；

步骤s33，再对冷冻后的坯体在冷冻干燥机上进行抽真空干燥，真空度为5-10pa，大约干燥24h，冷冻干燥前后尺寸变化范围为0.65％～0.81％。

更进一步地，所述步骤s40包括：

步骤s41，以0.5℃/min升温，分别在100℃、350℃和420℃保温1h-2h以排除残余的水分及有机物；

步骤s42，以1℃/min升温，分别在975℃、1270℃和1365℃保温2h-3h以保证反应的充分进行；

步骤s43，以0.5℃/min升温至1450℃保温5h以保证骨架达到足够的强度；

步骤s44，以2℃/min的速度降温到300℃，此后随炉冷却到室温；

其中在975℃氧化镁和氧化铝反应生成镁铝尖晶石，在1270℃石英发生相变转变为方石英，1365℃镁铝尖晶石和石英反应生成堇青石，反应产生的膨胀抵消部分烧结收缩，烧结线收缩率介于-2.70％～0.19％之间。

根据本发明第二方面实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷过滤器，根据上述任一项所述的轻质高强堇青石多孔陶瓷的制备方法制备得到。

进一步地，所述轻质高强堇青石多孔陶瓷的总线收缩率为-1.87％～0.45％，开气孔率为84.63％～90.80％，体积密度为0.23g/cm³～0.37g/cm³，抗压强度为0.58mpa～3.37mpa。其中，总线收缩率为测量相应的模具内径尺寸、干燥坯体的尺寸和烧结后试样尺寸计算得到；开气孔率及体积密度采用基于阿基米德定律的煮沸法测量得到；抗压强度通过万能试验机(wdw-100e，长春,中国)测定，试样尺寸为热膨胀系数通过使用热分析仪(netzschdil402pc，德国)测试，试样尺寸为5×5×25mm³，测试温度为25至1000℃；渗透率通过多孔陶瓷渗透仪(dsy多孔陶瓷渗透仪，中国湘潭湘科有限公司)，试样尺寸为

本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：

1)本发明制备的为高纯度的堇青石多孔陶瓷，其本身具有高的渗透率、高的强度、较低的热膨胀系数和良好的抗热震性能，当将所得到的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料用作高温过滤器时，可以使得过滤器有较长的使用寿命；

2)本发明采用基于环境友好凝胶体系的泡沫注凝法制备陶瓷坯体，采用的明胶绿色、环保无污染，加入量少且不需要其他的添加剂辅助凝胶，并简化了坯体制备工艺，为堇青石多孔陶瓷的绿色制备技术提供了可行性；

3)本发明采用冷冻干燥工艺，直接将陶瓷浆料的坯体置于低温环境下，使其所含水分冻结成冰,然后通过抽真空加热使冰升华移去，除去水分的同时避免浆料颗粒产生团聚，使坯体在干燥过程中内外能均匀收缩，干燥收缩率较小，有利于近净成型，可有效减少干燥过程中的变形与内部裂纹的产生，从而提高多孔陶瓷的抗压强度与抗热震性能，延长其使用寿命；

4)本发明控制整个制备过程中的重要工艺参数(固含量、明胶加入量和发泡剂浓度等)，利用试样在烧结过程中发生的镁铝尖晶石的合成、二氧化硅的相变以及堇青石的生成过程中引起的体积膨胀，抵消烧结过程中自发的大的收缩，甚至还可以抵消部分由干燥而引起的收缩，从而实现由注模到烧结结束的完全的近净尺寸制备；

5)根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料，总线收缩率为-1.87％～0.45％，开气孔率为84.63％～90.80％，体积密度为0.23g/cm³～0.37g/cm³，抗压强度为0.58mpa～3.37mpa，热膨胀系数1.78843×10^-6/℃～2.29688×10^-6/℃，渗透率0.3452×10^-11m²～5.026×10^-11m²。作为高温过滤器材料，在满足材料强度在适用范围内的条件下，得到气孔率更高的过滤器，能够更大程度的减轻质量，以提高过滤效果。

