一种高电学均匀性低阻CdS多晶料的制备方法与流程

一种高电学均匀性低阻cds多晶料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种用于pvt法生长低阻cds的多晶料制备方法，特别涉及一种高电学均匀性、低阻cds多晶料的制备方法。
2.1.

背景技术：
cds是一种
ⅱ‑ⅵ
族宽带隙直接跃迁半导体材料，具有良好的光电效应，因其对紫外光和部分可见光感受灵敏，对红外光透过性好的特点，在红外/紫外双色探测等领域已得到广泛应用。目前cds主要通过物理气相传输法（pvt）进行晶体生长，由于直接生长的本征cds晶体通常为高阻态，不能满足红外/紫外双色叠层探测器的使用要求。为了制备低阻cds晶片，目前常用的手段有两种，一是在密封系统中，在cd气氛下对晶片进行退火，实现低阻cds单晶片的制备，但是由于退火扩散速度慢，存在步骤较繁琐，耗时较长的问题，且退火过程中由于cd质量的变化，导致退火气氛浓度变化，使得晶片的均匀性、一致性较差；二是直接在硫化镉粉中混合镉单质作为生长源粉进行单晶生长，由于镉单质的挥发温度远小于硫化镉的挥发温度，因此在升温过程中镉单质会先挥发成气体，继续升温达到硫化镉的挥发温度后，硫化镉粉才变成气体与镉蒸汽混合结晶，随着晶体的结晶过程，镉单质被逐渐消耗，这就造成晶体生长过程中镉气氛的浓度不一致，导致晶体轴向电阻率的变化，严重影响晶片的成品率。


