一种电阻加热的物理气相传输法单晶生长炉的制作方法

1.本技术涉及单晶制备技术领域，特别是涉及一种电阻加热物理气相传输法单晶生长炉。


背景技术：

2.物理气相传输法(pvt)单晶生长是指将坩埚中下部的原料升华成蒸气(固相
→
气相，简称“固
→
气”)，蒸气扩散传输到埚盖内表面温度较低的籽晶上，由于温度降低而过冷凝华(气相
→
固相，简称“气
→
固”)，长成与籽晶的晶格排列一致的晶体，从而得到单晶。其中，“固
→
气”原料蒸发界面的温度、“气
→
固”结晶界面的温度及温度分布、以及上述两个界面之间的温度分布是决定晶体生长过程和质量的关键参数。
3.在现有pvt法技术方案中，测温和控温点一般位于埚盖顶部和/或坩埚底部的中心。埚盖内壁固定籽晶，直接测得的盖顶中心温度一般小于籽晶表面温度。随着籽晶增厚长大成晶体，其表面温度与测得的盖顶中心温度之间的差距越来越大，因而在盖顶测得的温度越来越不能反映真实的“气
→
固”结晶界面的温度；同时，原料堆积在坩埚中下部，通过加热器产生的热辐射从侧向对原料进行加热、使之蒸发，坩埚底部中心测得的温度一般远小于原料蒸发表面的温度，因此也不能反映真实的原料蒸发“固
→
气”界面温度。
4.现有的物理气相传输法单晶生长炉一般常用感应加热方式。感应加热的好处是热场结构简单、发热体与坩埚可以合二为一，但是，由于磁场的穿透性、闭合性与矢量叠加性，即使设置多个感应圈，最终也只能合成出单一的磁场分布，也就是单一的温场分布，很难调控不同位置的发热量。而晶体在生长不同阶段具有的不同的温控需求：例如生长之前籽晶温度略高于原料温度的“倒梯度升温”、生长过程中原料温度高于晶体温度的“正温梯生长”、随着晶体不断长厚而需要加大顶部散热以“维持正温梯”、生长结束之后原料与晶体温度相同的“等温梯退火”等。在现有技术中，虽然也可以通过轴向移动坩埚或感应圈的位置、在生长过程中改变保温配置等手段，在一定程度上调控温度分布，但是，这些调控幅度非常有限，灵活性和及时性很低。从而，现有技术很难满足晶体生长过程中不断变化的温场调控需要。
5.可见，现有的技术方案，不能精准测量、灵活调控“气
→
固”结晶界面的温度及温度分布、原料蒸发的“固
→
气”界面温度等关键参数，不利于提高物理气相传输法生长的单晶质量，也不利于提高原料的利用率。


技术实现要素：

6.本技术实施例提供一种电阻加热的物理气相传输法单晶生长炉，可以更为精确地测量、更加灵活地调控原料和晶体的温度，从而可以提高晶体的生长质量，并且提高原料的利用率。
7.根据本技术实施例提供的一种电阻加热的物理气相传输法单晶生长炉，其包括：
8.炉体，包括圆筒形侧壁、炉底和炉盖；
9.位于所述炉体内部的保温层结构，包括圆筒形侧周保温层、下保温层和上保温层；
10.位于所述保温层结构内部的电阻加热器结构，包括侧周加热器、底部加热器和顶部加热器；
11.位于所述电阻加热器结构内部的坩埚，包括坩埚本体和坩埚盖，坩埚本体内中下部装有单晶生长的原料，坩埚盖内表面上固定有籽晶；
12.所述底部加热器位于坩埚本体底部与下保温层之间，并与坩埚本体底部同轴，所述顶部加热器位于坩埚盖与上保温层之间，并与坩埚盖同轴；
13.多个测温点，包括顶部测温点、底部测温点和侧壁测温点，其中，顶部测温点能够测得坩埚盖中心位置的温度；底部测温点能够测得埚底中心位置的温度；侧壁测温点包含在垂直方向分布的三个测温点，分别用于测量以下位置的坩埚侧壁的温度：1)坩埚盖上固定的籽晶或生长后晶体的侧面；2)坩埚本体内籽晶或晶体到料面之间的上部空间；3)坩埚中下部的原料处。
