用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的制作方法

本实用新型涉及水热法晶体生长技术领域，具体为位于高压釜晶体生长区与原料溶解区间的内挡板。

背景技术：

水热温差法是一种广泛应用的晶体生长技术，该技术主要原理是在密封的高压釜内模仿自然界矿物生成的物理和化学条件，利用高压和特定温度下水和相应浓度的化学试剂形成的矿化剂能够溶解某些自然界矿物的原理，通过人为控制高压釜的上下部分的温度差，使在底部高温区溶解了矿物的矿化剂水溶液，经过高压釜内的一定开孔率的挡板，对流上升到温度相对较低的晶体生长区，形成溶质的过饱和，在籽晶片上进行析晶生长，然后溶液再返回到原料溶解区继续溶解原料，经过不断的溶解-上升-析晶-下降-再溶解的往复循环过程使得底部的原料最终生长成上部晶体。

具体实施方法是：在高压釜内设置内挡板，将高压釜分成温度高的原料溶解区(下部)，和温度较低的晶体生长区(上部)，高压釜的原料溶解区和晶体生长区各自设有相应的加热装置，通过控制加热功率保障两个区的温度。内挡板的外径与高压釜内壁保持间隙，内挡板的边缘处设置矿化剂上升通孔，在内挡板上还设置矿化剂下降通孔。装有原料的原料筐浸泡在矿化剂溶液中，矿化剂溶液与原料直接接触。溶解了原料的矿化剂溶液，通过矿化剂上升通孔和间隙对流到晶体生长区(低温区)，形成过饱和状态，最终在籽晶片上形成析晶生长，随后矿化剂再经过内挡板的矿化剂下降通孔返回到原料溶解区重新形成过饱和溶解。

在传统的水热温差法晶体生长工艺中只是采用单层内挡板，在单层内挡板上按照高压釜的内径尺寸和高压釜上部悬挂籽晶片的表面积计算开孔率，通过在内挡板上打孔来实现矿化剂对流通道。

单层挡板的缺点在于不能控制釜内矿化剂的对流状态，矿化剂直接经过挡板上的孔进入低温区，直接冲击籽晶片，使得靠近原料溶解区的晶体生长速率变慢，而晶体生长区上部的晶体生长速率变快，导致同一高压釜内上下晶体生长速度不一致，造成晶体均匀性和q值指标的下降。

另外单层内挡板与高压釜内壁之间的间距是依靠籽晶架上部的定位柱来固定，该方式的缺陷是由于籽晶架长度为2.5-3米，存在着变形，可能导致内挡板与高压釜内腔不同心，从而导致径向对流的不均匀，最终造成高压釜内直径方向晶体生长速度不同，影响晶体均匀性。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是提供一种能提高晶体结晶均匀性的水热温差法晶体生长双层旋转内挡板。

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板，被置于水热高压釜的内腔中，包括大小相等、且轴心线相重合的上挡板和下挡板；上挡板位于下挡板的正上方、且上挡板与下挡板之间的间距为可调间距，在上挡板和下挡板之间设置挡板连接柱，所述挡板连接柱分别与上挡板和下挡板相连；

在上挡板上设有至少2圈的矿化剂下降通道，每圈的矿化剂下降通道包括均匀设置的至少2个的上挡板下降通孔，在上挡板的边缘处均匀设置一圈矿化剂上升通道，矿化剂上升通道包括均匀设置的至少2个的上挡板上升通孔；所述矿化剂上升通道位于矿化剂下降通道的外围；

在下挡板上分别设有下挡板下降通孔和下挡板上升通孔；

下挡板下降通孔的孔径和数量与上挡板下降通孔的孔径和数量相同，

下挡板上升通孔的孔径和数量与上挡板上升通孔的孔径和数量相同，

每个下挡板下降通孔与每个下挡板上升通孔之间的位置关系与每个上挡板下降通孔与每个上挡板上升通孔之间的位置关系相同；

相对应的上挡板下降通孔和下挡板下降通孔的正投影与上挡板轴心线的夹角为大于0°～小于90°。

即，上挡板下降通孔的正投影与下挡板下降通孔正投影以挡板的轴心线旋转呈大于0°～小于90°。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的改进：

