本发明涉及氟化镨钕技术领域，具体的，本发明涉及一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法的技术领域。
技术背景
随着各种稀土新材料的开发和应用，稀土氟化物的用量日益增加，对稀土氟化物的质量和价格提出了更严格的要求，氟化镨钕在氧化物电解法生产镨钕金属中用作电解质，其用量约占金属的10％；
镨钕金属是稀土永磁材料主要生产原料，其用量约占稀土永磁材料的1/3氟化镨钕是金属镨钕生产过程中必不可少的辅料，一般用量大约为氧化镨钕的8～10％，氟化镨钕的生产工艺一般分为干法生产和湿法生产两种类型；
现有技术中有很多关于氟化镨钕的制备方法，常用的方法为利用钙热还原法对氟化稀土进行处理，现经过检索发现一篇专利号为cn201810080702.3的发明专利，发明名称为一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，经高温脱水干燥后得到成品氟化镨钕，既不需要将草酸镨钕高温煅烧成氧化物，又无大量废酸排放，原料成本也明显降低；
该种方法的不足在于，草酸镨钕在与盐酸反应时，无法充分与盐酸接触，导致草酸镨钕反应后内部易留有残渣，降低了后续氟化镨钕的质量，且无法进一步对草酸镨钕进行除尘过滤，减少草酸镨钕内部杂质，增加氟化镨钕的收率质量。
技术实现要素：
针对目前国内外关于氟化镨钕的技术现状，本发明旨在于提供了一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，具体采用步骤如下：
(1)预加工处理：将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为20-30min，将草酸镨钕研磨呈粉末状；
(2)混合反应：将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为10-20min，随后反应30-40min，得到混合液体；
(3)反应处理：将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为2-5min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为130-160℃，反应时间为3-6h；
(4)除杂过滤：将步骤(2)中草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为15-20min，随后反应30-40min，并采用目数为150-200目数的过滤网进行过滤；
(5)搅拌混合：将步骤(3)中的碳酸镨钕和氟化铵的混合物和步骤(4)中的草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为30-40min，得到氟化镨钕液体；
(6)沉淀处理：将步骤(5)中的氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为1-3h，去除上层液体，再次沉淀3-5h，得到氟化镨钕；
优选的，本发明中草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为26min，将草酸镨钕研磨呈粉末状；
优选的，本发明中草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，得到混合液体；
优选的，本发明中碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为145℃，反应时间为4.5h；
优选的，本发明中草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应36min，并采用目数为180目数的过滤网进行过滤；
优选的，本发明中碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体；
优选的，本发明中氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕；
优选的，本发明中碳酸钠为碳酸钠液体，且碳酸钠液体配制浓度为80g/l的溶液。
通过实施本发明具体的发明内容，可以达到以下效果:
(1)本申请提供了一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，以草酸镨钕66份、碳酸钠34份、氟化铵46份、盐酸26份、蒸馏水33份和环烷酸12份为原料，经过预加工处理、混合反应、反应处理、除杂过滤、搅拌混合和沉淀处理等一系列工艺步骤，将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为26min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为145℃，反应时间为4h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应36min，并采用目数为180目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕，通过预先对草酸镨钕进行研磨，能够辅助草酸镨钕快速进行反应，增加草酸镨钕与盐酸接触面积，同时提高草酸镨钕整体质量，减少内部杂质，且利用环烷酸对草酸镨钕内部进行除杂，并采用滤网对其进行过滤，能够增加后续氟化镨钕的收率质量。
具体实施方式
下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
本发明中使用的原料和试剂:草酸镨钕、碳酸钠、氟化铵、盐酸、蒸馏水和环烷酸均为市场常见原料。
本发明中使用的仪器:研磨设备(购自鹤壁市银河分析仪器化工有限公司)、反应釜(购自江苏江南药化装备有限公司)、搅拌设备(购自南昌海源机床有限公司)和马弗炉(购自上海锯晶精密仪器制造有限公司)。
另外，在下述的说明中，如无特别说明，％皆指m/m质量百分比，本发明中选用的所有试剂、原料和仪器都为本领域熟知选用的，均可从市场购买获得，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一：
本实施例提供一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，按配方百分比计，该用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法包括草酸镨钕60-70份、碳酸钠30-40份、氟化铵40-50份、盐酸20-30份、蒸馏水30-40份和环烷酸10-15份；
优选的，按配方百分比计，用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法包括草酸镨钕66份、碳酸钠34份、氟化铵46份、盐酸26份、蒸馏水33份和环烷酸12份。
实施例二：
本实施例提供一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，具体采用步骤如下：
(1)预加工处理：将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为20-30min，将草酸镨钕研磨呈粉末状；
(2)混合反应：将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为10-20min，随后反应30-40min，得到混合液体；
(3)反应处理：将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为2-5min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为130-160℃，反应时间为3-6h；
(4)除杂过滤：将步骤(2)中草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为15-20min，随后反应30-40min，并采用目数为150-200目数的过滤网进行过滤；
(5)搅拌混合：将步骤(3)中的碳酸镨钕和氟化铵的混合物和步骤(4)中的草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为30-40min，得到氟化镨钕液体；