14.在一些实施例中，所述多个测温点的测温方式选自光学测温或者热电偶测温。
15.在一些实施例中，所述单晶生长炉还包括冷却进气管路，所述冷却进气管路的出气口位于坩埚顶部与上保温层之间，将气体吹到埚顶中心。
16.在一些实施例中，所述上保温层在径向分成中心部分和外围部分，所述单晶生长炉内设有升降机构，能够使所述上保温层的中心部分在垂直方向升降(俗称“拔塞子”)。
17.在一些实施例中，所述上保温层的外围部分在径向上包括至少两个部分。
18.在一些实施例中，所述圆筒形侧周保温层在径向上包括至少两个部分。
19.在一些实施例中，所述顶部加热器和所述底部加热器的外径小于侧周加热器的内径。
20.在一些实施例中，所述单晶生长炉还包括坩埚自转机构，所述坩埚自转速率不大于60rpm。
21.在一些实施例中，所述坩埚的材料选自石墨、石英、以及钨、钼、钽、铌、铱、铑、铂及其合金中的一种。
22.在一些实施例中，所述侧周加热器、所述底部加热器和所述顶部加热器的材料各自独立地选自石墨、碳化硅电热体、二硅化钼电热体、铬镍合金、铁铬铝合金、以及钨、钼、钽、铌、铱、铑、铂及其合金中的一种。
23.在一些实施例中，所述侧周保温层、所述上保温层和所述下保温层各自独立地包括石墨毡、氧化锆毡、氧化铝纤维棉、或者多层反射屏，所述多层反射屏的材料选自不锈钢或者钨、钼、钽、铌、铱、铑、铂及其合金中的一种或几种。
24.在一些实施例中，所述电阻加热器结构的功率控制方式选自独立编程控制或以测得的温度信号编程控制。
25.在一些实施例中，所述的单晶生长炉用于生长单晶的用途，所述单晶包括碳化硅、氮化铝、氧化锌、硫化锌、硒化锌或碲化锌。
26.本技术提供的电阻加热物理气相传输法单晶生长炉，不同位置多个测温点的设计，测得的温度可以更准确地反映坩埚内的温度分布情况；顶部/侧周/底部独立控制的加热、顶部吹气/拔塞子降温等手段，可以更加灵活地调控原料和晶体的温度，提高晶体的生长质量和原料的利用率。
27.当然，实施本技术的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
28.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
29.图1为本技术一些实施例中的单晶生长炉的剖面结构示意图；
30.图2为实施例1中的单晶生长炉的剖面结构示意图。
具体实施方式
31.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员基于本技术所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
32.本技术实施例提供一种电阻加热的物理气相传输法单晶生长炉，可以更为精确地测量、更加灵活地调控原料和晶体的温度，从而可以提高晶体的生长质量，并且提高原料的利用率。
33.如图1所示，本技术提供的电阻加热的物理气相传输法单晶生长炉1，其包括：
34.炉体10，包括圆筒形侧壁11、炉盖12和炉底13；
35.位于炉体10内部的保温层结构20，包括圆筒形侧周保温层21、上保温层22和下保温层23；
36.位于保温层结构20内部的加热器结构，包括圆筒形侧周加热器31、顶部加热器32和底部加热器33；
37.位于加热器结构内部的坩埚40，包括坩埚本体41和坩埚盖42；坩埚本体内中下部装有单晶生长的原料，坩埚盖内表面上固定有籽晶；
38.顶部加热器32位于坩埚盖42与上保温层22之间，并与坩埚盖42同轴；底部加热器33位于坩埚本体41底部与下保温层23之间，并与坩埚本体41底部同轴；
