一种籽晶加热加压装置及其使用方法与流程

本发明涉及碳化硅技术领域，尤其涉及一种籽晶加热加压装置及其使用方法。

背景技术：

碳化硅晶体一般采用pvt法生长，是碳粉和硅粉直接在高温下气化后再固化的过程。碳化硅晶体生长时，需要先在坩埚盖上粘上籽晶，然后将碳粉、硅粉物料放入坩埚内，坩埚加热后，碳粉、硅粉气化，气化后的在籽晶处固化形成碳化硅晶体。在此工艺过程中，将籽晶粘结在坩埚盖上是一道重要的工序，目前通常是在坩埚盖上涂上粘结剂，然后将籽晶粘结在坩埚盖上，然后在籽晶上压上砝码并将整体放入加热炉内加热，一定时间后增加砝码的重量，继续加热，粘结剂受热固化后使得籽晶与坩埚盖粘结在一起。然而通过该种方法将籽晶与坩埚盖粘结的过程中需要反复增加玛法的重量，更换砝码时容易导致籽晶位移。该工序整个过程在十个小时以上，由于籽晶很脆，中途更换砝码的时候，砝码压上籽晶时，容易导致籽晶破损而导致报废，一旦报废，不但损坏籽晶和坩埚盖，而且浪费大量的时间。

技术实现要素：

本发明为了解决现有技术中的籽晶与坩埚盖粘结不方便、加热加压时容易损坏籽晶的问题，提供了一种使用方便稳定、不易损坏籽晶的籽晶加热加压装置及其使用方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种籽晶加热加压装置，包括机箱，机箱的顶面固定有基板，所述基板的顶面设有平行的支撑板，所述支撑板的顶面固定有滑动座，所述滑动座内设有垂直于基板的主轴，所述主轴的下端固定有连接座，所述连接座的下端设有耐热柔性膜，耐热柔性膜与连接座之间形成封闭的储气腔；所述支撑板的上侧设有机架，所述机架上设有用于驱动主轴升降的升降机构；所述基板上位于连接座的正下方设有压力传感器，所述压力传感器的顶面设有加热组件。储气腔内填充有高压空气，升降机构下降时使得耐热柔性膜压住籽晶，籽晶整个面受压更加均匀，籽晶与坩埚盖粘合的更加稳定，而且不会损坏籽晶。

作为优选，所述升降机构包括减速电机、单侧带齿条的连接轴，所述减速电机的轴端设有与连接轴上的齿条啮合的主动齿轮，所述机架上固定有滑套，连接轴的下端穿过滑套与主轴的上端固定连接。通过减速电机上的主动齿轮带动连接轴上的齿条实现升降，机构简单。

作为优选，所述基板上固定有限位杆，所述限位杆的上端设有上接近开关，限位杆上位于上接近开关的下侧设有限位座，限位座上设有下接近开关，所述主轴的上端侧面固定有限位板。上接近开关用于限定主轴上升的极限位置，下接近开关用于限定主轴下降的极限位置。

作为优选，所述连接座的下端位于耐热柔性膜的周围设有压环，压环通过螺栓与连接座固定连接；所述连接座的侧面设有与储气腔连通的充气孔，所述充气孔的外端设有充气嘴。压环用于耐热柔性膜的固定，通过充气嘴想储气腔内充气，使得储气腔内的气压满足需求。

作为优选，所述滑动座与主轴之间设有自润滑衬套，滑动座的上端设有用于自润滑衬套限位的端盖。自润滑衬套减小主轴升降时的摩擦阻力。

作为优选，所述的加热组件包括支撑环、固定在支撑环上端的导热板，所述导热板的下侧设有固定有隔热板，所述隔热板与导热板之间设有加热盘，所述加热盘与隔热板之间设有隔热层；所述支撑环的下端与压力传感器的顶面抵接，所述隔热板与压力传感器的顶面之间形成隔热间隙。加热组件加热稳定，加热组件靠近压力传感器的一侧通过隔热板、隔热层、隔热间隙实现隔热，减小加热组件的热量传递给压力传感器而影响压力传感器的使用性能。

作为优选，所述主轴内设有与储气腔连通的中心孔，所述中心孔的上端设有电缸，所述电缸的轴端固定有压杆，所述储气腔内设有与压杆固定的压板，所述压板的下端固定有柔性耐热压块。中心孔增加储气腔的容量，使得耐热柔性膜压紧籽晶时的压力值更加精准、便于调节；耐热柔性膜能够提供的压力是有限的，压力太大容易导致耐热柔性膜损坏，因此当压力传感器的检测值达到一定值后，需要继续增压时，通过电缸带动压板下降，通过柔性耐热压块为籽晶加压，从而确保足够的压力使得籽晶与坩埚盖粘结稳定。