附图说明

图1为根据本发明一个实施例的轻质高强堇青多孔陶瓷的制备方法的程图；

图2为根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷的x－射线衍射图谱；

图3为根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料的断口处微观孔结构的电子扫描显微镜照片，(a)为低倍100下的照片，(b)为高倍5k下的照片；

图4为根据本发明实施例4的管状堇青石多孔陶瓷照片。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面首先具体描述根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法。

根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料的绿色制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

步骤s10，将氧化镁、氧化铝、二氧化硅按照堇青石化学计量比进行配料得到混合粉体，将其加入到一定体积的去离子水中混合配置成浆料；

步骤s20，将所述浆料进行发泡处理，获得泡沫浆料；

步骤s30，使所述泡沫浆料注入模具进行冷冻干燥；

步骤s40，将干燥后的所述坯体进行烧结，获得所述轻质高强堇青石多孔陶瓷。

换言之，根据本发明的一些具体实施例，采用氧化镁、氧化铝、二氧化硅为原料制备轻质高强堇青石多孔陶瓷材料，首先，氧化镁、氧化铝、二氧化硅按照堇青石化学计量比进行配料得到混合粉体，将其加入到计算所得一定体积的去离子水中混合配置成浆料；然后，结合凝胶注模成型与机械搅拌发泡工艺，采用环境友好的泡沫注凝法制备多孔陶瓷坯体，即将明胶与适量的去离子水加热形成明胶溶液，接着把浆料倒出与明胶溶液搅拌混合，之后加入发泡剂并经过机械搅拌得到泡沫浆料，再将泡沫浆料倒入模具，进行预冷冻加速其凝胶获得到坯体，最后，采用冷冻干燥工艺，再将干燥后的坯体放在烧结炉中进行烧结，获得轻质高强堇青石多孔陶瓷材料。此处，可以理解的是，由于明胶溶解和凝固的温度差异不大，因此采用冷冻可以促进其凝胶，提高凝胶强度，之后采用其适合的冷冻干燥技术进行干燥。

由此，根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷的绿色制备方法，由于采用原料为高纯度且严格按照堇青石的化学计量比进行配料，所得到的堇青石多孔陶瓷材料纯度高，堇青石多孔陶瓷材料中颗粒结合紧密，整体强度提高。另外，通过调节固含量、明胶添加量等参数可以控制样品的开气孔率、抗压强度及热膨胀系数等。

堇青石的热膨胀系数比莫来石和钙长石的均低，即轻质高强堇青石多孔材料具有高的强度和良好的抗热震性能，当将所得到的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料用作过滤器时，会使得在高温过滤时有较长的使用寿命。

此外，本发明在泡沫注凝法的基础上，采用绿色、环保的明胶凝胶体系代替有毒性的丙烯酰胺体系，去除了使用对人体及环境有害的物质并减少了添加剂的用量，发展出了一种环境友好的泡沫注凝法；结合冷冻干燥技术，使坯体在干燥过程中内外能均匀收缩，干燥收缩率大幅度减小；利用烧结过程中因相变及物相反应产生的体积膨胀抵消烧结及干燥收缩，通过调控工艺参数以实现近净尺寸制备；有效地减少了干燥及烧结过程中因大的收缩而产生的内部裂纹，提高了多孔陶瓷的抗压强度与抗热震性能，提高其耐用度。根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷的制备方法得到的轻质高强堇青石多孔陶瓷的总收缩率为-1.87％～0.45％，开气孔率为84.63％～90.80％，体积密度为0.23g/cm³～0.37g/cm³，抗压强度为0.58mpa～3.37mpa，热膨胀系数1.78843×10^-6/℃～2.29688×10^-6/℃，渗透率0.3452×10^-11m²～5.026×10^-11m²。根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料，具有气孔率高且强度高的特点，用该轻质高强堇青石多孔陶瓷材料制备的过滤器具有更高的强度，过滤器的使用寿命得到很大的提高，过滤效果也会有所提高，适用的范围会更广。

