一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法

1.本发明涉及微波冶金技术领域，涉及一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法。


背景技术：

2.为了解决天然金红石短缺的问题，目前大量研究者将目光转移到了人造金红石上。其中，熔盐法制备人造金红石存在着混合不均匀，反应化学活性低等问题，而亚熔盐法能够很好的解决这一问题，亚熔盐法是一种能够提高碱性浓度，增大化学活性和离子活度的方法在冶金方面有着很好的应用。此外微波加热具有升温速率快、节能环保等优点，且能够很好的提高产物的结晶度。


技术实现要素：

3.[要解决的技术问题]
[0004]
亚熔盐法改性钛渣制备纳米人造金红石时，产品si、ca等杂质元素含量高的问题。
[0005]
[技术方案]
[0006]
1、提供一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，该方法包括如下步骤：
[0007]
a、将naoh-koh亚熔盐与钛渣混合放入马弗炉中进行焙烧改性。
[0008]
b、将焙烧产物进行水浸、洗涤、过滤处理。
[0009]
c、将洗涤后的滤渣与酸混合酸浸、洗涤、过滤。
[0010]
d、用naoh碱液浸出、洗涤、干燥
[0011]
e、放入微波马弗炉中进行煅烧，得到纳米人造金红石成品。
[0012]
2、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤a中所述钛渣中tio2含量为 50-70wt％。
[0013]
3、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤a中所述焙烧温度为350-500℃。
[0014]
4、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤a中所述钛渣平均粒度为160-180 目。
[0015]
5、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤a中所述亚熔盐为naoh和koh 混合溶液。
[0016]
6、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤a中所述钛渣与混碱、去离子水固液比为1:1.44:1。
[0017]
7、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤b中所述的水浸固液比为1:5，浸出温度为40-50℃。
[0018]
8、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤c中所述的酸浸，酸的浓度为20w％，固液比为1:4，浸出温度为80-110℃。
[0019]
9、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤d中所述的碱浸，naoh的浓度为3mol/l，固液比为1:6，温度为90℃。
[0020]
10、其中，上述亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法中，步骤e中所述微波煅烧温度为 900-1100℃，保温时间为2h。
[0021]
[有益效果]
[0022]
本发明采用亚熔盐法改性钛渣的方法结合微波技术辅助煅烧生产了纳米级人造金红石。通过球磨机将钛渣球磨至粒度合适范围，并用naoh-koh亚熔盐对钛渣进行改性，再用去离子水除去多余的碱和mn等杂质元素，将得到的滤渣洗涤干燥后与盐酸混合浸出，去除fe、ca等杂质元素，其次再用naoh溶液浸出去除si元素，最后放入微波马弗炉中高温煅烧得到纳米人造金红石。本发明将钛渣再利用，保护了环境，达到了资源再利用的目的，焙烧温度较低能够达节约能源，可实现大规模生产，具有很好的推广应用前景。
附图说明
[0023]
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]
图1为钛渣原料的xrd分析图
[0025]
图2为亚熔盐改性钛渣后的产物xrd图
[0026]
图3为酸浸后产物的xrd图
[0027]
图4为人造金红石成品的xrd图
[0028]
图5为人造金红石成品100000倍的sem图
[0029]
图6为人造金红石成品500000倍的sem图
具体实施方式
[0030]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0031]
下面对本发明实施例提供一种人造金红石及其采用含钛高炉渣制造人造金红石的方法具体说明。
[0032]
提供一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，该方法包括如下步骤：
[0033]
a、将naoh-koh(摩尔比1:1)、去离子水与钛渣按照固液比1.44:1:1混合放入马弗炉中，在350-500℃温度下改性焙烧90min-120min。
[0034]
b、将焙烧产物与去离子水按照固液比为1:5进行混合，在温度为50℃的条件下水浸1-1.5h，再将滤渣洗涤并放入80℃烘箱中干燥4-5h。
[0035]
c、将干燥后的滤渣与20w％的盐酸按照固液比为1:4进行混合酸碱，在温度为80-110℃的温度条件下浸出4h以上，再对滤渣进行充分洗涤并放入80℃烘箱中干燥2-3。
[0036]
d、用3mol/l的naoh溶液与滤渣按照固液比为1:6进行混合，在90℃的条件下浸出
2-2.5h，再放入 80℃烘箱中干燥2-3h。
[0037]
e、将干燥后的碱浸滤渣放入900-1100℃的微波马弗炉中煅烧，保温时间为2h，得到纳米人造金红石成品。
[0038]
经上述获得的人造金红石主要成分分为：ti 95.37％、si 2.01％、al 1.98％，还含有一些微量杂质。得到的纳米金红石为棒状结构，宽度为40-60nm，长度为300-450nm。


技术特征：
1.一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将naoh-koh亚熔盐与钛渣混合放入马弗炉中进行焙烧改性。b、将焙烧产物进行水浸、洗涤、过滤处理。c、将洗涤后的滤渣与酸混合酸浸、洗涤、过滤。d、用naoh碱液浸出、洗涤、干燥e、放入微波马弗炉中进行煅烧，得到纳米人造金红石成品。2.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤a中所述钛渣中tio2含量为50-70wt％。3.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤a中所述焙烧温度为350-500℃。4.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤a中所述钛渣平均粒度为160-180目。5.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤a中所述亚熔盐为naoh和koh混合溶液。6.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤a中所述钛渣与混碱、去离子水固液比为1:1.44:1。7.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤b中所述的水浸固液比为1:5，浸出温度为40-50℃。8.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤c中所述的酸浸，酸的浓度为20w％，固液比为1:4，浸出温度为80-110℃。9.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤d中所述的碱浸，naoh的浓度为3mol/l，固液比为1:6，浸出温度为90℃。10.根据权利要求1所述的一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，其特征在于，步骤e中所述微波煅烧温度为900-1100℃，保温时间为2h。

技术总结
本发明公开了一种亚熔盐改性低品位钛渣制备纳米金红石的方法，涉及微波冶金技术领域。利用亚熔盐法与微波技术相结合制备了纳米级人造金红石。所述方法包括：a、将NaOH-KOH亚熔盐与钛渣混合放入马弗炉中进行焙烧改性。b、将焙烧产物进行水浸、洗涤、过滤处理。c、将洗涤后的滤渣与酸混合酸浸、洗涤、过滤。d、用NaOH碱液浸出、洗涤、干燥。e、放入微波马弗炉中进行煅烧，得到纳米人造金红石成品。本发明将钛渣再利用，保护了环境，达到了资源再利用的目的，焙烧温度较低能够达节约能源，可实现大规模生产，具有很好的推广应用前景。具有很好的推广应用前景。具有很好的推广应用前景。


技术研发人员：高磊 郑贺文 邱宏菊 李倩男 凌叶青 陈晋 陈菓
受保护的技术使用者：云南民族大学
技术研发日：2022.01.14
技术公布日：2022/5/10