一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构及制备方法与流程

文档序号:25585665发布日期:2021-06-22 17:00阅读:281来源:国知局

本发明属于sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层技术领域,具体涉及一种sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层结构及制备方法。



背景技术:

sicf/sic复合材料结合了高性能sic纤维和sic基体各自的优势,具有高强度、低密度、耐高温、低化学活性等特点,是一种非常具有希望的高温结构材料,在国防、航空航天、能源等领域有着非常广阔的应用前景。在sicf/sic复合材料中,纤维和基体都已经确定,二者之间的界面就成为影响sicf/sic复合陶瓷材料性能的关键因素。界面本身与纤维、基体、工艺等密切相关。sicf/sic复合材料的界面是控制材料韧性一个关键因素,对界面进行改性是提高其性能的关键之一,通过纤维涂层可同时改善复合材料的强度和韧性。

sicf/sic复合材料最常用的是热解碳(pyrocarbon,pyc)层和bn(氮化硼)层,从力学角度看,pyc界面层可使复合材料表现出非线性力学行为,但其致命缺点是在高于800℃的氧化气氛中极易氧化,pyc界面层在高温氧化气氛中的应用也因此受到了限制。bn(氮化硼)与热解碳有相似的层状结构,bn却具有优异的抗氧化性能,bn在850℃开始氧化,氧化后生成的b2o3在高温下具有自愈合裂纹的能力,能够阻止氧原子进一步向材料内部弥散,显著提高纤维的抗氧化性能,从而延长复合材料在高温氧化气氛下的使用寿命。但硼元素在辐照条件会发生生成氦,不能作为包壳材料使用。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层结构及制备方法,有效解决辐照条件下sicf/sic复合材料中单一pyc界面层不稳定的问题,提高材料的力学性能和界面稳定性。

为达到上述目的,本发明所采取的技术方案为:

一种sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层结构,由内向外依次为pyc、sic、pyc、sic界面层。

每一层界面层厚度为50nm~200nm。

一种sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗,在烘干箱烘干;

步骤二:将步骤一中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层制备:沉积炉抽真空,升温,依次通入氩气、甲烷气体,调节氩气和甲烷流量比例为1:(2-5);

步骤三:停止通入甲烷,只通入氩气,再依次通入氢气,三氯甲基硅烷,氩气:氢气:三氯甲基硅烷的流量比为(5~10):(5~10):1;

步骤四:依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气,通入氩气,通入甲烷,依照步骤二,沉积热解碳;

步骤五:重复步骤三,沉积碳化硅界面层,保温结束后,依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气,持续通入氩气,随炉冷却至室温;

步骤六:将步骤五制备的带有复合界面层的碳化硅纤维预制件,放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化:沉积炉抽真空,升温,依次通入氩气,氢气,三氯甲基硅烷,氩气:氢气:三氯甲基硅烷的流量比为(5~10):(5~10):1,通入氩气,随炉冷却至室温,得到带有(pyc/sic)2复合界面层的sicf/sic复合材料。

所述的步骤一,清洗时间为30分钟,在烘干箱中120℃烘干30分钟。

所述的步骤二,沉积炉抽真空<1pa,以6℃/min~10℃/min的速度升温至1000℃~1200℃,依次通入氩气、甲烷气体,调节氩气和甲烷流量比例为1:(2-5),沉积炉内压强为500pa~2000pa,保温3h~4h。

所述的步骤三,只通入氩气,持续0.5h~1h,依次通入氢气,三氯甲基硅烷,氩气:氢气:三氯甲基硅烷的流量比为(5~10):(5~10):1,沉积炉内压强为500pa~2000pa,保温3h~4h。