根据本发明的一个实施例，在步骤s10中，配料为纯度较高、粒度较小的原料粉，其中，所述氧化镁的粒度为10nm～500nm、纯度99.9％，所述氧化铝的粒度为100nm～800nm、纯度99.99％，所述二氧化硅的粒度为1μm～10μm、纯度99.4％，且所述浆料的固含量为15vol％-25vol％，一定体积的去离子水按照计算浆料总体积的55％-75％称量。由于原料的粒度较小，反应活性较高，颗粒之间的结合程度高，有利于得到强度较高的多孔陶瓷材料。此外，通过调节固相含量，有利于控制坯体的强度，进而控制最终陶瓷体的强度。

根据本发明的一个实施例，步骤s10具体还包括：

步骤s11，向所述浆料中加入分散剂，之后将所述浆料与玛瑙球混合并放入球磨罐中，球与粉体原料的质量比控制在1.3～2.1，在滚筒球磨机(转速为100rpm)上球磨15h～20h，

其中，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述分散剂为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的2wt％-6wt％。

根据本发明的一个实施例中，步骤s20具体包括：

步骤s21，取适量的去离子水与明胶混合，放在水浴锅中以60℃加热，搅拌溶解为明胶溶液，适量的去离子水按照计算浆料总体积的10％-20％称量；

步骤s22，将所述球磨后的浆料倒出与明胶溶液混合搅拌(搅拌转速为450rpm)，之后加入发泡剂溶液并搅拌均匀(搅拌转速为1200rpm)，得到所述泡沫浆料，

其中，在所述步骤s21中，所述明胶为一种高分子多糖，由动物皮肤、骨和肌膜等结缔组织中的胶原部分降解而成，具有优异的生物可降解性，无毒、无害且环境友好，明胶为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的6wt％-10wt％；

在所述步骤s22中，所述发泡剂溶液包括去离子水、十二烷基硫酸钠和十二醇，十二烷基硫酸钠为去离子水的0.1wt％，十二醇为去离子水的0.008wt％，所述发泡剂溶液在所述浆料中的含量为2g/l。可以通过调节发泡剂的含量来调节发泡体积，从而控制样品的气孔率、抗压强度及中位孔径分布等。

进一步地，所述步骤s30可以包括：

步骤s31，所述泡沫浆料倒入模具，之后放入冷冻干燥机的冷阱内进行预冷冻10～30min后脱模得到坯体(实际预冻时间要以坯体是否能够容易脱模为准)；

步骤s32，将脱模后的坯体继续冷冻8～9h；

步骤s33，再对冷冻后的坯体在冷冻干燥机上进行抽真空干燥，真空度为5～10pa，大约干燥24h，冷冻干燥前后尺寸变化范围为0.65％～0.81％。

其中，在所述步骤s31中，所用模具为纸质易拆卸，所述预冷冻为了加速明胶凝胶，是由于明胶的开始溶解与凝固温度差别不大，30℃左右溶化，20～25℃凝固，冷冻会促使坯体间颗粒结合的更加牢固，提高坯体凝胶强度，使其不低于化学凝胶反应的强度，从而固化脱模获得到坯体，在所述步骤s32中，脱模后的坯体再冷冻8～9h，为了让整个坯体置于低温环境下，使其内外温度一致，使其所含水分全部冻结成冰，有助于坯体之后的真空干燥，在所述步骤s33中，对冷冻后的坯体在冷冻干燥机上进行抽真空干燥，通过抽真空加热使冰升华移去，除去水分的同时避免浆料颗粒产生团聚，使坯体在干燥过程中内外能均匀收缩，干燥收缩率较小，有利于实现近净成型，可有效减少干燥过程中的变形与内部裂纹的产生。

由此，根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料的绿色制备方法，将环境友好的泡沫注凝法与冷冻干燥技术相结合，使坯体的多孔在短时间内固定并稳定存在，最大程度减少泡沫的破裂与聚合，最终得到的多孔陶瓷材料气孔率更高、强度更高、抗热震性能更好、耐用度更高。

