一种降低石墨烯团聚的方法与流程

[0001]
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种降低石墨烯团聚的方法。


背景技术：

[0002]
石墨烯是一种由碳原子以平面杂化轨道组成六角型呈蜂巢的结构、只有单个碳原子厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料之一。
[0003]
石墨烯拥有巨大的应用前景，因此迫切需要寻找一种高质量、污染少、易制备的方法来满足目前蓬勃发展的石墨烯应用需求，目前国内外能大规模生产石墨烯的方法以化学法和物理法为主，由于石墨烯有较大的比表面积，造成石墨烯易于团聚。导致其物理化学性能比理论值小了很多，限制了其在实际中的应用。


技术实现要素：

[0004]
针对上述石墨烯在制备过程中易发生团聚的问题，本发明旨在提供一种降低石墨烯团聚的方法。本发明经过大量的实验探索后发现，利用石墨烯与改性剂混合，能够有效的改善石墨烯团聚，获得低团聚的石墨烯。
[0005]
本发明的技术方案如下：
[0006]
一种降低石墨烯团聚的方法，所述方法为：
[0007]
将石墨烯粉体、改性剂、水混合，搅拌均匀后通过均质机均质，之后进行喷雾干燥，得到成品粉体；
[0008]
所述石墨烯粉体、改性剂、水的质量比为1：0.01～0.1：20～100；
[0009]
所述改性剂选自：(e)-环辛-2-烯-1-基(4-硝基苯基)碳酸酯、2-溴双环[2,2,1]庚烷、戊基三氯硼酸钾、正丁基硫代磷酸三胺、氨基三亚甲基膦酸、抗氧剂702、苄基三甲基硅烷、3,3
’-
二硫代双(丙烷-1-醇)、亚甲基二磷酸四异丙酯、氰基亚甲基三正丁基膦中的一种或两种以上任意比例的混合物；
[0010]
所述石墨烯粉体可通过已知的高压液相剥离法制得，石墨烯粉体的制备方法不限；
[0011]
优选的，所述石墨烯粉体、改性剂、水混合时，先将改性剂加入石墨烯粉体中，再加入水混合；并且，优选将改性剂先溶于乙醇，再进行投料；
[0012]
所述石墨烯粉体、改性剂、水混合后，以300～800rpm/min的速度搅拌3～40min；
[0013]
所述均质机的工作参数为：压力550～650bar，优选均质的次数为1～3次，每次5～10min；
[0014]
所述喷雾干燥的工作参数为：进口温度130～190℃，风速60～200m2/h，蠕动速度300～800ml/h。
[0015]
本发明的有益效果在于：
[0016]
本发明提供了一种降低石墨烯团聚的方法，该方法是将改性剂加入到石墨烯粉体中，加水均匀搅拌，然后通过均质机均质，再将所得悬浊液喷雾干燥得到所需石墨烯。经过
本发明方法处理所得到的石墨烯具有低团聚的优点，同时本发明是一种低成本的制取方法，具有较好的应用前景。
附图说明
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图1：实施例1所得粉体的sem图。
[0018]
图2：实施例2所得粉体的sem图。
[0019]
图3：对比例1所得粉体的sem图。
具体实施方式
[0020]
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
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实施例1
[0022]
(1)称取高压液相剥离法得到的粉体石墨烯25g，称取0.75g抗氧剂702于小烧杯中，加入10ml乙醇溶解，将所得溶液加入到粉体石墨烯中。
[0023]
(2)称取975g水，加入到石墨烯中，用搅拌机匀速搅拌，转速为450rpm/min，时间为5min。
[0024]
(3)将搅拌后的悬浊液倒入均质机中，均质机设置为600bar的压力，二个循环，大约15min。
[0025]
(4)将均质后的悬浊液进行喷雾干燥，得到所需的石墨烯。喷雾干燥时，进口温度160℃，风速120m2/h，蠕动速度450ml/h。
[0026]
实施例2
[0027]
(1)称取高压液相剥离法得到的粉体石墨烯25g，称取1.25g抗氧剂702于小烧杯中，加入17ml乙醇溶解，将所得溶液加入到粉体石墨烯中。
[0028]
(2)称取975g水，加入到粉体石墨烯中，用搅拌机匀速搅拌，转速为450rpm/min，时间为5min。
[0029]
(3)将搅拌后的悬浊液倒入均质机中，均质机设置为600bar的压力，一个循环，大约8min。
[0030]
(4)将均质后的悬浊液进行喷雾干燥，得到所需的石墨烯。喷雾干燥时，进口温度160
°
，风速120m2/h，蠕动速度450ml/h。
[0031]
对比例1：不加入改性剂处理粉体石墨烯
[0032]
(1)称取高压液相剥离法得到的粉体石墨烯25g，称取10ml乙醇溶液加入到粉体石墨烯中。
[0033]
(2)称取975g水，加入到粉体石墨烯中，用搅拌机匀速搅拌，转速为450rpm/min，时间为5min。
[0034]
(3)将搅拌后的悬浊液倒入均质机中，均质机设置为600bar的压力。一个循环，大约8min。
[0035]
(4)将均质后的悬浊液进行喷雾干燥，得到所需的石墨烯。喷雾干燥时，进口温度160
°
，风速120m2/h，蠕动速度450ml/h。
[0036]
由上述实施例可以发现，通过对石墨烯进行改性处理，减小了石墨烯在干燥前后
粒径的差值，降低了石墨烯干燥后的团聚现象，结果如下表所示。
[0037] 浆料粒径(μm)粉体粒径(μm)差值(μm)实施例15.2605.5000.240实施例26.0236.2350.212对比例15.2507.6142.364
[0038]
实施例1、实施例2、对比例1所得粉体的sem对比照片见附图1～3。
[0039]
以上所述实施例中，用以验证小分子在改善石墨烯中的效果，凡在本发明所涉及到的用料配比及工艺方式的范围内所作的任何修改、等同、替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。