所述的步骤四,通入氩气,持续0.5h~1h。

所述的步骤六,放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化:沉积炉抽真空<1pa,以6℃/min~10℃/min的速度升温至1000℃~1200℃,依次通入氩气,氢气,三氯甲基硅烷,氩气:氢气:三氯甲基硅烷的流量比为(5~10):(5~10):1,沉积炉内压强为500pa~2000pa,沉积250h~450h,通入氩气,随炉冷却至室温,得到带有(pyc/sic)2复合界面层的sicf/sic复合材料。

本发明所取得的有益效果为:

本发明通过设计(pyc/sic)2复合界面层的结构和厚度,通过化学气相渗透工艺(cvi)一次性在碳化硅纤维预制件上制备出(pyc/sic)2复合界面层,再通过化学气相渗透工艺制备sicf/sic复合材料,本发明可以有效解决辐照条件下sicf/sic复合材料中单一pyc界面层不稳定的问题,提高材料的力学性能和界面稳定性。界面层适用于壁厚为0.5~2mm的sicf/sic复合材料包壳管。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

一种sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层结构,内层为pyc界面层,由内向外依次为sic、pyc、sic界面层,每一层界面层厚度为50nm~200nm。

一种sicf/sic复合材料燃料包壳的界面层结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗,时间为30分钟,在烘干箱中120℃烘干30分钟。

步骤二:将步骤一中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层制备:沉积炉抽真空<1pa,以6℃/min~10℃/min的速度升温至1000℃~1200℃,依次通入氩气、甲烷气体,调节氩气和甲烷流量比例为1:(2-5),沉积炉内压强为500pa~2000pa,保温3h~4h。

步骤三:停止通入甲烷,只通入氩气,持续0.5h~1h,依次通入氢气,三氯甲基硅烷,氩气:氢气:三氯甲基硅烷的流量比为(5~10):(5~10):1,沉积炉内压强为500pa~2000pa,保温3h~4h。

步骤四:依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气,通入氩气,持续0.5h~1h,通入甲烷,依照步骤二,沉积热解碳。

步骤五:重复步骤三,沉积碳化硅界面层,保温结束后,依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气,持续通入氩气,随炉冷却至室温。

步骤六:将步骤五制备的带有复合界面层的碳化硅纤维预制件,放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化:沉积炉抽真空<1pa,以6℃/min~10℃/min的速度升温至1000℃~1200℃,依次通入氩气,氢气,三氯甲基硅烷,氩气:氢气:三氯甲基硅烷的流量比为(5~10):(5~10):1,沉积炉内压强为500pa~2000pa,沉积250h~450h,通入氩气,随炉冷却至室温,得到带有(pyc/sic)2复合界面层的sicf/sic复合材料。

实施例

1)碳化硅纤维预制件管壁厚为1mm,将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗,时间为30分钟,在烘干箱中120℃烘干30分钟。

2)将1)中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层沉积:设备抽真空10-1pa,以10℃/min的速度升温至1100℃,依次通入氩气,甲烷气体,调节气体流量比例为1:4,沉积炉内压强为1000pa,保温4h。

3)停止通入甲烷,通入氩气,持续0.5h,依次通入氢气,三氯甲基硅烷(ch3sicl3),ar:h2:ch3sicl3的比例为5:6:1,炉内压强为1000pa,保温3h。

4)依次停止通入ch3sicl3和h2,通入ar,持续0.5h,通入甲烷,依照步骤2),再次沉积热解碳。

5)重复步骤3),沉积碳化硅界面层,保温结束后,依次停止通入ch3sicl3和h2,持续通入ar,随炉冷却至室温。

6)将步骤5)制备的带有复合界面层的碳化硅纤维预制件,放入沉积炉中通过cvi工艺进行致密化:设备抽真空10-1pa,以10℃/min的速度升温至1100℃,依次通入氩气,氢气,三氯甲基硅烷,ar:h2:ch3sicl3的比例为5:5:1,炉内压强为1000pa,沉积300h,通入ar,随炉冷却至室温,得到带有(pyc/sic)2复合界面层的sicf/sic复合材料。

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