根据本发明的一个实施例，步骤s40包括：

将干燥后的所述坯体放在马弗炉内进行烧结的过程中，分别在100℃、350℃和420℃保温1h-2h，在975℃、1270℃和1365℃保温1h-3h，在1450℃保温5h，其中到100℃、350℃、420℃和1450℃升温速度均为0.5℃/min；到975℃、1270℃和1365℃升温速度均为1℃/min。再以2℃/min的速度降温到300℃，此后随炉冷却到室温，得到所述轻质高强堇青石多孔陶瓷，其烧结收缩率介于-2.70％～0.19％之间。所述烧结过程的反应包括：坯体残余水的排除、氢氧化镁发生分解反应生成氧化镁、明胶胶体的分解排出、中间相镁铝尖晶石的生成、石英相变和最终得到轻质高强堇青石多孔陶瓷材料。

根据本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料的制备方法得到的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料，总收缩率为-1.87％～0.45％，开气孔率为84.63％～90.80％，体积密度为0.23g/cm³～0.37g/cm³，抗压强度为0.58mpa～3.37mpa，热膨胀系数1.78843×10^-6/℃～2.29688×10^-6/℃，渗透率0.3452×10^-11m²～5.026×10^-11m²，作为高温过滤熔融金属液的过滤器材料，在满足材料强度在适用范围内的条件下，得到气孔率更高、过滤性能更好的过滤器，能够更大程度的通过减轻过滤器的质量，提高过滤的效果，减少铸件的废品率。

下面结合具体实施例描述根据本发明的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料的制备方法。

需要说明的是，下述实施例中，以明胶凝胶体系与冷冻干燥技术结合为例的环境友好型凝胶的绿色制备方法为例进行了说明，但本发明并不限于此，也可以采用本领域人员所知的任意其他多糖类的凝胶。另外，下述实施例中以十二烷基硫酸钠为发泡剂进行了说明，但本发明并不限于此，本领域人员可以采用任意其他的发泡剂进行发泡处理。这些变更后的方案，都应该被理解为属于本发明的保护范围内。

实施例1

配置成15vol.％的浆料，浆料的总体积为200ml，采用占原料粉总质量8wt％的明胶。将粒度为50nm的氧化镁(纯度99.9％)、粒度为300nm的氧化铝(纯度99.99％)、粒度为10μm的二氧化硅(纯度99.4％)，按堇青石化学计量比(mg2al4si5o18)进行配料，再加入原料粉总质量2wt％的分散剂(聚丙烯酸铵)和140ml的去离子水，在滚筒球磨机(转速为100rpm)上球磨混料17h。用30ml的去离子水加热溶解明胶，再把之前混好的浆料与明胶溶液在低速450rpm下搅拌，使其混合均匀；接着加入2g/l的发泡剂(十二烷基硫酸钠)进行发泡，逐渐调高转速，稳定到1200rpm，稳定搅拌15min后其发泡体积在470ml左右，发泡完成，把浆料倒入纸杯模具中，注模。将注模后的样品放在真空冷冻干燥机内预冻20min，取出脱模并将脱模后的坯体继续冷冻8～9h，再对其进行抽真空干燥，真空度控制在5～10pa，干燥大约24h。之后在1450℃下进行烧结。升温阶段：首先以0.5℃/min的速度升温到100℃并保温1h；再以0.5℃/min的速度升温到350℃并保温1h；再以0.5℃/min的速度升温到420℃并保温1h，再以1℃/min的速度升温到975℃并保温1h；再1℃/min的速度升温到1270℃保温3h；再1℃/min的速度升温到1365℃保温3h；最后再以0.5℃/min的速度升温到1450℃保温5h。降温阶段：最终以2℃/min的速度降温到300℃再随炉冷却到室温。通过以上烧结制度可得到堇青石多孔陶瓷材料。烧结后材料的xrd图谱如图2所示，由图可得该材料为纯净的堇青石多孔陶瓷。其断口表面的电子扫描显微镜照片如图3所示，其中(a)为100倍下的照片，(b)为5k倍下的照片。所得轻质高强堇青石多孔陶瓷材料的开气孔率为90.08％，体积密度为0.23g/cm³，抗压强度为0.58mpa，总收缩率为0.45％，热膨胀系数为1.78843×10^-6/℃，渗透率5.026×10^-11m²。

