[0001]
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种分析纯四氯化铂的制备方法。
背景技术：
[0002]
四氯化铂广泛的应用于电镀、催化剂等领域。目前四氯化铂的制备方法主要以金属铂为原料，与盐酸与硝酸的混合液加热反应，待反应完成后，过滤、赶硝，蒸发溶液至结晶析出为止，再将结晶转移至瓷舟中，缓慢地升温，使水分完全挥发，需要在2h内继续升温至275～300℃，保温半小时，然后降温至150℃，取出产品迅速粉碎后，重新置于舟中，在氯气流中加热至250℃，保温半小时，趁热将产物投入密封瓶中制得。
[0003]
上述制备四氯化铂的工艺步骤复杂、成本高、环境污染严重，生产出来的四氯化铂纯度较低、杂质含量高。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的就在于解决现有技术存在的问题，提供一种纯度高、杂质含量低的分析纯四氯化铂的制备方法。
[0005]
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
[0006]
本发明提供一种分析纯四氯化铂的制备方法，包括如下步骤：首先将金属铂用王水溶解，得到金属铂溶液；用盐酸赶硝去除金属铂溶液中的硝酸根，再与过氧化氢反应后制得氯铂酸溶液；然后将氯铂酸溶液加入真空-旋转蒸发器中，真空旋转蒸发去除其中的盐酸后，即得分析纯四氯化铂。
[0007]
进一步地，本发明所述方法具体步骤如下：
[0008]
a)将金属铂放入王水中，加热至190～220℃，待金属铂完全溶解，得到金属铂溶液；
[0009]
b)将(a)得到的金属铂溶液加热浓缩，控制金属铂溶液温度为150～190℃，向其中加入盐酸赶硝，搅拌直至无黄色气体产生，重复上述步骤3次后，加入过氧化氢，得到氯铂酸溶液；
[0010]
c)将氯铂酸溶液倒入旋转蒸发器中，启动真空泵至55～70kpa，调节旋转蒸发器转速为80～120r/min，首先调节温度至130～170℃恒温1～2.5h，再升温至200～240℃恒温1.5～2.5h，最后升温至260～300℃恒温0.5～1.5h，停止加热，冷却至室温，取出研磨后即可获得分析纯四氯化铂。
[0011]
进一步地，步骤b)中所述盐酸为质量分数为30％的盐酸水溶液，每千克金属铂每次赶硝盐酸水溶液的加入量为300～500ml。
[0012]
进一步地，步骤b)中所述过氧化氢为质量分数为30％的过氧化氢水溶液，每千克金属铂过氧化氢水溶液的加入量为30～50ml。
[0013]
进一步地，步骤a)中金属铂为分析纯及以上的纯度的试剂。
[0014]
本发明提供一种分析纯四氯化铂的制备方法，首先将金属铂用王水溶解，完全溶解后用盐酸溶液赶硝至硝酸根完全除去，得到氯铂酸溶液，然后将氯铂酸溶液倒入真空～旋转蒸发器中，分三阶段升温真空旋转蒸发至盐酸溶液完全除去，制得分析纯四氯化铂。与现有技术相比，本发明生产出的四氯化铂纯度高、杂质含量低，经全元素分析和化学分析，铂含量为57.8
±
0.2％，杂质总含量不大于0.03％，本发明工艺技术先进，生产效率高、产量大；无需通入氯气，对环境污染小；生产出的四氯化铂产品纯度高，杂质含量低，提高了市场竞争力。
具体实施方式
[0015]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0016]
实施例1
[0017]
a)将500g海绵铂放入玻璃烧杯中，加入700ml浓硝酸(质量分数69％)和2100ml浓盐酸(质量分数38％)的混合液加热至190℃，待铂粉完全溶解；
[0018]
b)继续加热浓缩体积，当溶液温度为170℃时，向溶液中缓慢加入200ml盐酸水溶液(质量分数为30％)赶硝，搅拌直至无黄色气体产生，重复上述步骤3次后加入20ml双氧水(质量分数为30％)，最终得到氯铂酸溶液；
[0019]
c)将氯铂酸溶液倒入旋转蒸发器中，启动真空泵，调节真空泵压力60kpa，旋转蒸发器转速85r/min，调节温度至150℃恒温1.5h，再升温至220℃恒温2h，最后升温至280℃恒温1h，停止加热，冷却至室温，取出后迅速研磨成粉末，制得分析纯四氯化铂。
[0020]
本实施例制得的产品为棕红色晶体，易溶于水，溶解后澄清，无肉眼可见不溶物，产品收率为99.5％。将该晶体取样做全元素分析和化学分析，铂含量57.8％，杂质总含量小于0.03％。
[0021]
实施例2
[0022]
a)将1000g海绵铂放入玻璃烧杯中，加入1400ml浓硝酸(质量分数69％)和4200ml浓盐酸(质量分数38％)的混合液加热至195℃,待铂粉完全溶解；
[0023]
b)继续加热浓缩体积，当溶液温度为160℃时，向溶液中缓慢加入300ml盐酸水溶液(质量分数为30％)赶硝，搅拌直至无黄色气体产生，重复上述步骤3次后加入38ml双氧水(质量分数为30％)，得到氯铂酸溶液；
[0024]
c)将氯铂酸溶液倒入旋转蒸发器中，启动真空泵，调节真空泵压力55kpa，旋转蒸发器转速95r/min。调节温度至160℃恒温80min，再升温至200℃恒温2.5h，最后升温至260℃恒温80min，停止加热，冷却至室温，取出后迅速研磨成粉末，制得分析纯四氯化铂。
[0025]
本实施例制得的产品为棕红色晶体，易溶于水，溶解后澄清，产品收率为99.6％。将该晶体取样做全元素分析和化学分析，未检出四氯化铂以外的化合物，产品中铂含量57.7％，杂质总含量小于0.03％。
[0026]
实施例3
[0027]
a)将1500g海绵铂放入玻璃烧杯中，加入2100ml浓硝酸(质量分数69％)和6300ml浓盐酸(质量分数38％)的混合液加热至195℃，待铂粉完全溶解；
[0028]
b)继续加热浓缩体积，当溶液温度为180℃时，向溶液中缓慢加入600ml质量分数为30％的盐酸水溶液(质量分数为30％)赶硝，搅拌直至无黄色气体产生，重复上述步骤3次后加入60ml双氧水(质量分数为30％)，得到氯铂酸溶液；
[0029]
c)将氯铂酸溶液倒入旋转蒸发器中，启动真空泵，调节真空泵压力65kpa，旋转蒸发器转速105r/min，调节温度至170℃恒温1h，再升温至230℃恒温130min，最后升温至290℃恒温65min，停止加热，冷却至室温，取出后迅速研磨成粉末，制得分析纯四氯化铂。
[0030]
本实施例制得的产品为棕红色晶体，易溶于水，溶解后澄清，产品收率为99.7％。将该晶体取样做全元素分析和化学分析，未检出四氯化铂以外的化合物，产品中铂含量57.7％，杂质总含量小于0.03％。
[0031]
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。