作为优选，所述压板的顶面设有挡圈，所述挡圈的侧壁均匀分布有若干导流孔。挡圈、导流孔使得中心孔与储气腔保持连通，以保持足够的气体压缩空间。

作为优选，所述限位板的下侧固定有导电开关，所述导电开关与电缸的电路串联；当限位板下降至与限位座贴合时，导向开关被压下、电缸的电路连通。导电开关未按下之前，电缸的电路处于断路状态，从而防止耐热柔性膜没有压紧籽晶时电缸发生动作而损坏耐热柔性膜。

一种籽晶加热加压装置的使用方法，包括以下步骤：

a、籽晶粘接：取一张与籽晶同等大小的石墨纸，在石墨纸上涂胶，将籽晶粘贴在石墨纸上，在坩埚盖上涂胶，将带有籽晶的石墨纸粘贴到坩埚盖上，将粘贴籽晶的坩埚盖放在导热板上，籽晶朝上，压力传感器的值归零；b、籽晶加压加热：控制升降机构带动主轴下降，耐热柔性膜压在籽晶表面，当压力传感器检测值为f1时，升降机构停止下降，保持10-20min；电加组件开启加热，加热至40-60℃，升降机构带动主轴继续下降，当压力传感器检测值为f2时，升降机构停止下降，保持55-65min，此时导电开关被压下；c、籽晶梯度加压：电缸控制柔性耐热压块下降压紧籽晶，当压力传感器的检测值为f3时，电缸停止，电缸动作的同时电加组件加热至100-120℃；之后电缸每隔30min增压△f，直至压力传感器的检测值为f4；d、籽晶加热固化：电加组件加热至200-210℃，恒温恒压55-65min；电缸复位、升降机构复位，加热组件停止加热，冷却后完成籽晶与坩埚盖的粘结。步骤a中，在籽晶与坩埚盖之间设置了石墨纸，这样当碳化硅晶体与坩埚盖分离时，坩埚盖不易损坏；步骤b中，初期通过一个较小的压力f1作用在籽晶上，使得籽晶与石墨纸、石墨纸与坩埚盖之间的胶体分布的更加均匀；压力值增加到f2时并加热至40-60℃，使得胶体中残留的较大的气泡扩散、排除；步骤c中籽晶梯度加压，不断加压过程中将胶水中残留的微小气泡挤出，同时使得胶体初步固化，籽晶与石墨纸、石墨纸与坩埚之间初步粘结；步骤d中加热至胶体的固化温度并保持一定的时间，使得胶体完全固定，实现籽晶与石墨纸、石墨纸与坩埚之间完全粘结稳定。

因此，本发明具有如下有益效果：（1）籽晶加热、加压一起进行，使用更加方便，加压过程中不易损坏籽晶；（2）籽晶与坩埚盖之间设置了石墨纸，从而使得最后生成的碳化硅晶体与坩埚盖分离时不易损坏坩埚盖，坩埚盖可重复使用；（3）加热加压过程中将胶体内的气体挤出，防止后续碳化硅长晶过程中胶体中的气体渗入碳化硅晶体内而影响碳化硅晶体的品质。

附图说明

图1为本发明的一种结构示意图。

图2为图1局部结构示意图。

图3为主轴、滑动座、连接座的连接示意图。

图4为耐热柔性膜压紧籽晶的状态示意图。

图5为加热组件的结构示意图。

图6为图4中a处局部放大示意图。

图7为图6中柔性耐热压块压紧籽晶的状态示意图。

图中：机箱1、基板2、支撑板3、滑动座4、主轴5、中心孔50、电缸51、压杆52、压板53、柔性耐热压块54、挡圈55、导流孔56、

自润滑衬套6、端盖7、连接座8、耐热柔性膜9、压环10、储气腔11、充气孔12、充气嘴13、机架14、升降机构15、减速电机150、连接轴151、主动齿轮152、滑套153、压力传感器16、加热组件17、支撑环170、导热板171、隔热板172、加热盘173、隔热层174、隔热间隙175、限位杆18、上接近开关19、限位座20、下接近开关21、限位板22、导电开关23、籽晶24、坩埚盖25。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：

如图1、图2、图3、图4所示的一种籽晶加热加压装置，包括机箱1，机箱1的顶面固定有基板2，基板2的顶面设有平行的支撑板3，支撑板3的两端通过侧板与基板固定连接，支撑板3的顶面固定有滑动座4，滑动座4内设有垂直于基板的主轴5，滑动座4与主轴5之间设有自润滑衬套6，滑动座的上端设有用于自润滑衬套限位的端盖7；