39.多个测温点，包括顶部测温点52、底部测温点53和侧壁测温点51，其中，顶部测温点52能够测得坩埚盖中心位置的温度；底部测温点53能够测得埚底中心位置的温度；侧壁测温点51包含在垂直方向分布的三个测温点，分别用于测量以下位置的坩埚侧壁的温度：1)坩埚盖上固定的籽晶或生长的晶体62的侧面51a(侧壁上部测温点)；2)坩埚本体内籽晶或晶体62到料面之间的间隙中部51b(侧壁中部测温点)；3)坩埚中下部的原料63处51c(侧壁下部测温点)。本技术对测温点的形式没有特别限制，只要能实现本技术的目的即可，例如，测温点为测温孔。
40.原料63堆积在坩埚40中下部，侧周加热器31产生的热辐射通过坩埚本体41的侧壁从侧向对其附近的原料进行辐射加热，辐射传热相距越近则影响越直接、二者的温度也就越接近。因此，侧壁下部测温点51c测得的温度非常接近该测温点附近的坩埚40内原料63表
面的温度；而靠近侧壁下部测温点51c的原料相较于其他位置的原料来说：温度最高，因而最先被升华，所以，侧壁下部测温点51c的温度最接近决定原料升华的真实“固
→
气”表面温度，也即通过坩埚侧壁下部测温点51c测得的温度作为原料的升华温度更准确。另外，在晶体生长过程中，坩埚侧壁下部测温点51c始终不会被覆盖、遮挡。与此对照：而坩埚40的底部始终被厚厚的原料覆盖着，因此坩埚40底部外表面中心的底部测温点53测得的温度远低于原料升华的“固
→
气”表面温度；而且坩埚内的原料63在物理气相传输法生长过程中还在不断地以蒸发或重结晶等形式变化着，而这些，都会引起埚底53测温值的变化，然而上述变化并非是因为原料升华的“固
→
气”表面温度变了。
41.可见，侧壁下部测温点51c测得的温度相比于底部测温点53测得的温度，能够更好地反映原料63升华表面的实际温度，而且在晶体62生长过程中不受坩埚40内原料63蒸发、重结晶等变化过程的影响，能够始终接近并反映原料63升华的“固
→
气”表面的真实温度。也即，以侧壁下部测温点51c测得的温度来代表原料升华的“固
→
气”表面温度，相较于现有技术采用底部测温点53测得的温度来代表原料升华的“固
→
气”表面温度来说，更加准确。
42.在晶体生长初期，晶体62厚度小，晶体62表面的温度与坩埚盖42的温度相近，此时可以通过坩埚盖顶部中心测温点52测得晶体62表面的温度。随着晶体62生长、厚度增加，由于增厚的晶体62通过轴向温差散热，埚盖顶部中心52测得的温度将会越来越低于晶体62表面的“气
→
固”结晶温度，二者之间的差距越来越大，继续用坩埚盖顶部中心52测得的温度来代表“气
→
固”结晶表面的温度则不准确，从而也不能实现准确的温度调控。而此时，晶体62表面附近的坩埚侧壁上部51a测得的温度将比埚顶中心52测得的温度能够更好地反映“气
→
固”结晶表面的实际温度，而且在晶体62生长过程中远比埚顶中心52测得的温度更少受晶体62长大增厚的影响。因此，本技术采用晶体表面附近的坩埚侧壁上部51a测得的温度来代表晶体表面的“气
→
固”结晶温度，相较于现有技术采用埚盖顶部中心的温度来代表晶体表面的“气
→
固”结晶温度来说，也更加准确。
