三氯氢硅净化系统和方法与流程

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体而言，本发明涉及三氯氢硅净化系统和方法。

背景技术：

电子级多晶硅是集成电路产业链的初始原料，将其拉制为单晶后可用于制造各种半导体硅器件，其中碳含量作为电子级多晶硅的基础性能指标，直接影响到后续各类产品表现。在碳含量偏高时，单晶硅片会存在大量缺陷，在制备成芯片、晶体管等元件后，将导致漏电等一系列问题，进而使产品报废。

目前，多晶硅多采用改良西门子法进行生产，通过多级精馏系统对三氯氢硅(tsc)进行提纯，再将其通入cvd反应器进行多晶硅棒的生产。三氯氢硅来源一般为冷氢化装置或三氯氢硅合成装置，使用固定床或流化床，以硅粉为原料进行生产。但是在此生产条件下，不可避免地会产生ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含甲基、亚甲基的有机物杂质。其中，ch3sihcl2沸点为41.5℃，(ch3)2sicl2沸点为35.5℃，ch2cl2沸点为39.7℃，与tcs的沸点接近，相对挥发度仅有1.1～1.5，通过精馏工艺难以完全去除，在精馏后的三氯氢硅中常含有高于1ppmw的上述有机物杂质，无法满足电子级多晶硅的生产需求。

专利cn201811311004.6公开了一种吸附脱除甲基氯硅烷杂质制备高纯三氯氢硅的装置和方法，其中使用了定向吸附剂对甲基氯硅烷进行脱除。专利cn201811381032.5公开了一种反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法，其中使用反应精馏对甲基氯硅烷进行去除。专利cn201811139932.9公开了一种通过使四氯化硅和甲基二氯硅烷发生歧化反应生成甲基三氯硅烷，对三氯氢硅进行提纯的方法。

然而，以上方法的脱除下限仍较高，或者需要增加的生产装置和成本偏高。现有的对三氯氢硅进行净化的方法仍有待改进。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出三氯氢硅净化系统和方法。其中，三氯氢硅净化系统通过采用添加剂预处理装置、三氯氢硅预处理装置和精馏装置，可以有效除去三氯氢硅中含碳杂质，获得高纯度的三氯氢硅产品。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种三氯氢硅净化系统。根据本发明的实施例，该三氯氢硅净化系统包括：添加剂预处理装置，所述添加剂预处理装置具有金属单质入口、有机溶剂入口和添加剂出口；三氯氢硅预处理装置，所述三氯氢硅预处理装置具有三氯氢硅粗品入口、添加剂入口和混合物料出口，所述添加剂入口与所述添加剂出口相连；精馏装置，所述精馏装置具有物料入口和精制三氯氢硅出口，所述物料入口与所述混合物料出口相连。

根据本发明实施例三氯氢硅净化系统中，添加剂预处理装置可以利用金属单质和有机溶剂，制备得到适于与三氯氢硅中含碳杂质发生反应的添加剂；进而，将待净化的三氯氢硅粗品和添加剂供给至三氯氢硅预处理装置中进行反应，添加剂中的金属单质可以与三氯氢硅中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质发生反应，使其转化为沸点相对较高的物质，以便后续使用精馏装置将其从三氯氢硅中去除。由此，该三氯氢硅净化系统通过采用添加剂预处理装置、三氯氢硅预处理装置和精馏装置，可以有效除去三氯氢硅中含碳杂质，获得高纯度的三氯氢硅产品，且相对于传统工艺，本发明的三氯氢硅净化系统的装置投资成本更低、产品碳含量更低。

另外，根据本发明上述实施例的三氯氢硅净化系统还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述精馏装置包括：第一精馏塔，所述第一精馏塔具有混合物料入口、第一塔顶馏分出口和第一塔釜馏分出口，所述混合物料入口与所述混合物料出口相连；第二精馏塔，所述第二精馏塔具有第一塔顶馏分入口、第二塔顶馏分出口和第二塔釜馏分出口，所述第一塔顶馏分入口与所述第一塔顶馏分出口相连；第三精馏塔，所述第三精馏塔具有第二塔釜馏分入口、第三塔顶馏分出口和第三塔釜馏分出口，所述第二塔釜馏分入口与所述第二塔釜馏分出口相连。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种三氯氢硅净化方法。根据本发明的实施例，该三氯氢硅净化方法由上述实施例的三氯氢硅净化系统实施，该三氯氢硅净化方法包括：(1)将金属单质和有机溶剂供给至添加剂预处理装置中进行混合，得到添加剂；(2)将三氯氢硅粗品和所述添加剂供给至三氯氢硅预处理装置中进行反应，得到混合物料；(3)将所述混合物料供给至精馏装置进行精馏处理，得到精制三氯氢硅。