在上挡板的边缘处均匀设置至少2套的定位支架组件，所述定位支架组件用于调整上挡板的轴心线与水热高压釜内腔的轴心线相重合，上挡板与水热高压釜内腔侧壁之间形成间隙。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

每套定位支架组件包括一个定位支架以及与定位支架螺纹相连的螺钉，定位支架与上挡板固定相连(例如焊接)，通过调整螺钉使上挡板与水热高压釜内腔侧壁的空隙均匀。

即，通过调整螺钉使得整个双层旋转内挡板与水热高压釜内腔的空隙均匀。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

上挡板下降通孔的孔面积之和称为高压釜下降对流截面积；

上挡板上升通孔的孔面积以及上挡板和水热高压釜内腔侧壁之间形成的间隙面积之和称为高压釜上升对流截面积；

高压釜下降对流截面积和高压釜上升对流截面积之和占水热高压釜内腔横截面面积的5％-8％(此称为挡板开孔率)。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

高压釜下降对流截面积＝高压釜上升对流截面积。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

挡板连接柱与上挡板、下挡板均通过螺纹相连。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

上挡板与下挡板之间的可调距离为80-150mm。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

在上挡板的上表面设有用于连接籽晶架的籽晶架连接支架。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

每圈矿化剂下降通道包括均匀设置的4个上挡板下降通孔，一圈矿化剂上升通道包括均匀设置的4个上挡板上升通孔；

相对应的上挡板下降通孔和下挡板下降通孔的正投影与上挡板轴心线的夹角为5°～45°；

即，上挡板下降通孔的正投影与下挡板下降通孔正投影以挡板的轴心线旋转5°～45°。

作为本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板的进一步改进：

上挡板下降通孔的孔径为10～30mm；

上挡板上升通孔的孔径为10～30mm。

本实用新型的用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板，相当于是上挡板与下挡板之间旋转了一定的角度，且上挡板与下挡板之间保持一定的间距(该间距可依据实际需要进行调整)。因此使得矿化剂在双层挡板内形成缓冲，同时再经过上下板旋转角度后的通孔改变了矿化剂的直接冲击生长区底层晶体的状态，并按照矿化剂上升、下降通道相等的开孔率，有效的改变了高压釜内矿化剂的对流状态，实现了矿化剂上升和返回(下降)通道面积一致，使得晶体生长区的温度差异减少，实现晶体生长厚度均匀，解决了目前现有的采用单层内挡板工艺所导致的高压釜上部晶体厚、下部晶体薄的技术难题。

在本实用新型中，在上挡板的边缘处设置的定位支架组件的作用是通过螺丝调整高压釜内壁与挡板的间距，并保证该间距四周相等，相对于现有技术的结构而言，本实用新型的该结构具有如下的技术优势：可以保障矿化剂上升通道的均匀，从而使晶体生长区各方向的籽晶片均匀接触过饱和矿化剂溶液，从而形成匀速生长，满足晶体的光学均匀性指标。

本实用新型采用的双层挡板和上下板通孔旋转一定角度的结构，可以改变矿化剂直接对流的状态，使其在双层挡板内形成湍流，并经旋转通孔形成螺旋对流上升状态，有效的增加了矿化剂与籽晶片的接触面积，同时与整个生长区的籽晶片均匀接触，达到均匀结晶，使晶体的均匀性指标更加趋于一致，提高晶体质量。

综上所述，本实用新型的热温差法晶体生长双层旋转内挡板，通过对双层挡板的间距调整和上下板通孔的旋转角度的限定，改变矿化剂液体对流状态，使得高压釜生长区的晶体生长速率趋于一致，提高晶体的结晶均匀性，本实用新型能适应不同的水热法晶体生长工艺条件。

本实用新型适用于所有的水热温差法晶体生长工艺，对于一些负溶解温度的晶体生长工艺，即晶体生长区在高压釜下部、原料溶解区在高压釜上部的晶体生长工艺，只需将本实用新型的双层旋转内挡板上下颠倒即可使用。即，将籽晶架安装在位于上挡板上表面的籽晶架连接支架上之后，使得籽晶架向下、双层旋转内挡板向上放入高压釜内。

