以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法

1.本发明属于二氧化硅纤维材料领域，涉及一种以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法。


背景技术：

2.二氧化硅纤维属于氧化陶瓷纤维，具有优异的抗热震性、低导热系数和优异的机械性能，是高温保温、高温过滤的较好的材料。现如今二氧化硅纤维的制备方法主要有溶胶
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凝胶法、高温熔融法、模板法等。其中溶胶
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凝胶法和高温熔融法制备二氧化硅纤维过程中需要纺丝技术；而模板法也需要用纤维状的原材料作为模板，这都大大增加了二氧化硅纤维的制备难度。
3.硅溶胶是纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，其中含有大量的水和羟基，可以表述为sio2·
nh2o。由于硅溶胶具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、化学稳定性好等优点，硅溶胶在涂料中常被用于成膜物质，在制备耐高温、环保型无机涂料中起着重要的作用。但由于硅溶胶中硅氧键的刚性，当硅溶胶单独用作成膜物质时，它在干燥后呈现纤维状，需要添加其他改性剂形成膜。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法。该方法利用硅溶胶为原料，制备二氧化硅纤维过程中无需纺丝，且纤维的横截面为矩形。
5.实现本发明目的的技术方案如下：
6.以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法，包括以下步骤：
7.步骤1：将硅溶胶滴加到水平放置的光滑平面上，并铺展均匀；
8.步骤2：待硅溶胶干燥后，可自然得到具有矩形截面的无定形二氧化硅纤维；
9.步骤3：将获得的无定形二氧化硅纤维进行烧结，得到矩形截面的二氧化硅纤维。
10.进一步地，步骤1中，所述的硅溶胶的质量浓度要大于等于10wt％。
11.进一步地，步骤1中，所述的光滑平面是亲水性的光滑平面，要有利于硅溶胶铺展。
12.进一步地，步骤2中，干燥采用自然干燥或者人工干燥，所述的人工干燥时的干燥温度为70～150℃。
13.进一步地，步骤3中，于马弗炉中进行烧结，所述的烧结温度需大于等于800℃，升温速率为2～15℃/min，保温时间为1～4h。
14.本发明与现有技术相比，具有以下优点：
15.本发明利用以硅溶胶为原料，利用了硅溶胶干燥后易于自然呈现纤维状的特性，来制备二氧化硅纤维。该工艺简单、成本低廉，并且相较于传统纤维制备方法，本发明方法制得的二氧化硅纤维的横截面呈现矩形，而不是圆形的横截面。
附图说明
16.图1是本发明制备矩形截面的二氧化硅纤维的流程图。
17.图2是实施例1中制得的二氧化硅纤维的宏观实物图。
18.图3是实施例1中无定形二氧化硅纤维sem低、高倍率微观结构图。
19.图4是实施例1中二氧化硅纤维sem低、高倍率微观结构图。
20.图5是实施例3中二氧化硅纤维sem低、高倍率微观结构图。
21.图6是不同烧结温度下二氧化硅纤维x射线衍射图谱。
22.图7是硅溶胶形成纤维过程中宏观照片和光学显微镜下放大的照片。
具体实施方式
23.下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详述。
24.结合图1，本发明所述的一种以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法，包括以下步骤：
25.步骤1：将硅溶胶滴加到水平放置的光滑平面上，并铺展均匀；
26.步骤2：待硅溶胶干燥后，可自然得到具有矩形截面的无定形二氧化硅纤维；
27.步骤3：将获得的无定形二氧化硅纤维进行烧结，得到矩形截面的二氧化硅纤维；
28.步骤4：过筛，得到不同直径范围的矩形截面二氧化硅纤维。
29.实施例1
30.滴加约1.5g的浓度为40wt％的硅溶胶于培养皿之上，并使其铺展均匀。再将培养皿放入干燥箱中100℃干燥5min后，取出，可自然得到具有矩形横截面的无定形二氧化硅纤维。再将这些无定形二氧化硅纤维放入马弗炉中以3℃/min升温至800℃，保温2h后取出得到晶型为方石英的二氧化硅纤维。将得到的二氧化硅纤维经过不同目数的标准筛过滤，可筛分出不同直径范围的矩形横截面的二氧化硅纤维。
31.实施例2
32.滴加约1.5g的浓度为40wt％的硅溶胶于培养皿之上，并使其铺展均匀。再将培养皿放入干燥箱中100℃干燥5min后，取出，可自然得到具有矩形横截面无定形的二氧化硅纤维。
33.再将无定形二氧化硅纤维放入马弗炉中以3℃/min升温至900℃，保温2h后取出得到主晶型为方石英的二氧化硅纤维。将得到的二氧化硅纤维经过不同目数的标准筛过滤，可筛分出不同直径范围的矩形横截面的二氧化硅纤维。
34.实施例3
35.滴加约1.5g的浓度为40wt％的硅溶胶于培养皿之上，并使其铺展均匀。再将培养皿放入干燥箱中100℃干燥5min后，取出，可自然得到具有矩形横截面的无定形二氧化硅纤维。
36.再将无定形二氧化硅纤维放入马弗炉中以3℃/min升温至1100℃，保温2h后取出得到晶型为鳞石英的二氧化硅纤维。将得到的二氧化硅纤维经过不同目数的标准筛过滤，可筛分出不同直径范围的矩形横截面的二氧化硅纤维。
37.实施例4
38.滴加约1.5g的浓度为40wt％的硅溶胶于培养皿之上，并使其铺展均匀。再将培养
皿放入干燥箱中100℃干燥5min后，取出，可自然得到具有矩形横截面的无定形二氧化硅纤维。再将无定形二氧化硅纤维放入马弗炉中以3℃/min升温至1500℃，保温2h后取出得到晶型为鳞石英的二氧化硅纤维。将得到的二氧化硅纤维经过不同目数的标准筛过滤，可筛分出不同直径范围的矩形横截面的二氧化硅纤维。
39.图2是实施例1中经过800℃烧结后并经过80目筛网筛分后的二氧化硅纤维宏观照片；图3是实施例1中无定形二氧化硅纤维的sem图；图4是实施例1中经过800℃烧结后的二氧化硅纤维的sem图；图5是实施例3中经过1100℃烧结后的二氧化硅纤维的sem图。从图2可以看出，此方法制备出二氧化硅纤维，形态完整。从图3
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5可以看到，二氧化硅纤维的横截面呈现矩形，纤维的厚度不相同，受到硅溶胶铺展的厚度影响。其次，随着烧结温度的增加，纤维内部和外部的孔隙增多，可能因为硅溶胶中含有大量水和羟基的影响，烧结挥发后，留下的孔洞。
40.图6是经过不同烧结温度得到的二氧化硅纤维x射线衍射图谱。从图中可以看出烧结温度小于600℃时，xrd图谱中没有尖锐的峰，纤维的晶相主要还是无定形的二氧化硅。当烧结温度到达800℃时，转变成方石英，900℃时，一些鳞石英晶相开始生成。而当烧结温度超过1100℃时，晶型完全转变成鳞石英，且晶型不在发生改变。
41.图7是硅溶胶生成纤维过程中拍摄的宏观照片以及光学纤维镜下放大后的照片。从图7a 中可以了解到，随着水分挥发，由外向内逐渐延生形成单个纤维，且中途并没有断裂。此外，从光学显微镜下可以更清楚的观察到，硅溶胶的液面被由外向内逐渐延生的裂纹分割成一道道条纹，当这些条纹干燥后就变成了一个个纤维。