根据本发明实施例三氯氢硅净化方法，首先利用金属单质和有机溶剂，制备得到适于与三氯氢硅中含碳杂质发生反应的添加剂；进而，将待净化的三氯氢硅粗品和添加剂供给至三氯氢硅预处理装置中进行反应，添加剂中的金属单质可以与三氯氢硅中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质发生反应，使其转化为沸点相对较高的物质，以便后续使用精馏装置将其从三氯氢硅中去除。由此，该三氯氢硅净化方法可以有效除去三氯氢硅中含碳杂质，获得高纯度的三氯氢硅产品，且相对于传统工艺，本发明的三氯氢硅净化方法的装置投资成本更低、产品碳含量更低。

另外，根据本发明上述实施例的三氯氢硅净化方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述金属单质选自钠、钾、镁中的至少之一。

在本发明的一些实施例中，所述有机溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少之一。

在本发明的一些实施例中，在所述添加剂中，所述金属单质的质量分数为1～3％。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述添加剂的流量为所述三氯氢硅粗品流量的0.005～0.015％。

在本发明的一些实施例中，步骤(3)进一步包括：(3-1)将所述混合物料供给至第一精馏塔中进行第一精馏处理，得到第一塔顶馏分和第一塔釜馏分；(3-2)将所述第一塔顶馏分供给至第二精馏塔中进行第二精馏处理，得到第二塔顶馏分和第二塔釜馏分；(3-3)将所述第二塔釜馏分供给至第三精馏塔中进行第三精馏处理，得到第三塔顶馏分(精制三氯氢硅)和第三塔釜馏分。

在本发明的一些实施例中，所述第一精馏处理中，塔顶操作压力为0.2～0.5mpag，塔顶操作温度为70～96℃，塔釜操作压力为0.22～0.52mpag，塔釜操作温度为72～98℃，回流比为10～20。

在本发明的一些实施例中，所述第二精馏处理中，塔顶操作压力为0.25～0.55mpag，塔顶操作温度为74～98℃，塔釜操作压力为0.27～0.57mpag，塔釜操作温度为76.8～100.8℃，回流比为8～15。

在本发明的一些实施例中，所述第三精馏处理中，塔顶操作压力为0.3～0.6mpag，塔顶操作温度为79.2～103.2℃，塔釜操作压力为0.32～0.63mpag，塔釜操作温度为81.6～105.6℃。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的三氯氢硅净化系统的结构示意图；

图2是根据本发明再一个实施例的三氯氢硅净化系统的结构示意图；

图3是根据本发明一个实施例的三氯氢硅净化方法的流程示意图；

图4是根据本发明再一个实施例的三氯氢硅净化方法的流程示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

此外，术语“第一”、“第二””、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种三氯氢硅净化系统。参考图1，根据本发明的实施例，该三氯氢硅净化系统包括：添加剂预处理装置100、三氯氢硅预处理装置200和精馏装置300。其中，添加剂预处理装置100具有金属单质入口101、有机溶剂入口102和添加剂出口103；三氯氢硅预处理装置200具有三氯氢硅粗品入口201、添加剂入口202和混合物料出口203，添加剂202入口与添加剂出口103相连；精馏装置300具有物料入口301和精制三氯氢硅出口302，物料入口301与混合物料出口203相连。

下面参考图1和2进一步对根据本发明实施例的三氯氢硅净化系统进行详细描述。

根据本发明的实施例，添加剂预处理装置100具有金属单质入口101、有机溶剂入口102和添加剂出口103。添加剂预处理装置100适于将金属单质和有机溶剂进行混合，得到添加剂。

根据本发明的实施例，上述金属单质就可以选自钠、钾、镁中的至少之一，优选为镁。上述金属单质可以与三氯氢硅粗品中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质发生反应，使其转化为沸点相对较高的物质，以便后续使用精馏装置将其从三氯氢硅中去除。

根据本发明的一些实施例，上述有机溶剂可以选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少之一，优选为2-甲基四氢呋喃。由此，可以进一步提高金属单质与三氯氢硅粗品中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质反应的效率，进一步提高上述含碳杂质的去除率。2-甲基四氢呋喃相对于四氢呋喃的沸点更高，更易于后续精馏除去。

根据本发明的一些实施例，在上述添加剂中，金属单质的质量分数可以为1～3％，例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％。由此，可以进一步提高三氯氢硅中含碳杂质的去除率。