主轴5的下端固定有连接座8，连接座的下端设有耐热柔性膜9，连接座8的下端位于耐热柔性膜的周围设有压环10，压环通过螺栓与连接座固定连接，耐热柔性膜9与连接座8之间形成封闭的储气腔11，连接座8的侧面设有与储气腔连通的充气孔12，充气孔的外端设有充气嘴13。

支撑板3的上侧设有机架14，机架14上设有用于驱动主轴升降的升降机构15，升降机构15包括减速电机150、单侧带齿条的连接轴151，减速电机的轴端设有与连接轴上的齿条啮合的主动齿轮152，机架上固定有滑套153，连接轴151的下端穿过滑套与主轴的上端固定连接；基板2上位于连接座的正下方设有压力传感器16，压力传感器的顶面设有加热组件17。

如图5所示，加热组件17包括支撑环170、固定在支撑环上端的导热板171，导热板的下侧设有固定有隔热板172，隔热板与导热板之间设有加热盘173，加热盘与隔热板之间设有隔热层174；支撑环的下端与压力传感器的顶面抵接，隔热板与压力传感器的顶面之间形成隔热间隙175。

如图2、图3、图6和图7所示，主轴5内设有与储气腔连通的中心孔50，中心孔的上端设有电缸51，电缸的轴端固定有压杆52，储气腔11内设有与压杆固定的压板53，压板的下端固定有柔性耐热压块54，压53板的顶面设有挡圈55，挡圈的侧壁均匀分布有若干导流孔56；基板2上固定有限位杆18，限位杆的上端设有上接近开关19，限位杆18上位于上接近开关的下侧设有限位座20，限位座上设有下接近开关21，主轴5的上端侧面固定有限位板22，限位板22的下侧固定有导电开关23，导电开关与电缸的电路串联；当限位板下降至与限位座贴合时，导向开关被压下、电缸的电路连通。

一种籽晶加热加压装置的使用方法，包括以下步骤：

a、籽晶粘接：取一张与籽晶同等大小的石墨纸，在石墨纸上涂胶，将籽晶24粘贴在石墨纸上，在坩埚盖上涂胶，将带有籽晶的石墨纸粘贴到坩埚盖25上，将粘贴籽晶的坩埚盖放在导热板上，籽晶朝上，压力传感器的值归零；b、籽晶加压加热：控制升降机构带动主轴下降，耐热柔性膜压在籽晶表面，当压力传感器检测值为f1时，升降机构停止下降，保持10-20min；电加组件开启加热，加热至40-60℃，升降机构带动主轴继续下降，当压力传感器检测值为f2时，升降机构停止下降，保持55-65min，此时导电开关被压下；c、籽晶梯度加压：电缸控制柔性耐热压块下降压紧籽晶，当压力传感器的检测值为f3时，电缸停止，电缸动作的同时电加组件加热至100-120℃；之后电缸每隔30min增压△f，直至压力传感器的检测值为f4；d、籽晶加热固化：电加组件加热至200-210℃，恒温恒压55-65min；电缸复位、升降机构复位，加热组件停止加热，冷却后完成籽晶与坩埚盖的粘结。其中f1、f2、f3、f4满足f1＜f2＜f3＜f4，f1、f2、f3、f4、△f的具体值是根据籽晶的大小、胶体的型号而进行设置的；本实施例中胶体的固化稳定为200℃，f1为50n，f2为100n，f3为120n，f4为200n，△f为10n。

结合附图，本发明的原理如下：籽晶、石墨纸、坩埚盖通过胶水粘结后放在加热组件上，升降机构带动主轴下降，使得耐热柔性膜压住籽晶，籽晶、石墨纸、坩埚盖之间的胶水在该压力f1作用下，胶水分布均匀，此时状态如图6所示；耐热柔性膜对籽晶加压至f2，加热组件加热至40-60℃，压力结合加热（距离胶水固化温度差异很大）使得胶水中的大气泡挤出、扩散；如图7所示，电缸带动压块、柔性耐热压块对籽晶加压至f3，电加组件加热至100-120℃，并且按照△f阶梯增压，该过程中将胶体中小气泡挤出，并且使得籽晶、石墨纸、坩埚盖之间的胶体初步粘结，增压至f4时，此时电加组件加热至胶体的固化温度，在大的压力、固化温度下，实现籽晶、石墨纸、坩埚盖的完全固定粘结。通过该种设备和方法将籽晶与坩埚盖粘结，使用更加方便，而且后续碳化硅长晶过程中，胶水中残留的微量气泡（绝大部分气泡都被挤掉、排除，剩余的微量气泡对碳化硅晶体的影响可以忽略不计）不会影响碳化硅晶体的品质；碳化硅晶体与坩埚盖分离时，由于中间存在石墨纸，石墨纸将碳化硅晶体与坩埚盖隔离，从而防止分离碳化硅晶体的时候损坏坩埚盖，盖锅盖可以重复使用，降低成本。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。