一种氧化铟钛钇粉体及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种氧化铟钛钇粉体及其制备方法，属于铟钛钇氧化物的制备领域。


背景技术：

2.由于透明导电薄膜可见光区域高透过率，低电阻率的独特光电学特性，被广泛应用于平板显示器、太阳能电池等光电领域。随着科技新月异的发展，对光电薄膜的需求逐渐增加，对它的性能也提出更高的要求。为了更有效地制备具有理想性能的材料，必须深入了解材料性能与相应的工艺技术的关系，这对于改进材料性能，提高生产率，降低成本是至关重要的。
3.粉体制备是ito靶材制备过程的第一个关键工序。目前ito靶材所用的粉体通常存在粒径分布不均匀、稳定性差、杂质含量高、形状不规则等问题，这给粉体的性能保证以及后续的应用带来极大困难。因此，本发明在现有技术的基础上，对氧化铟粉体的制备方法进行优化，克服了加入大颗粒稀土金属导致的成分不均一的问题，最终获得粒径分布均匀且成分均一的氧化铟钛钇粉体。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铟钛钇粉体及其制备方法，本发明氧化铟钛钇粉体的制备方法克服了加入大颗粒稀土金属导致的成分不均一的问题，最终获得粒径分布均匀且成分均一的氧化铟钛钇粉体，该氧化铟钛钇粉体可以用于制备高密度、组织均匀及光电特异性优异的氧化铟钛钇靶材。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
6.第一方面，提供一种氧化铟钛钇粉体，所述氧化铟钛钇粉体的化学式为in
1-x-y
ti
xyyo1.5+0.5x
，其中，x＝0.001-0.2、y＝0.001-0.2。
7.在氧化铟中掺杂钛和钇，由于钛和钇的原子半径小，掺杂不会引起氧化铟粒径变大，成分不均一的问题。本发明所制备的氧化铟钛钇粉体的粒径均匀成分均一，可以用于制备高密度、组织均匀及光电特异性优异的氧化铟钛钇靶材。
8.第二方面，提供一种氧化铟钛钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
9.(1)(1)将氧化钛和第一分散剂依次加入溶剂中，进行预分散，得到预分散液1，将预分散液1进行湿法研磨，得到浆料一；
10.(2)向步骤(1)所得浆料一中加入氧化钇和第二分散剂，进行预分散，得到预分散液2，将预分散液2进行湿法研磨；得到浆料二；
11.(3)向步骤(2)所得浆料二中加入氧化铟和第三分散剂，进行预分散，得到预分散液3，将预分散液3进行湿法研磨；得到浆料三；
12.(4)向步骤(3)所得浆料三中加入粘结剂，进行预分散，得到预分散液4，将预分散液4进行湿法研磨；得到浆料四；
13.(5)将步骤(4)所得浆料四进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟钛钇粉体。
14.在氧化铟中掺杂钛和钇，需要先将氧化钛和氧化钇先进行研磨，得到粒径小的氧化钛和氧化钇后，再将其和氧化铟混合，进行研磨，得到氧化铟钛钇粉体。氧化物的研磨顺序取决于钛、钇和氧化铟掺杂的难易程度，同时由于钛、钇的原子半径相差较大，不能同时进行研磨。
15.粉末的分散性，主要取决于颗粒之间的范德华力、静电排斥力、空间位阻等作用，经过研磨后得到的浆料中的固体的粒径小，因此需要在研磨过程中添加分散剂，将氧化钛和氧化钇充分分散在溶剂中，才能和氧化铟进行掺杂；氧化钛、氧化钇和氧化铟充分混合后，需要加入粘结剂，进一步提高前驱体浆料的稳定性，以便后期喷雾造粒，制备粒径均匀的氧化铟钛钇粉体。
16.优选地，所述第一分散剂、第二分散剂、第三分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种。
17.聚乙烯吡咯烷酮属于高分子聚合物，在纳米颗粒中加入含有长链的高分子聚合物后，在颗粒表面会吸附部分高分子化合物，由于长链能够在溶剂中充分伸展，进而形成一定厚度的吸附层，这层吸附层能够阻碍粒子件的近距离接触，有效防止离子团聚在一起，能够将钛、钽、铈掺杂进氧化铟。
18.十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠属于阴离子型分散剂，在样品中加入带电聚合物，带电聚合物吸附在颗粒表面，既排斥同种电荷离子的存在，防止聚合，又因高分子长链产生的空间位阻效应防止离子团聚。
19.优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
20.聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，能够进一步提高前驱体浆料的稳定性。
21.优选地，所述氧化钛、氧化钇、氧化铟的质量比为氧化钛：氧化钇：氧化铟＝2-9.5:0.5-1.5:89.5-97。
22.通过调节氧化钛、氧化钇、氧化铟的质量比控制氧化钛、氧化钇的掺杂量，进而控制氧化铟钛钇粉体的成分均一。
23.为了提高浆料的分散性和稳定性，需要控制分散剂的添加量、浆料的固体含量和粘结剂的添加量。
24.优选地，所述步骤(1)，第一分散剂的添加量为预分散液1总质量的1-10％。