附图说明

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细说明。

图1为本实用新型的双层旋转内挡板结构示意图；

图2为图1中的上挡板1的视图；

图3为图1中的下挡板3的视图；

图4为图1的主视图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型进行进一步描述。

实施例1、一种用于水热温差法晶体生长的双层旋转内挡板，被置于水热高压釜的内腔中，如图1～图4所示，包括上挡板1、挡板连接柱2和下挡板3；上挡板1位于下挡板3的正上方，上挡板1的轴心线(中心轴线)与下挡板3的轴心线相重合。

上挡板1、下挡板3大小相等，即，两者的形状、尺寸相同。

上挡板1为圆形，在上挡板1上设有为同心圆的至少2圈的矿化剂下降通道，每圈的矿化剂下降通道包括均匀设置的至少2个的上挡板下降通孔6-1；在上挡板1的边缘处均匀设置一圈矿化剂上升通道，一圈矿化剂上升通道包括均匀设置的至少2个的上挡板上升通孔6-2；矿化剂上升通道位于矿化剂下降通道的外围；矿化剂上升通道与矿化剂下降通道为同心圆。所有上挡板下降通孔6-1的孔径相同，所有上挡板上升通孔6-2的孔径相同。

如图1～图3所示，在上挡板1上设有为同心圆的3圈的矿化剂下降通道，每圈的矿化剂下降通道包括均匀设置4个上挡板下降通孔6-1；因此，上挡板1上共设有12个上挡板下降通孔6-1；一圈矿化剂上升通道包括均匀设置的4个上挡板上升通孔6-2，因此，上挡板1上共设有4个上挡板上升通孔6-2。

相邻圈的矿化剂下降通道上的上挡板下降通孔6-1呈45°的旋转角，最外圈的矿化剂下降通道上的上挡板下降通孔6-1与矿化剂上升通道上的上挡板上升通孔6-2呈45°的旋转角。

按照上述上挡板1，另设一块结构、形状、大小完全相同的圆形板作为下挡板3；即，在下挡板3上分别相对应的设有12个下挡板下降通孔6-3和4个下挡板上升通孔6-4；下挡板下降通孔6-3的孔径＝上挡板下降通孔6-1的孔径，下挡板上升通孔6-4＝上挡板上升通孔6-2的孔径。每个下挡板下降通孔6-3与每个下挡板上升通孔6-4之间的位置关系同每个上挡板下降通孔6-1与每个上挡板上升通孔6-2之间的位置关系。

相对应的上挡板下降通孔6-1和下挡板下降通孔6-3的正投影与轴心线形成一定的夹角，该夹角的角度为5～45°；即，上挡板下降通孔6-1的正投影与下挡板下降通孔6-3正投影以挡板的轴心线旋转呈5～45°。

上挡板下降通孔6-1的孔面积之和称为高压釜下降对流截面积；上挡板上升通孔6-2的孔面积以及上挡板1与水热高压釜内腔侧壁之间形成的间隙面积之和称为高压釜上升对流截面积；高压釜下降对流截面积+高压釜上升对流截面积＝高压釜内腔横截面面积的5％-8％，此称为挡板开孔率。且，高压釜下降对流截面积＝高压釜上升对流截面积。

上挡板1与下挡板3通过挡板连接柱2相连；挡板连接柱2位于上挡板1与下挡板3之间，上挡板1与下挡板3之间的间距为可调间距，该可调间距为80-150mm。

可调间距的实现方式对于本行业的技术人员而言能轻易实现，例如可具体如下：

挡板连接柱2为上下两端均带螺纹的螺栓，且，上端的螺纹外径小于挡板连接柱2的柱体直径，从而形成起限位作为的台阶面。在下挡板3上均匀设有4个定位螺母7-2，4个挡板连接柱2的底部通过螺纹相连的形式实现与下挡板3固定相连。上挡板1上设有与4个挡板连接柱2相一一对应的4个定位通孔7-1，挡板连接柱2的顶部通过定位通孔7-1后，利用相应的螺帽进行固定，从而实现挡板连接柱2与上挡板1的固定相连；此时，上挡板1的下表面与台阶面相接触。可通过更换不同长度的挡板连接柱2来调整上挡板1与下挡板3间的距离。

在上挡板1的边缘处均匀设置至少2套的定位支架组件5，所述定位支架组件5用于调整上挡板1与水热高压釜的轴心线相重合，使得上挡板1的侧壁与水热高压釜内腔侧壁之间形成均匀的间隙。如图1～图3所示，共设置4套定位支架组件。