(6)沉淀处理：将步骤(5)中的氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为1-3h，去除上层液体，再次沉淀3-5h，得到氟化镨钕；
优选的，本发明中草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为26min，将草酸镨钕研磨呈粉末状；
优选的，本发明中草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，得到混合液体；
优选的，本发明中碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为145℃，反应时间为4.5h；
优选的，本发明中草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应36min，并采用目数为180目数的过滤网进行过滤；
优选的，本发明中碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体；
优选的，本发明中氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕；
优选的，本发明中碳酸钠为碳酸钠液体，且碳酸钠液体配制浓度为80g/l的溶液。
实施例三：
首先将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为20min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为10min，随后反应30min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为2min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为130℃，反应时间为3h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为15min，随后反应30min，并采用目数为150目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为30min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为1h，去除上层液体，再次沉淀3h，得到氟化镨钕。
实施例四：
首先将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为23min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为13min，随后反应32min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为3min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为135℃，反应时间为3.5h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为16min，随后反应32min，并采用目数为160目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为32min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为1.5h，去除上层液体，再次沉淀3.5h，得到氟化镨钕。
实施例五：
首先将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为24min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为15min，随后反应34min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为140℃，反应时间为4h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，并采用目数为170目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为34min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕。
实施例六：
首先将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为26min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为145℃，反应时间为4h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应36min，并采用目数为180目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕。
实施例七：
首先将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为30min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为20min，随后反应38min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为5min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为155℃，反应时间为6h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为20min，随后反应40min，并采用目数为200目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为40min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为3h，去除上层液体，再次沉淀5h，得到氟化镨钕。
实施例八：
根据上述实施例三至实施例七配比制备得出的氟化镨钕，以颗粒粒度、收率和颗粒沉淀速度为评价标准，建立评分表，参见表1，对本发明各实施例制备的氟化镨钕进行评分。
表1：氟化镨钕感官结果
表1的结果表明，本发明制备的氟化镨钕整体评价较高，通过预先对草酸镨钕进行研磨，能够辅助草酸镨钕快速进行反应，增加草酸镨钕与盐酸接触面积，同时提高草酸镨钕整体质量，减少内部杂质，且利用环烷酸对草酸镨钕内部进行除杂，并采用滤网对其进行过滤，能够增加后续氟化镨钕的收率质量，评分最高达97分。
综上所述，本发明旨在于提供一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，以草酸镨钕66份、碳酸钠34份、氟化铵46份、盐酸26份、蒸馏水33份和环烷酸12份为原料，经过预加工处理、混合反应、反应处理、除杂过滤、搅拌混合和沉淀处理等一系列工艺步骤，将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为26min，将草酸镨钕研磨呈粉末状，将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，得到混合液体，将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为145℃，反应时间为4h，将草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应36min，并采用目数为180目数的过滤网进行过滤，将碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕，通过预先对草酸镨钕进行研磨，能够辅助草酸镨钕快速进行反应，增加草酸镨钕与盐酸接触面积，同时提高草酸镨钕整体质量，减少内部杂质，且利用环烷酸对草酸镨钕内部进行除杂，并采用滤网对其进行过滤，能够增加后续氟化镨钕的收率质量。
如上所述，较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进均应落入本发明确定的保护范围内。