25.优选地，所述步骤(2)，第二分散剂的添加量为氧化钇和第二分散剂总质量的1-10％。
26.优选地，所述步骤(3)，第三分散剂的添加量为为氧化铟和第三分散剂总质量的1-10％。
27.优选地，所述步骤(4)中，粘结剂的添加量为氧化钛、氧化钇、氧化铟总质量的的1-10％。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种氧化铟钛钇粉体及其制备方法，本发明氧化铟钛钇粉体的制备方法克服了加入大颗粒稀土金属导致的成分不均一的问题，最终获得粒径分布均匀且成分均一的氧化铟钛钇粉体，该氧化铟钛钇粉体可以用于制备高密度、组织均匀及光电特异性优异的氧化铟钛钇靶材。
附图说明
29.图1为本发明氧化铟钛钇粉体制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
30.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
31.图1为发明氧化铟钛钇粉体制备方法的工艺流程图。
32.本发明所用的原料为氧化钛、其化学式为tio2，氧化钇、其化学式为y2o3、氧化铟、其化学式为in2o3，聚乙烯吡咯烷酮、简写为pvp，十二烷基苯磺酸钠、简写为sdbs，十六烷基苯磺酸钠、其分子式为c
18h29
so3na，聚乙烯醇、简写为pva，聚乙二醇、简写为peg，聚乙烯醇缩丁醛、简写为pvb。
33.实施例1
34.第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钛钇粉体，所述氧化铟钛钇粉体的化学式为in
0.964
ti
0.008y0.028
o。
35.第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钛钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
36.(1)按氧化钛、氧化钇和氧化铟的质量比为氧化钛：氧化钇：氧化铟＝2:1:97称量氧化钛、氧化钇和氧化铟备用。
37.(2)向混料桶中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮、tio2，预分散20min，得到预分散液1。其中，pvp的质量占tio2、pvp和纯水总质量的3％；预分散液1中固体质量占预分散液1总质量的50％。把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为12h，得到浆料一，浆料一的d
50
＝0.350μm。
38.(3)向步骤(2)所得到的浆料中依次加入纯水、pvp和y2o3粉末，预分散20min，得到预分散液1。其中，pvp的质量占pvp、y2o3粉末和纯水总质量的3％；预分散液2中固体质量占得到预分散液2总质量的50％。把得到预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为9h，得到浆料二，浆料二的d
50
＝0.415μm。
39.(4)向步骤(3)所得到的浆料中依次加入纯水、pvp和in2o3粉末，预分散20min，得到预分散液3。其中，pvp的质量占pvp、in2o3粉末和纯水总质量的2.5％，预分散液3中固体质量占预分散液3总质量的40％。把预分散液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为15h，得到浆料三，浆料三的d
50
＜0.566μm。
40.(5)向步骤(4)所得到的浆料中依次加入黏结剂pva和peg，预分散20min，得到预分散液4。其中，pva和peg的质量均为预分散液4中固体质量的4％，预分散液4中固体质量占预分散液4总质量的40％。把预分散液4用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为5h，得到浆料四，浆料四的d
50
＜0.605μm。
41.(6)将步骤(5)所得的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钛钇粉体，其化学式为in
0.964
ti
0.008y0.028
o；对粉体进行测试得到如下结果：水分为0.74％；d
10
＝0.335μm，d
50
＝0.532μm，d
90
＝0.765μm。
42.实施例2
43.第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钛钇粉体，所述氧化铟钛钇粉体的化学式为in
0.93
ti
0.04y0.029
o。
44.第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钛钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
45.(1)按氧化钛、氧化钇和氧化铟的质量比为氧化钛：氧化钇：氧化铟＝9:1.5:89.5称量氧化钛、氧化钇和氧化铟备用。