43.因此，本技术提供的单晶生长炉1，通过坩埚盖42中心对应的顶部测温点52、侧壁上部测温点51a(对应晶体62的侧面)、侧壁中部测温点51b(对应晶体62到原料63表面之间，例如间隙的中部)、侧壁下部测温点51c(对应原料63，例如原料一半高度处)、以及坩埚40底部中心对应的底部测温点53等不同位置进行测温和控温，可以实现对晶体62表面的温度及其温度分布、原料63的温度及其温度分布的精确调控。通过顶部测温点52与侧壁上部测温点51a测得的温度对比，反映出结晶区域的径向温度分布；侧壁上部测温点51a与侧壁中部测温点51b测得的温度对比，反映出结晶区域的轴向温度分布，从而实现对晶体62表面的“气
→
固”结晶温度及其分布的精确测量与调控。通过底部测温点53与侧壁下部测温点51c测得的温度对比，反映出原料区域的径向温度分布；侧壁下部测温点51c与侧壁中部测温点51b测得的温度对比，反映出原料区域的轴向温度分布，从而实现对原料63的“固
→
气”蒸发温度及其分布的精确测量与调控。此外，也可以对晶体62不同生长阶段所需温度及其分布进行灵活调控，从而可以提高晶体62生长的质量，并且提高原料63的利用率。
44.另外，由于本技术提供的单晶生长炉可以实现对晶体表面的“气
→
固”结晶温度及其分布、原料的“固
→
气”蒸发温度及其分布的精确调控，在pvt法单晶生长工艺上，就能够实现不必在坩埚盖上粘接籽晶，而是将籽晶架设在坩埚本体内，坩埚顶部到原料的表面之间的上部空间，通过精确调控原料与籽晶(晶体)之间的相对温度及其分布，使坩埚顶部和
料面的温度都高于籽晶的温度，使蒸发的原料在架于空中的籽晶表面沉积结晶，实现无粘接籽晶的自立生长，从而避免籽晶粘接带来的污染、背向蒸发等不利影响，生长出质量更好的单晶。本技术对调控坩埚内不同区域的温度及分布的方式没有特别限制，只要能实现本技术的目的即可，例如通过调整顶部加热器、侧周加热器和底部加热器的功率。
45.具体地，例如，通过控制顶部测温点52处的温度，使之大于侧壁上部测温点51a处的温度，就可以使得晶体62的径向温度梯度为负，也即晶体62的中心温度高、四周温度低，形成凹界面生长，适用于升温及初始生长阶段，可以保护籽晶免受污染。反之，也可以使得晶体62的径向温度梯度为正，也即晶体62中心温度低、四周温度高，形成凸界面生长，适用于扩径和正常生长阶段。
46.具体地，例如：通过控制侧壁上部测温点51a处的温度，使之略大于侧壁下部测温点51c处的温度，就可以使得晶体62-原料63之间的轴向温度梯度为略负，也即晶体62处的温度略高、原料63处的温度略低，适用于升温阶段，以免原料63中的低温蒸发物在籽晶表面沉积而污染籽晶。反之，也可以使得晶体62-原料63之间的轴向温度梯度为略正，也即晶体62处的温度略低、原料63处的温度略高，适用于生长阶段，以便使原料63蒸发、扩散到籽晶表面沉积生长，长成单晶。
47.具体地，例如：通过分别调控顶部加热器32、底部加热器33和侧周加热器31，使得侧壁上部测温点51a和侧壁下部测温点51c处的温度相同、且均大于侧壁中部测温点51b的温度，在坩埚轴向形成“两端温度高、中间温度低”的“沙漏型”型分布，将籽晶悬空架设在侧壁中部测温点51b对应的中间高度处，就可以实现不用粘接籽晶的“自立单晶生长”。
48.在本技术的一些实施例中，多个测温点的测温方式选自光学测温或者热电偶测温，测温方式简单且可控性强。
49.如图1所示，在本技术的一些实施例中，单晶生长炉1还包括冷却进气管路70，冷却进气管路70的出气口71位于坩埚盖42顶部与上保温层22之间，将气体吹到坩埚40顶部的中心。在晶体62生长过程中，随着晶体62长大增厚，由于增厚的晶体62通过轴向温差散热的热阻越来越大，晶体62表面的温度将会越来越接近原料63表面的温度，晶体生长速度变慢甚至停止生长。为此，可以通过冷却进气管路70定量可控地通入惰性气体对坩埚盖42、尤其是坩埚盖42的中心位置进行降温，从而使晶体62表面的温度降低，维持“固