根据本发明的实施例，三氯氢硅预处理装置200具有三氯氢硅粗品入口201、添加剂入口202和混合物料出口203，添加剂202入口与添加剂出口103相连。三氯氢硅预处理装置200适于将三氯氢硅粗品和添加剂混合并进行反应，得到混合物料。

根据本发明的实施例，添加剂中的金属单质可以与三氯氢硅粗品中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质发生反应，使其转化为沸点相对较高的物质，以便后续使用精馏装置将其从三氯氢硅中去除。以采用金属mg的添加剂为例，三氯氢硅粗品与其发生的反应包括：

mg+ch3cl→ch3mgcl；

mg+ch2cl2→ch2mgcl2；

ch3sihcl2+ch3mgcl→(ch3)2sihcl+mgcl2；

ch3mgcl+(ch3)2sihcl→(ch3)3sih+mgcl2；

ch3mgcl+(ch3)2sicl2→(ch3)3sicl+mgcl2；

ch2mgcl2+(ch3)2sihcl→(ch3)3sicl+mgcl2。

根据本发明的实施例，上述步骤中，添加剂的流量可以为三氯氢硅粗品流量的0.005～0.015％，优选为0.01％。由此，可以进一步确保添加剂与三氯氢硅粗品之间的反应平稳进行，并进一步提高三氯氢硅中含碳杂质的去除率。

根据本发明的实施例，精馏装置300具有物料入口301和精制三氯氢硅出口302，物料入口301与混合物料出口203相连。精馏装置300适于对三氯氢硅粗品与添加剂反应得到的混合物料进行精馏处理，得到精制三氯氢硅。三氯氢硅与添加剂反应完成后，其中大部分的含碳杂质转化为沸点相对较高的物质，通过精馏处理，即可从三氯氢硅中去除。精馏得到的精制三氯氢硅中，含碳杂质的含量小于20ppbw。

参考图2，根据本发明的实施例，精馏装置300包括：第一精馏塔310、第二精馏塔320和第二精馏塔330。

根据本发明的实施例，第一精馏塔310具有混合物料入口311、第一塔顶馏分出口312和第一塔釜馏分出口313，混合物料入口311与混合物料出口203相连；第二精馏塔320具有第一塔顶馏分入口321、第二塔顶馏分出口322和第二塔釜馏分出口323，第一塔顶馏分入口321与第一塔顶馏分出口312相连；第三精馏塔330具有第二塔釜馏分入口331、第三塔顶馏分出口332和第三塔釜馏分出口333，第二塔釜馏分入口331与第二塔釜馏分出口323相连。由此，通过第一至第三精馏塔对三氯氢硅粗品与添加剂反应得到的混合物料进行三级精馏处理，可以进一步提高三氯氢硅粗品中含碳杂质的去除率

根据本发明的实施例，上述第一精馏塔中的操作参数包括：塔顶操作压力为0.2～0.5mpag(例如0.2mpag、0.3mpag、0.4mpag、0.5mpag等)，塔顶操作温度为70～96℃(例如70℃、74℃、76℃、80℃、88℃、94℃、96℃等)，塔釜操作压力为0.22～0.52mpag(例如0.22mpag、0.32mpag、0.42mpag、0.52mpag等)，塔釜操作温度为72～98℃(例如72℃、74℃、76℃、80℃、82℃、88℃、90℃、94℃、98℃等)，回流比为10～20。优选地，塔顶操作压力为0.3～0.4mpag，塔顶操作温度为80～88℃，塔釜操作压力为0.32～0.42mpag，塔釜操作温度为82～90℃。在上述操作参数下，物料中重组分的切除量为进料量的3～10％，塔底分离得到的重组分可转入其他工艺使用。

根据本发明的实施例，上述第二精馏塔中的操作参数包括：塔顶操作压力为0.25～0.55mpag(例如0.25mpag、0.35mpag、0.45mpag、0.55mpag等)，塔顶操作温度为74～98℃(例如74℃、76℃、80℃、82℃、88℃、90℃、94℃、98℃等)，塔釜操作压力为0.27～0.57mpag(例如0.27mpag、0.37mpag、0.47mpag、0.57mpag等)，塔釜操作温度为76.8～100.8℃(例如76.8℃、80.8℃、82.8℃、88.8℃、90.8℃、94.8℃、100.8℃等)，回流比为8～15。优选地，塔顶操作压力为0.35～0.45mpag，塔顶操作温度为84～92℃，塔釜操作压力为0.38～0.58mpag，塔釜操作温度为86～94℃。在上述操作参数下，物料中轻组分的切除量为进料量的3～6％，塔顶分离得到的轻组分可转入其他工艺使用。