46.(2)向混料桶中依次加入水、分散剂pvp和tio2粉末，预分散20min，得到预分散液1。其中，分散剂pvp占加入tio2粉末、分散剂pvp和纯水总质量的3％；预分散液1中固体质量占预分散液1总质量的48％。把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1100r/min，研磨时间为10h，得到浆料一，浆料一的d
50
＝0.362μm。
47.(3)向步骤(2)所得到的浆料中依次加入水、分散剂pvp和y2o3粉末，预分散20min，得到预分散液2。其中，分散剂pvp的质量占pvp、y2o3以及纯水总质量的2.5％；预分散液2中固体质量占预分散液2总质量的48％。把预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1100r/min，研磨时间为7h，得到浆料二，浆料二的d
50
＝0.422μm。
48.(4)向步骤(3)所得到的浆料中依次加入纯水、pvp和in2o3粉末，预分散20min，得到预分散液3。其中，pvp的质量占pvp、in2o3以及纯水总质量的3％，预分散液3中固体质量占预分散液3总质量的38％。把预分散液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1100r/min，研磨时间为12h，得到浆料三，浆料三的d
50
＝0.582μm。
49.(5)向步骤(4)所得到的浆料中依次加入pva和peg，预分散20min，得到预分散液4。其中，pva和peg的质量均占预分散液4中固体质量的4％，预分散液4中固体质量占预分散液4总质量的38％。把预分散液4用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1100r/min，研磨时间为5h，得到浆料四，浆料四d
50
＝0.654μm。
50.(6)将步骤(5)所得的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钛钇粉体，其化学式为in
0.93
ti
0.04y0.029
o；对粉体进行测试得到如下结果：水分为0.70％；d
10
＝0.313μm，d
50
＝0.513μm，d
90
＝0.792μm。
51.实施例3
52.第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钛钇粉体，所述氧化铟钛钇粉体的化学式为in
0.949
ti
0.036y0.015
o。
53.第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钛钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
54.(1)按氧化钛、氧化钇和氧化铟的质量比为氧化钛：氧化钇：氧化铟＝8.5:0.5:91称量氧化钛、氧化钇和氧化铟备用。
55.(2)向混料桶中依次加入水、分散剂pvp和tio2粉末，预分散20min，得到预分散液1。其中，分散剂pvp占加入tio2粉末、分散剂pvp和纯水总质量的3％；预分散液1中固体质量占预分散液1总质量的48％。把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为6h，得到浆料一，浆料一的d
50
＝0.352μm。
56.(3)向步骤(2)所得到的浆料中依次加入水、分散剂pvp和y2o3粉末，预分散20min，得到预分散液2。其中，分散剂pvp的质量占pvp、y2o3以及纯水总质量的2％；预分散液2中固体质量占预分散液2总质量的48％。把预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为5h，得到浆料二，浆料二的d
50
＝0.433μm。
57.(4)向步骤(3)所得到的浆料中依次加入纯水、pvp和in2o3粉末，预分散20min，得到预分散液3。其中，pvp的质量占pvp、in2o3以及纯水总质量的3％，预分散液3中固体质量占预分散液3总质量的38％。把预分散液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，
研磨时间为8h，得到浆料三，浆料三的d
50
＝0.604μm。
58.(5)向步骤(4)所得到的浆料中依次加入pva和peg，预分散20min，得到预分散液4。其中，pva和peg的质量均占预分散液4中固体质量的4％，预分散液4中固体质量占预分散液4总质量的38％。把预分散液4用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为5h，得到浆料四。浆料四的d
50
＝0.676μm
59.(6)将步骤(5)所得的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钛钇粉体，其化学式为in
0.949
ti
0.036y0.015
o；对粉体进行测试得到如下结果：水分为0.75％；d
10
＝0.320μm，d
50
＝0.588μm，d
90
＝0.803μm。
60.最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。