磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法与流程

本发明涉及的是一种磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，属于化工领域中的活性炭生产工艺领域。

背景技术：

磷广泛应用于农业、生物、医药、工业等行业，然而大量的磷随废水排放，造成了水体富营养化，因此将磷资源进行回收再利用显得尤为重要。对磷资源进行回收不仅降低废水中磷的排放浓度，而且又再次获得了宝贵的磷资源，是实现经济效益及环境效益共赢的较佳举措。

磷酸在活性炭生产中作为活化剂，促进浸润、脱水、水解、芳构化等，并与糖类分子发生交联作用，经过活化炉活化后的活性炭含有较高量的磷酸，需要将其洗涤回收磷酸，再将回收磷酸循环利用，但此时回收的磷酸液中含有重金属离子，若不经过处理就循环利用将造成活性炭成品灰分含量增高，降低其品质（食品、药品用活性炭有特殊要求，如药品用活性炭的重金属含量不超过百万分之三十，并且其灼烧残渣不高于百分之三），因此该工艺步骤是磷酸法活性炭生产降低成本、控制灰分含量、减少尾气和废水排放的关键。

同时，在磷酸法活性炭生产中，决定活性炭品质的另一道重要工序是磷酸能够较好的渗透到木屑结构内部，若磷酸均匀饱满的渗入到木屑中，经活化等工艺后制备出的活性炭品质较高。目前磷酸法活性炭生产过程中的磷酸渗透工序，是在烘干后的木屑中直接加入一定波美度一定量的磷酸，再搅拌混合，直接进入活化等工序，导致磷酸渗入木屑不深入也不均匀，活性炭的品质无法达到最佳。另外，现有技术中利用化学沉淀法回收磷的方法虽然工艺简单，而且能达到较高的回收率，但现阶段磷酸法活性炭生产企业主要采用氢氧化钙与磷酸根反应，形成磷酸钙沉淀，再通过沉淀分离工序来纯化回收的磷酸，此法对重金属离子没有广普性，不能达到很好的纯化效果，制得的活性炭品质降依然较低。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有磷酸法活性炭生产技术所存在的上述缺陷，提出一种磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，整体提升回收磷酸装置系统，降低酸耗，减少生产成本，减少排放。

本发明的技术解决方案：磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，包括如下步骤：

1）称取福美钠置于高浓度酸水回收罐，放入磷酸法活性炭生产工艺洗涤回收的高浓度回收磷酸，福美钠质量（kg）与高浓度回收磷酸的体积（m³）比为1.8～2.2；再放入一定量的硫酸，其中硫酸的质量分数为98%，硫酸的体积与回收磷酸的体积比为0.017～0.023；充分搅拌生成硫酸钙沉淀、和有机络合物沉淀；

2）静置后，将非底部的上层磷酸溶液用于配制一定波美度的磷酸溶液，将配制成的一定波美度的磷酸溶液与木屑混合搅拌浸湿；

3）对高浓度酸水回收罐的底部剩余物进行搅拌、过滤，再将过滤回收的磷酸溶液打入磷酸法活性炭生产中的磷酸梯度液中，用于洗涤回收磷酸法活性炭生产中的磷酸。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1）利用硫酸与钙离子反应生成硫酸钙沉淀并释放氢离子、福美钠与各类重金属离子（如：铬、铁、铜、锌）生成不溶性的螯合盐，并形成沉淀；

2）硫酸可以有效促进磷酸渗透到木屑中，利于炭化和活化；

3）工艺操作简单，原料易于取得，易于工业化推广，生产成本较低，有显著的经济效益。

附图说明

附图1是本发明磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法流程示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图来说明本发明的技术方案。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

如图1所示的磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，具体包括如下步骤：

1）称取福美钠置于高浓度酸水回收罐，放入磷酸法活性炭生产工艺洗涤回收的高浓度回收磷酸后，再放入一定量的硫酸，充分搅拌，生成硫酸钙沉淀、和有机络合物沉淀；

2）静置后，将非底部的上层磷酸溶液用于配制一定波美度的磷酸溶液，将配制成的一定波美度的磷酸溶液与木屑混合搅拌浸湿，磷酸中含有的少量未反应的硫酸可以有效促进磷酸渗透到木屑中，利于炭化和活化；