每套定位支架组件5包括一个定位支架以及与定位支架螺纹相连的螺钉51；定位支架与上挡板1焊接固定，通过调整定位支架组件5上的螺钉51使双层旋转内挡板(上挡板1、下挡板3)与水热高压釜的轴心线相重合。

在上挡板1的上表面设有用于连接籽晶架的籽晶架连接支架4。该籽晶架连接支架4位于矿化剂上升通道和最外圈的矿化剂下降通道所围合形成的区域内。

本实用新型的双层旋转内挡板实际使用时：

水热高压釜的内腔中事先设置装有原料的原料筐和矿化剂溶液，原料被浸泡在矿化剂溶液中。先按照实际需要，设定好上挡板1与之间下挡板3之间的距离，再将悬挂着籽晶片的籽晶架固定在籽晶架连接支架4上，然后将整个双层旋转内挡板置于水热高压釜的内腔中，此时，下挡板3被搁置在原料筐上。然后通过调节定位支架组件5上的螺钉51(螺钉51的顶部抵着水热高压釜的内壁)，从而确保双层挡板的边缘与高压釜内壁间距均匀；即，确保双层旋转内挡板与水热高压釜内腔的轴心线相重合。上挡板1的侧壁与水热高压釜的内壁保持2-4mm的间隙，作用是使矿化剂经该间隙上升到结晶区。即，该间隙与上挡板上升通孔6-2、下挡板上升通孔6-4共同形成了矿化剂的上升通道；而，上挡板下降通孔6-1和下挡板下降通孔6-3共同形成了矿化剂的下降通道。

双层旋转内挡板上方的区域为晶体生长区，双层旋转内挡板下方的区域为原料溶解区。金属材质的水热高压釜的外壁套设有电阻加热带，釜内的矿化剂受到从釜壁传来的热能后沿矿化剂的上升通道向上对流进入晶体生长区形成过饱和状态，从而在籽晶片上形成析晶生长，然后通过矿化剂的下降通道返回至原料溶解区。

上挡板1、下挡板3均采用厚2mm的304不锈钢制作；挡板连接柱2的柱体直径为φ6mm。

实验1：在φ380×4630(有效高度)mm高压釜中，采用6.66％挡板开孔率的双层旋转挡板，上下板开孔以挡板圆心旋转45°(即，上挡板下降通孔6-1的正投影与下挡板下降通孔6-3正投影以挡板的轴心线旋转呈45°)，溶解区温度375℃，生长区温度340℃，上挡板下降通孔6-1、上挡板上升通孔6-2、下挡板下降通孔6-3、下挡板上升通孔6-4的孔径均为20mm，上挡板1和下挡板3的距离为60mm；晶体生长区的籽晶形状为70×210mm(70mm为正电轴方向，即晶体的宽度方向；210mm为机械轴方向，即晶体的高度方向)，共计250片，原料溶解区内的原料为熔炼石英，矿化剂为氢氧化钠和碳酸钠、其浓度为1.0n和0.15n，生长压力为145mpa。

经过62天的时间后，生长区晶体的厚度(光轴方向，与宽度方向垂直)，最上层平均厚度28mm，最下层平均厚度24mm。包裹体一级99块、二级81块、三级70块。

说明：包裹体依据国家标准gb/t7895-2008《人造光学石英晶体》4.5的标准判别。

实验2、将实验1中的旋转角度由45°改成30°，其余等同于实验1。

所得结果为：生长区晶体厚度最上层平均厚度30mm，最下层平均厚度23mm。包裹体一级90块、二级82块、三级78块。

实验3、将实验1中的旋转角度由30°改成0°，其余等同于实验1。

所得结果为：生长区晶体厚度最上层平均厚度31mm，最下层平均厚度22mm。包裹体一级80块、二级78块、三级92块。

对比实验1：将实验1中的双层旋转挡板改成仅仅为上挡板1，即，取消挡板连接柱2和下挡板3的使用，上挡板1直接放置在原料筐上，其余等同于实验1。

所得结果为：生长区晶体厚度最上层平均厚度33mm，最下层平均厚度21mm。包裹体一级78块、二级72块、三级100块。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本实用新型的若干个具体实施例。显然，本实用新型不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本实用新型公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本实用新型的保护范围。