一种碳量子点的制备方法与流程

本发明涉及一种纳米材料制备技术，特别涉及一种碳量子点的制备方法。

背景技术：

碳量子点作为纳米碳材料中的一颗新星，具有较好的水溶性、化学稳定性、低毒性和来源广等优点，已被广泛应用于光催化、生物成像、化学传感等领域。水热法是一种常用的cqd合成方法，不仅具有批量制备、成本低、效率高的优点，而且具有“一锅法”掺杂的优点。当水热法进一步和生物质碳前躯体相结合时，被誉为是一种绿色技术。纤维素是地球上最丰富、最容易再生的生物质资源，但对于纤维素这种常态下不溶于水的大分子多糖，需要在高温高压下进行水热反应，而且碳量子点产率也较低。

经检索，申请号为cn201410424098.3的发明专利《一种以棉花为原料水热合成碳量子点的方法》，通过在纤维素水热反应过程中添加酸性催化剂(如甲基苯磺酸、柠檬酸、稀硫酸等)的方式，改善纤维素水解以促进碳量子点的批量产出。但是，酸性催化剂的加入无疑会造成二次污染，破坏了水热法绿色技术的特性。

因此，本领域技术人员致力于开发一种绿色环保、高产量的碳量子点制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是以绿色环保的方式提升碳量子点产量，提供了一种结合球磨和超声两种物理技术促进纤维素水解以获得高产量碳量子点的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1、一种碳量子点的制备方法，其特征在于：

1)球磨：将1～10g植物纤维分层放入250ml球磨罐中，球磨速度设置为150～600rpm,球磨时间为0.5～8h；

2)超声-水热：将球磨处理后的植物纤维放入超声-水热系统中，反应釜容量为50ml，加入30～40ml超纯水，超声频率设置为5khz～25khz，水热温度调至160～220℃，水热时间为12～18h；

3)离心：将超声-水热反应得到的溶液倒入离心管中，离心转速调至5000～10000rpm，离心时间为15～30min。

4)抽滤：将离心后得到的上层清液吸入抽滤装置，纤维素滤膜的孔径为0.15～0.45μm；

5)透析：将抽滤得到的溶液置入截留分子量为500～3000的透析袋中，透析时间为12～48h,获得所需的碳量子点。

所述的植物纤维为棉纤维、麦秆纤维、稻草纤维、麻纤维、椰壳纤维、甘蔗渣等的任一种。

所述的分层为植物纤维剪成小块后与玛瑙球交错分层。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：

(1)本发明使用的方法没有涉及任何酸碱等易造成二次污染的物质，避免了设备的腐蚀和环境的污染。

(2)本发明结合了球磨和超声两种物理方式处理植物纤维，有效地提高了纤维素的水解，显著增加了碳量子点的产率。

(3)在水热的过程中同时加入超声处理，有利于碳量子的分散，有效避免其团聚等的发生。

(4)本发明采用的碳源为各种植物纤维，来源广泛且绿色，成本低廉，显著增加了其附加价值。

(5)本发明制备方法不但碳量子点产量高，荧光强度高，而且适合批量制备。

附图说明

图1是本发明实施例1中棉纤维球磨后的sem形貌；

图2是本发明实施例1中碳量子点的tem形貌；

图3是本发明实施例1中碳量子点的荧光光谱；

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施例不限于此。

实施例1：

1)球磨：将1g植物纤维分层放入250ml球磨罐中，球磨速度设置为600rpm,球磨时间为4h；

2)超声-水热：将球磨处理后的植物纤维放入超声-水热系统中，反应釜容量为50ml，加入35ml超纯水，超声频率设置为10khz，水热温度调至180℃，水热时间为15h；

3)离心：将超声-水热反应得到的溶液倒入离心管中，离心转速调至10000rpm，离心时间为15min。

4)抽滤：将离心后得到的上层清液吸入抽滤装置，纤维素滤膜的孔径为0.22μm；

5)透析：将抽滤得到的溶液置入截留分子量为1000的透析袋中，透析时间为24h,获得所需的碳量子点。

所述的植物纤维为棉纤维。

本实施例棉纤维球磨后的sem形貌如图1所示，多数纤维有磨裂的迹象，有的纤维一端从母体纤维断裂，有的纤维两端连接在母体纤维，从而得到网状细化纤维。碳量子点的tem形貌如图2所示，碳量子点呈较为规则的球形，在水中分散均匀，没有明显的团聚，粒径也较小，平均粒径为2.7nm。碳量子点的荧光光谱如图3所示，在紫外灯的照射下发出明亮的蓝色荧光。

实施例2：

1)球磨：将2g植物纤维分层放入250ml球磨罐中，球磨速度设置为300rpm,球磨时间为8h；

2)超声-水热：将球磨处理后的植物纤维放入超声-水热系统中，反应釜容量为50ml，加入35ml超纯水，超声频率设置为15khz，水热温度调至200℃，水热时间为13h；

3)离心：将超声-水热反应得到的溶液倒入离心管中，离心转速调至10000rpm，离心时间为15min。

4)抽滤：将离心后得到的上层清液吸入抽滤装置，纤维素滤膜的孔径为0.22μm；

5)透析：将抽滤得到的溶液置入截留分子量为1000的透析袋中，透析时间为24h,获得所需的碳量子点。

所述的植物纤维为棉纤维。

技术特征：

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于：

1)球磨：将1～10g植物纤维分层放入250ml球磨罐中，球磨速度设置为150～600rpm,球磨时间为0.5～8h；

2)超声-水热：将球磨处理后的植物纤维放入50ml水热反应釜中，加入30～40ml超纯水，超声频率设置为5khz～25khz，水热温度调至160～220℃，水热时间为12～18h；

3)离心：将超声-水热反应得到的溶液倒入离心管中，离心转速调至5000～10000rpm，离心时间为15～30min。

4)抽滤：将离心后得到的上层清液吸入抽滤装置，纤维素滤膜的孔径为0.15～0.45μm；

5)透析：将抽滤得到的溶液置入截留分子量为500～3000的透析袋中，透析时间为12～48h，获得所需的碳量子点。

2.根据权利要求1所述的一种碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的植物纤维为棉纤维、麦秆纤维、稻草纤维、麻纤维、椰壳纤维、甘蔗渣等的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的分层为植物纤维剪成小块后与玛瑙球交错分层。

技术总结
本发明属于纳米材料制备技术领域，公开了一种碳量子点的制备方法，以植物纤维为碳质前驱体，通过球磨、超声‑水热、离心、抽滤和透析五个工艺制备碳量子点。与现有技术相比，没有涉及任何酸碱等易造成二次污染的物质，避免了设备的腐蚀和环境的污染。该方法结合了球磨和超声两种物理方式处理植物纤维，有效地提高了纤维素的水解，显著增加了碳量子点的产率。在水热的过程中同时加入超声处理，有利于碳量子的分散，有效避免其团聚等的发生。该方法采用的碳源来源广泛且绿色，成本低廉，所制得的碳量子点产量高，荧光强度高，可批量制备。

技术研发人员：黄平;徐顺建;张萌;钟炜;肖宗湖;罗永平
受保护的技术使用者：新余学院
技术研发日：2020.03.12
技术公布日：2020.05.29