其中，开气孔率及体积密度采用基于阿基米德定律的煮沸法测量得到，抗压强度通过万能试验机(wdw-100e，长春,中国)测定，试样尺寸为热膨胀系数通过使用热分析仪(netzschdil402pc，德国)测试，试样尺寸为5×5×25mm³，测试温度为25至1000℃，渗透率通过多孔陶瓷渗透仪(dsy多孔陶瓷渗透仪，中国湘潭湘科有限公司)，试样尺寸为

实施例2

配置成20vol.％的浆料，浆料的总体积为200ml，采用占原料粉总质量8wt％的明胶。将粒度为50nm的氧化镁(纯度99.9％)、粒度为300-500nm的氧化铝(纯度99.99％)、粒度为10μm的二氧化硅(纯度99.4％)，按堇青石化学计量比(mg2al4si5o18)进行配料，再加入原料粉总质量4wt％的分散剂(聚丙烯酸铵)和130ml的去离子水，在滚筒球磨机(转速为100rpm)上球磨混料17h。用30ml的去离子水加热溶解明胶，再把之前混好的浆料与明胶溶液在低速450rpm下搅拌，使其混合均匀；接着加入2g/l的发泡剂(十二烷基硫酸钠)进行发泡，逐渐调高转速，稳定到1200rpm，稳定搅拌15min后其发泡体积在440ml左右，发泡完成，把浆料倒入纸杯模具中，注模。将注模后的样品放在真空冷冻干燥机内预冻15min，之后的冷冻干燥工艺与实施方式一相同。其烧结制度同实施方式一。烧结后材料的xrd图谱与实施例1的图2相同，其断口表面的电子扫描显微镜照片与实施例1的图3类似。所得堇青石泡沫陶瓷材料的开气孔率为87.85％，体积密度为0.27g/cm³，抗压强度为1.90mpa，总收缩率为-1.85％，热膨胀系数为1.96332×10^-6/℃，渗透率1.688×10^-11m²。其中，测试方法与仪器与实施方式一相同。

实施例3

配置成25vol.％的浆料，浆料的总体积为200ml，采用占原料粉总质量8wt％的明胶。将粒度为50nm的氧化镁(纯度99.9％)、粒度为300-500nm的氧化铝(纯度99.99％)、粒度为10μm(纯度99.4％)的二氧化硅，按堇青石化学计量比(mg2al4si5o18)进行配料，再加入原料粉总质量6wt％的分散剂(聚丙烯酸铵)和110ml的去离子水，在滚筒球磨机(转速为100rpm)上球磨混料17h。用40ml的去离子水加热溶解明胶，再把之前混好的浆料与明胶溶液在低速450rpm下搅拌，使其混合均匀；接着加入2g/l的发泡剂(十二烷基硫酸钠)进行发泡，逐渐调高转速，稳定到1200rpm，稳定搅拌15min后其发泡体积在360ml左右，发泡完成，把浆料倒入纸杯模具中，注模。将注模后的样品放在真空冷冻干燥机内预冻10min，之后的冷冻干燥工艺与实施方式一相同。其烧结制度同实施方式一。烧结后材料的xrd图谱与实施例1的图2相同，其断口表面的电子扫描显微镜照片与实施例1的图3类似。所得堇青石泡沫陶瓷材料的开气孔率为84.63％，体积密度为0.37g/cm³，抗压强度为3.37mpa，总收缩率为-1.87％，热膨胀系数为2.29688×10^-6/℃，渗透率0.3452×10^-11m²。其中，测试方法与仪器与实施方式一相同。

实施例4

除倒入管状的模具，其余采用与实施例2相同的浆料及方法步骤，制得形状为管状的堇青石多孔陶瓷，如图4照片。

根据文献调研本实验获得的性能数据要优于现有过滤器的性能。根据上述本发明实施例的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料均远远高于现有的要求，完全可以适用于过滤熔融金属液的多孔陶瓷过滤器。

相比于李昊等制备的堇青石多孔陶瓷，本发明制备方法更加绿色环保，其制备的轻质高强堇青石多孔陶瓷材料在过滤时可以达到相同甚至更高的性能，具有广阔的适用前景。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。