技术实现要素：

3.鉴于现有技术存在的问题，本发明提出了一种高电学均匀性低阻cds多晶料的制备方法，通过将硫化镉粉与镉单质在不同温度下挥发，让两种气氛在输运过程中充分混合，并在冷端重新结晶的方式，制备出可直接用于生长的低阻cds单晶的多晶料，有效提高晶体电学均匀性。
4.具体技术方案是，一种高电学均匀性低阻cds多晶料的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤，（一）、装炉，cd单质（8）放置在石英舟ⅱ（9）上、硫化镉原料（6）放置在石英舟ⅰ（7）上，在石英管（1）内，左侧放置圆柱形支撑结构（5）、蓝宝石衬底（4）紧靠圆柱形支撑结构（5）右侧放置，石英舟ⅰ（7）置于中间、石英舟ⅱ（9）置于右侧， 使用带出气口（11）的法兰和带进气口（10）的法兰分别密封在石英管（1）左右开口处，组成生长装置，石英管（1）水平放入三温区电阻加热炉，使硫化镉原料（6）放置在三温区电阻加热炉中部1050℃-1100℃的第二温区、cd单质（8）放置在300℃-350℃的第三温区，蓝宝石衬底（4）放置在1000℃-1050℃的第一温区；（二）、抽真空，保持石英管（1）右端法兰的进气（11）关闭，左端法兰的出气口（10）打开，抽真空20min，去除石英管内的空气；（三）、升温，打开石英管（1）右端法兰的进气口（10），向石英管（1）内持续缓慢通入氩气，同时以2℃/min的升温速度缓慢加热第一温区、第二温区，以0.5℃/min的升温速度缓慢加热第三温区，使三温区电阻加热炉的第一温区温度提升至980℃，第二温区温度提升至1080℃，cd单质区温度提升至350℃，氩气压力在200mbar；（四）、恒温，恒温150小时，石英管（1）内压力平衡在200mbar，使石英管（1）内cds多晶料和cd单质在蓝宝石衬底（4）处结晶，生长出低阻cds多晶，（五）、降温，恒温完毕
后，石英管（1）内充入氩气至1000mbar，保持该压力，炉体经过8小时降至室温，即可在石英管左侧得到均匀性良好的低阻cds多晶料；（六）、检测，选取同一层晶片不同区域进行电阻率测试，测试得到电阻率结果均满足范围0.1-5ω
•
cm的要求，且不同区域电阻率偏差小于20%。
5.本发明的有益效果是，采用pvt法直接生产出高电学均匀性、低阻cds多晶料，利用该多晶料进行晶体生长，对晶体的生长初期和生长末期晶片的电阻率进行测试，电阻率范围满足0.1-5ω
•
cm的要求，且不同层晶片电阻率偏差小于30%。并选取同一层晶片不同区域进行电阻率测试，，测试得到电阻率结果均满足范围0.1-5ω
•
cm的要求，且不同区域电阻率偏差小于20%。
附图说明
6.图1是本发明的晶体生长装置结果示意图；图2是本发明生长的多晶料同一层晶片不同区域电阻率测试选取位置图。
具体实施方式
7.结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
8.实施例一一种高电学均匀性低阻cds多晶料的制备方法，制备方法包括以下步骤，（一）、装炉cd单质（8）10g放置在石英舟ⅱ（9）上、硫化镉原料（6）约150g放置在石英舟ⅰ（7）上，在石英管（1）内，左侧放置圆柱形支撑结构（5）、蓝宝石衬底（4）紧靠圆柱形支撑结构（5）右侧放置，石英舟ⅰ（7）置于中间、石英舟ⅱ（9）置于右侧，使石英舟7与蓝宝石衬底（4）间距为15cm，石英舟ⅱ（9）距离石英舟7为25cm，带出气口（10）的法兰和带进气口（11）的法兰分别密封在石英管（1）左右开口处，石英管（1）水平放入三温区电阻加热炉，使硫化镉原料（6）放置在三温区电阻加热炉中部1050℃-1100℃的第二温区、cd单质（8）放置在300℃-350℃的第三温区，蓝宝石衬底（4）放置在1000℃-1050℃的第一温区；（二）、抽真空保持石英管（1）右端法兰进气（11）的关闭，左端法兰的出气口（10）打开，抽真空20min，去除石英管内的空气；（三）、升温打开石英管（1）右端带法兰的进气口（11），向石英管（1）内持续缓慢通入氩气，同时以2℃/min的升温速度缓慢加热第一温区、第二温区，以0.5℃/min的升温速度缓慢加热第三温区，使三温区电阻加热炉的第二温区温度提升至980℃，第三温区温度提升至1080℃，cd单质区温度提升至350℃，氩气压力在200mbar；（四）、恒温恒温150小时，石英管（1）内压力平衡在200mbar，使石英管（1）内cds多晶料和cd单质在蓝宝石衬底（4）处结晶，生长出低阻cds多晶，（五）、降温恒温完毕后，石英管（1）内充入氩气至1000mbar，保持该压力，炉体经过8小时降至
室温，即可在石英管左侧得到均匀性良好的低阻cds多晶料；（六）、检测选取同一层晶片不同区域进行电阻率测试，测试得到电阻率结果均满足范围0.1-5ω
•
cm的要求，且不同区域电阻率偏差为17.9%。
9.如图2所示，同一层晶片不同区域电阻率测试选取位置进行测试，1-5区域电阻率分别为1.30ω
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cm，1.33ω
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cm，1.47ω
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cm，1.36ω
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cm，1.24ω
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cm。
10.实施例二一种高电学均匀性低阻cds多晶料的制备方法，具体方法与实施例1相同，不同之处在于生长时，第二温区温度为1000℃，第三温区温度为1100℃，第三温区温度为300℃，氩气压力为300mbar。
11.如图2所示，降温之后，同一层晶片不同区域电阻率测试选取位置进行测试，1-5区域电阻率分别为3.26，3.29ω
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cm，3.44ω
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cm，3.77ω
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cm，3.72ω
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cm。
12.实施例三一种高电学均匀性低阻cds多晶料的制备方法，具体方法与实施例1相同，不同之处在于生长前，投放20gcd单质和200g硫化镉原料，生长时间为200h。如图2所示，降温之后，同一层晶片不同区域电阻率测试选取位置进行测试，1-5区域电阻率分别为0.83ω
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cm，0.77ω
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cm，0.88ω
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cm，0.93ω
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cm，0.86ω
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cm。
13.在生长过程中持续不断通入惰性气体，生长过程中对cd单质、硫化镉多晶原料、及蓝宝石衬底进行加热，通过加热cd单质，利用惰性气体运载镉蒸汽，镉蒸汽与挥发的硫化镉气体在输运过程中混合，最终在蓝宝石衬底处结晶，生长出低阻cds多晶，晶体电学均匀性良好。