技术特征：
1.以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将硅溶胶滴加到水平放置的光滑平面上，并铺展均匀；步骤2：待硅溶胶干燥后，得到无定形二氧化硅纤维；步骤3：将获得的无定形二氧化硅纤维进行烧结，得到矩形截面的二氧化硅纤维。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述的硅溶胶的质量浓度要大于等于10wt%。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述的光滑平面为亲水性的光滑平面。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，硅溶胶干燥采用自然干燥或者人工干燥。5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的人工干燥的干燥温度为70~150 ℃。6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，于马弗炉中进行烧结，所述的烧结温度大于等于800 ℃，升温速率为2~15℃/min，保温时间为1~4h。

技术总结
本发明公开了一种以硅溶胶为原料制备矩形截面的二氧化硅纤维的方法。所述方法先将硅溶胶滴加到平放的光滑平面上，并铺展均匀，待其光滑平面上硅溶胶自然干燥或者人工干燥后，可自然得到拥有矩形截面的无定形二氧化硅纤维；然后将获得的无定形二氧化硅纤维放入马弗炉中烧结，可得到矩形截面的二氧化硅纤维。本发明方法工艺简单，成本廉价，纤维制备过程中避免了纺丝过程，降低二氧化硅纤维制备难度，且制备出的纤维的横截面为矩形，不同于以往熟知的圆形横截面的纤维。知的圆形横截面的纤维。知的圆形横截面的纤维。


技术研发人员：王天驰 程紫文 戴生伢
受保护的技术使用者：南京理工大学
技术研发日：2021.08.20
技术公布日：2021/11/28