一种使用闪蒸技术制备层状石墨烯的方法

1.本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种使用闪蒸技术制备层状石墨烯的方法。


背景技术：

2.利用闪光焦耳加热技术、高电压预处理技术等技术可以实现层状石墨烯的制备，对层状石墨烯进行精确设计与加工。制备简单可控，成本较低，可搭载在其他结构上，转移性较好。
3.闪光焦耳加热技术是制备石墨烯的方法一种。非晶态导电碳粉在两个电极之间轻微压缩，放入石英或陶瓷管内，气压维持在大气压或者微弱的真空下(～10mm hg)。电极材料可以是铜、石墨或任何导电耐火的材料。电容器组高压放电使碳源在不到100毫秒的时间内达到3000k以上的温度，有效地将非晶碳转化为涡轮堆叠的石墨烯。研究人员将焦耳热闪蒸技术获得的石墨烯命名为flash graphene(fg，闪蒸石墨烯)，层层堆叠的闪蒸石墨烯表现出涡轮层堆叠。fg的合成不使用熔炉，不需要溶剂、反应气体。产量取决于碳源的碳含量。当使用高碳含量碳源时，如炭黑、无烟煤或焦炭，fg产率在80％-90％之间，碳纯度大于99％，无需净化步骤。
4.石墨烯(graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是提供一种使用闪蒸技术制备层状石墨烯的方法，该方法是以使用碳粉加入闪光焦耳加热技术为基础，使用高电压预处理的方法将碳粉中有机物初步电离，用机械泵将其分子抽出反应室。在利用闪光焦耳加热的高电压，高热量，高压力将普通碳粉转化为涡轮状石墨。通过控制预处理次数，电压，功率，时间等获得想要的层状石墨烯。
6.本结构制备方法的具体步骤如下：
7.1)称量非晶态导电碳粉
8.1a)调零电子天平:在电子天平内放上干净称量纸，使用调零程序使之调零。
9.1b)称量0.2g非晶态导电碳粉。
10.2)清洗石英管；
11.3)将称量后的非晶态导电碳粉导入干净石英管中，两头使用铜塞卡入石英管中，将铜塞推入非晶态导电碳粉两端，使碳粉充分压缩紧凑；
12.4)将制备好的样品放入闪蒸机中，石英管两端连上导线；
13.5)封闭真空室，使用机械泵开始抽真空抽至10-1
pa；
14.6)设置闪蒸参数：预处理电压50v，预处理功率20w，预处理时间300s；预处理次数3
次，flash电压90-130v，flash功率100w，flash时间500s，放电自检30s；
15.7)闪蒸结束后，取部分样品分散于环乙烷中，制备tem检测样品。
16.作为优选，使用离子水和无水乙醇分别浸泡干净石英管，再用超声仪超声10min，洗去石英管表面灰层脏污和油渍；将石英管倒置，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
17.作为优选，所述的flash电压为90v。
18.本发明的有益效果：
19.本发明设计并制备得到了一种多层次纳米石墨烯结构，使用少量电力将非晶态导电碳粉转化为高价值材料的能力使世界更接近塑料中性。大规模使用闪光焦耳加热技术来处理非晶态导电碳粉，有可能减少塑料从摇篮到上循环使用过程中的温室气体排放；我们目前使用碳粉制备石墨烯，之后可以使用各种难以自然降解的塑料，和对生物环境有害的物质进行闪光焦耳加热技术处理，使之变废为宝重新投入生产生活中。然而，对于这种方法的全部效用，还需要进行完整的实验周期分析。众所周知，石墨烯是一种具有极强弹性结构的稳定碳源。与石墨一样，石墨烯在微生物降解中也会很慢，从而减少重新进入碳循环。因此，非晶态导电碳粉的闪光焦耳加热技术应被视为一种向上循环制备方法的方法。
附图说明
20.图1：使用flash电压为90v下制备样品的tem图；
21.图2：使用flash电压为110v下制备样品的tem图；
22.图3：使用flash电压为130v下制备样品的tem图。
具体实施方式
23.实施例一
24.1)称量非晶态导电碳粉
25.1a)调零电子天平:在电子天平内放上干净称量纸，使用调零程序使之调零。
26.1b)称量0.2g非晶态导电碳粉。
27.2)清洗石英管
28.使用离子水和无水乙醇分别浸泡干净石英管，再用超声仪超声10min，洗去石英管表面灰层脏污和油渍。将石英管倒置，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
29.3)将0.2g非晶态导电碳粉导入干净石英管中，两头使用铜塞卡入石英管中，用力将铜塞推入非晶态导电碳粉两端，使碳粉充分压缩紧凑。
30.4)将制备好的样品放入闪蒸机中，石英管两端连上导线
31.5)封闭真空室，使用机械泵开始抽真空抽至10-1
pa
32.6)设置闪蒸参数：预处理电压50v，预处理功率20w，预处理时间300s。预处理次数3次，flash电压90v，flash功率100w，flash时间500s，放电自检30s。
33.7)开始闪蒸。
34.8)闪蒸结束后，取部分样品分散于环乙烷中，制备tem检测样品，如图1所示。
35.实施例二
36.1)称量非晶态导电碳粉
37.1a)调零电子天平:在电子天平内放上干净称量纸，使用调零程序使之调零。
38.1b)称量0.2g非晶态导电碳粉。
39.2)清洗石英管
40.使用离子水和无水乙醇分别浸泡干净石英管，再用超声仪超声10min，洗去石英管表面灰层脏污和油渍。将石英管倒置，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
41.3)将0.2g非晶态导电碳粉导入干净石英管中，两头使用铜塞卡入石英管中，用力将铜塞推入非晶态导电碳粉两端，使碳粉充分压缩紧凑。
42.4)将制备好的样品放入闪蒸机中，石英管两端连上导线
43.5)封闭真空室，使用机械泵开始抽真空抽至10-1
pa
44.6)设置闪蒸参数：预处理电压50v，预处理功率20w，预处理时间300s。预处理次数3次，flash电压110v，flash功率100w，flash时间500s，放电自检30s。
45.7)开始闪蒸。
46.8)闪蒸结束后，取部分样品分散于环乙烷中，制备tem检测样品，如图2所示。
47.实施例三
48.1)称量非晶态导电碳粉
49.1a)调零电子天平:在电子天平内放上干净称量纸，使用调零程序使之调零。
50.1b)称量0.2g非晶态导电碳粉。
51.2)清洗石英管
52.使用离子水和无水乙醇分别浸泡干净石英管，再用超声仪超声10min，洗去石英管表面灰层脏污和油渍。将石英管倒置，放置在吸水纸上将残余水分吸干。
53.3)将0.2g非晶态导电碳粉导入干净石英管中，两头使用铜塞卡入石英管中，用力将铜塞推入非晶态导电碳粉两端，使碳粉充分压缩紧凑。
54.4)将制备好的样品放入闪蒸机中，石英管两端连上导线
55.5)封闭真空室，使用机械泵开始抽真空抽至10-1
pa
56.6)设置闪蒸参数：预处理电压50v，预处理功率20w，预处理时间300s。预处理次数3次，flash电压130v，flash功率100w，flash时间500s，放电自检30s。
57.7)开始闪蒸。
58.8)闪蒸结束后，取部分样品分散于环乙烷中，制备tem检测样品，如图3所示。