3）对高浓度酸水回收罐的底部剩余物进行搅拌、过滤，再将过滤回收的磷酸溶液打入磷酸法活性炭生产中的磷酸梯度液中，用于洗涤回收磷酸法活性炭生产中的磷酸。

其中，福美钠的质量（kg）与回收磷酸的体积（m³）比为1.8～2.2。

其中，硫酸的体积与回收磷酸的体积比为0.017～0.023。

其中，硫酸的质量分数为98%。

其中，回收磷酸的利用率为88～92%。

采用该方法的活性炭生产过程的其余步骤均按照常规磷酸法活性炭的现有流程进行。

下面根据实施例进一步说明本发明技术方案及其技术效果。

实施例

首先称取12.56kg的福美钠置于体积为6.28m³的高浓度酸水回收罐（直径和高度均为2m），放入体积为6.18m³的磷酸法活性炭生产工艺洗涤回收的回收磷酸后，再放入体积为0.09m³的浓硫酸（质量分数为98%），充分搅拌5min，生成硫酸钙沉淀、有机络合物沉淀及上层非底部磷酸，静置6h；静置后选用非底部（高于底部0.3m）的磷酸溶液用于配制42°bé的磷酸溶液，将配制成的42°bé的磷酸溶液与木屑混合搅拌；同时对高浓度酸水回收罐底部剩余物进行搅拌5min，用压滤机过滤，再将过滤回收的磷酸溶液打入磷酸法活性炭生产中的20～25°bé的磷酸液中，用于洗涤回收磷酸法活性炭生产中的磷酸，此时回收磷酸的利用率为89%。

以上所述仅为本发明的实施例，并非以此限制本发明的保护范围，凡是利用本说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：

1.磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，其特征是包括如下步骤：

1）称取福美钠置于高浓度酸水回收罐，放入磷酸法活性炭生产工艺洗涤回收的高浓度回收磷酸后，再放入一定量的硫酸，充分搅拌，生成硫酸钙沉淀、和有机络合物沉淀；

2）静置后，将非底部的上层磷酸溶液用于配制一定波美度的磷酸溶液，将配制成的一定波美度的磷酸溶液与木屑混合搅拌浸湿；

3）对高浓度酸水回收罐的底部剩余物进行搅拌、过滤，再将过滤回收的磷酸溶液打入磷酸法活性炭生产中的磷酸梯度液中，用于洗涤回收磷酸法活性炭生产中的磷酸。

2.根据权利要求1所述的磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，其特征是所述的福美钠的质量与回收磷酸的体积比为1.8～2.2kg/m³。

3.根据权利要求1所述的磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，其特征是所述的硫酸的体积与回收磷酸的体积比为0.017～0.023。

4.根据权利要求1所述的磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，其特征是硫酸的质量分数为98%。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，其特征是回收磷酸的利用率为88～92%。

技术总结
本发明提出的是磷酸法活性炭生产中回收磷酸的高效纯化方法，包括如下步骤：1）称取福美钠置于高浓度酸水回收罐，放入高浓度回收磷酸后再放入一定量的硫酸，充分搅拌生成硫酸钙沉淀和有机络合物沉淀；2）静置后，将非底部磷酸溶液配制一定波美度的磷酸溶液，与木屑混合搅拌浸湿；3）对底部剩余物进行搅拌、过滤，再将过滤回收的磷酸溶液打磷酸梯度液中，用于洗涤回收。本发明利用硫酸与钙离子反应生成硫酸钙沉淀并释放氢离子、福美钠与各类重金属离子生成不溶性的螯合盐沉淀，硫酸可以有效促进磷酸渗透到木屑中，利于炭化和活化；该工艺操作简单，原料易得，易于工业化推广，生产成本较低，具有显著的经济效益。

技术研发人员：周建斌;张书;马欢欢;王亮才;周建明;陈登宇;章一蒙
受保护的技术使用者：吉安龙净炭素科技有限公司;南京林业大学
技术研发日：2020.06.10
技术公布日：2020.08.14