根据本发明的实施例，上述第三精馏塔中的操作参数包括：塔顶操作压力为0.3～0.6mpag(例如0.3mpag、0.4mpag、0.5mpag、0.6mpag等)，塔顶操作温度为79.2～103.2℃(例如79.2℃、80.2℃、82.2℃、88.2℃、90.2℃、94.2℃、98.2℃、100.2℃、103.2℃等)，塔釜操作压力为0.32～0.63mpag(例如0.33mpag、0.43mpag、0.53mpag、0.63mpag等)，塔釜操作温度为81.6～105.6℃(例如81.6℃、82.6℃、88.6℃、90.6℃、94.6℃、98.6℃、100.6℃、103.6℃、105.6℃等)。优选地，塔顶操作压力为0.45～0.5mpag，塔顶操作温度为92～96℃，塔釜操作压力为0.48～0.53mpag，塔釜操作温度为94～98℃。在上述操作参数下，物料中重组分的切除量为进料量的1～3％，塔底分离得到的重组分可转入其他工艺使用，塔顶分离得到的高纯三氯氢硅可进入后续还原工序生产多晶硅产品。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种三氯氢硅净化方法。根据本发明的实施例，该三氯氢硅净化方法由上述实施例的三氯氢硅净化系统实施。参考图3和4，该三氯氢硅净化方法包括：

s100：制备添加剂

该步骤中，将金属单质和有机溶剂供给至添加剂预处理装置中进行混合，得到添加剂。

根据本发明的实施例，上述金属单质就可以选自钠、钾、镁中的至少之一，优选为镁。上述金属单质可以与三氯氢硅粗品中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质发生反应，使其转化为沸点相对较高的物质，以便后续使用精馏装置将其从三氯氢硅中去除。

根据本发明的一些实施例，上述有机溶剂可以选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少之一，优选为2-甲基四氢呋喃。由此，可以进一步提高金属单质与三氯氢硅粗品中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质反应的效率，进一步提高上述含碳杂质的去除率。2-甲基四氢呋喃相对于四氢呋喃的沸点更高，更易于后续精馏除去。

根据本发明的一些实施例，在上述添加剂中，金属单质的质量分数可以为1～3％，例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％。由此，可以进一步提高三氯氢硅中含碳杂质的去除率。

s200：将三氯氢硅粗品与添加剂反应

该步骤中，将三氯氢硅粗品和添加剂供给至三氯氢硅预处理装置中进行反应，得到混合物料。根据本发明的实施例，添加剂中的金属单质可以与三氯氢硅粗品中的ch3sihcl2、(ch3)2sicl2、(ch3)2sihcl、ch3cl、ch2cl2等含碳杂质发生反应，使其转化为沸点相对较高的物质，以便后续使用精馏装置将其从三氯氢硅中去除。以采用金属mg的添加剂为例，三氯氢硅粗品与其发生的反应包括：

mg+ch3cl→ch3mgcl；

mg+ch2cl2→ch2mgcl2；

ch3sihcl2+ch3mgcl→(ch3)2sihcl+mgcl2；

ch3mgcl+(ch3)2sihcl→(ch3)3sih+mgcl2；

ch3mgcl+(ch3)2sicl2→(ch3)3sicl+mgcl2；

ch2mgcl2+(ch3)2sihcl→(ch3)3sicl+mgcl2。

根据本发明的实施例，上述步骤中，添加剂的流量可以为三氯氢硅粗品流量的0.005～0.015％，优选为0.01％。由此，可以进一步确保添加剂与三氯氢硅粗品之间的反应平稳进行，并进一步提高三氯氢硅中含碳杂质的去除率。

s300：精馏处理

该步骤中，将所述混合物料供给至精馏装置进行精馏处理，得到精制三氯氢硅。三氯氢硅与添加剂反应完成后，其中大部分的含碳杂质转化为沸点相对较高的物质，通过精馏处理，即可从三氯氢硅中去除。精馏得到的精制三氯氢硅中，含碳杂质的含量小于20ppbw。

参考图4，上述s300还进一步包括：

s310：第一精馏处理

该步骤中，将所述混合物料供给至第一精馏塔中进行第一精馏处理，得到第一塔顶馏分和第一塔釜馏分。

根据本发明的实施例，上述第一精馏处理中，塔顶操作压力为0.2～0.5mpag(例如0.2mpag、0.3mpag、0.4mpag、0.5mpag等)，塔顶操作温度为70～96℃(例如70℃、74℃、76℃、80℃、88℃、94℃、96℃等)，塔釜操作压力为0.22～0.52mpag(例如0.22mpag、0.32mpag、0.42mpag、0.52mpag等)，塔釜操作温度为72～98℃(例如72℃、74℃、76℃、80℃、82℃、88℃、90℃、94℃、98℃等)，回流比为10～20。优选地，塔顶操作压力为0.3～0.4mpag，塔顶操作温度为80～88℃，塔釜操作压力为0.32～0.42mpag，塔釜操作温度为82～90℃。在上述操作参数下，物料中重组分的切除量为进料量的3～10％，塔底分离得到的重组分可转入其他工艺使用。

s320：第二精馏处理

该步骤中，将所述第一塔顶馏分供给至第二精馏塔中进行第二精馏处理，得到第二塔顶馏分和第二塔釜馏分。

根据本发明的实施例，上述第二精馏处理中，塔顶操作压力为0.25～0.55mpag(例如0.25mpag、0.35mpag、0.45mpag、0.55mpag等)，塔顶操作温度为74～98℃(例如74℃、76℃、80℃、82℃、88℃、90℃、94℃、98℃等)，塔釜操作压力为0.27～0.57mpag(例如0.27mpag、0.37mpag、0.47mpag、0.57mpag等)，塔釜操作温度为76.8～100.8℃(例如76.8℃、80.8℃、82.8℃、88.8℃、90.8℃、94.8℃、100.8℃等)，回流比为8～15。优选地，塔顶操作压力为0.35～0.45mpag，塔顶操作温度为84～92℃，塔釜操作压力为0.38～0.58mpag，塔釜操作温度为86～94℃。在上述操作参数下，物料中轻组分的切除量为进料量的3～6％，塔顶分离得到的轻组分可转入其他工艺使用。

s330：第三精馏处理

该步骤中，将所述第二塔釜馏分供给至第三精馏塔中进行第三精馏处理，得到第三塔顶馏分(精制三氯氢硅)和第三塔釜馏分。

根据本发明的实施例，上述第三精馏处理中，塔顶操作压力为0.3～0.6mpag(例如0.3mpag、0.4mpag、0.5mpag、0.6mpag等)，塔顶操作温度为79.2～103.2℃(例如79.2℃、80.2℃、82.2℃、88.2℃、90.2℃、94.2℃、98.2℃、100.2℃、103.2℃等)，塔釜操作压力为0.32～0.63mpag(例如0.33mpag、0.43mpag、0.53mpag、0.63mpag等)，塔釜操作温度为81.6～105.6℃(例如81.6℃、82.6℃、88.6℃、90.6℃、94.6℃、98.6℃、100.6℃、103.6℃、105.6℃等)。优选地，塔顶操作压力为0.45～0.5mpag，塔顶操作温度为92～96℃，塔釜操作压力为0.48～0.53mpag，塔釜操作温度为94～98℃。在上述操作参数下，物料中重组分的切除量为进料量的1～3％，塔底分离得到的重组分可转入其他工艺使用，塔顶分离得到的高纯三氯氢硅可进入后续还原工序生产多晶硅产品。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例1

(1)按照金属mg质量分数为1～3％，将金属mg加入到2-甲基四氢呋喃中，搅拌均匀，得到添加剂。

(2)将上述添加剂和三氯氢硅粗品加入到三氯氢硅预处理装置中进行反应，添加剂的流量控制为三氯氢硅粗品流量的0.01％，反应完成后得到混合物料。

(3)将上述混合物供给至第一精馏塔中进行第一精馏处理，第一精馏塔的塔顶压力设定为0.3mpag，塔顶操作温度设定为80℃，塔釜操作压力设定为0.32mpag，塔釜温度设定为82℃，回流比为15，塔釜切除量为进料量的7％。

(4)将第一精馏塔中分离得到的塔顶馏分供给至第二精馏塔中进行第二精馏处理，第二精馏塔的塔顶压力设定为0.4mpag，塔顶操作温度设定为88℃，塔釜操作压力设定为0.43mpag，塔釜温度设定为90℃，回流比为11，塔顶切除量为进料量的5％。

(5)将第二精馏塔中分离得到的塔釜馏分供给至第三精馏塔中进行第三精馏处理，第三精馏塔的塔顶压力设定为0.45mpag，塔顶操作温度设定为92℃，塔釜操作压力设定为0.48mpag，塔釜温度设定为94℃，回流比为9，塔釜切除量为进料量的2％。，塔顶分离到高纯三氯氢硅产品，其中的含碳杂质含量小于20ppbw。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。