→
气”升华表面与“气
→
固”结晶表面之间的温差稳定不变，提高晶体62生长质量的同时，促使晶体继续生长，提高原料的利用率。在本技术中，对坩埚盖进行降温时，应保持单晶生长炉内的气压不变。本技术对单晶生长炉内的气压控制方法没有特别限制，只要能实现本技术的目的即可，例如通过变频泵调控。
50.在本技术的一些实施例中，通过进气管路70通入气体时，单晶生长炉1内的气压应维持在10-3
pa至105pa之间的某一气压范围。为此，在通入气体时，可以通过抽气来维持单晶生长炉1内的压力，使其保持在前述气压范围内，以避免对单晶的生长产生影响。
51.如图1所示，在本技术的一些实施例中，上保温层22在径向分成中心部分22a(俗称“塞子”)和外围部分22b，单晶生长炉1内设有升降机构(图中未示出)，能够使上保温层的中心部分22a在垂直方向升降(俗称“拔塞子”)，以降低坩埚盖42的温度从而降低籽晶或晶体62的温度，以及调控单晶生长炉1中的温度分布。
52.在本技术的一些实施例中，上保温层的中心部分22a的外径不小于10mm，且不大于
坩埚40的直径。中心部分22a的直径过小则不能实现有效的温度调控，直径大于坩埚40的直径则拔塞子降温太剧烈了，不利于晶体生长。具体的，中心部分22a可以是圆柱体，也可以是圆台体，当中心部分22a为圆台体时，靠近坩埚40的小端面直径不小于10mm、不大于坩埚40的直径。
53.在本技术的一些实施例中，上保温层的外围部分22b在径向上包括至少两个部分：22b1和22b2，从而可以根据使用过程中上保温层22烧蚀的位置(一般是靠内的上保温层22b1更容易被烧蚀)，将对应的外围部分保温层进行替换，避免整体替换而浪费保温材料。
54.在本技术的一些实施例中，圆筒形侧周保温层21在径向上也包括至少两个部分：21a和21b，从而可以根据使用过程中圆筒形侧周保温层21烧蚀的位置(一般是靠内的侧周保温层21a更容易被烧蚀)，将对应的部分保温层进行替换，避免整体替换而浪费保温材料。
55.在本技术的一些实施例中，上保温层的中心部分22a的移动速率为0.1mm/h至100mm/h，优选为1mm/h至60mm/h。中心部分22a向上移动，也即实现单晶62向外散热，如果中心部分22a的移动速率过快，单晶62在短时间内热量流失较多，则容易影响坩埚40内的温度分布，从而影响温度调控的精准度。
56.在本技术的一些实施例中，中心部分22a向上移动的距离不大于200mm，能够实现对坩埚40内温度的有效调控。
57.在本技术的一些实施例中，顶部加热器32和底部加热器33的外径均小于侧周加热器31的内径。在确保不会短路的前提下，顶部加热器32、底部加热器33和侧周加热器31都尽可能靠近坩埚40。当顶部加热器32和底部加热器33的外径大于侧周加热器31的内径时，超出侧周加热器31外周的部分对坩埚40内部温度调控的作用较小。因此，通过将顶部加热器32、底部加热器33和侧周加热器31的尺寸关系控制在本技术的范围内，有利于提高顶部加热器32、底部加热器33和侧周加热器31的利用效率。
58.在本技术的一些实施例中，顶部加热器32的外径与坩埚盖42的直径比为1:1至1:3。优选地，顶部加热器32的外径与坩埚盖42的直径比为1:2。通过选择合适的顶部加热器32和坩埚盖42的尺寸、以及顶部加热器32的功率大小、或者顶部进气管路70吹气流量、拔塞子22a的大小和位置等，均可以调控籽晶或晶体62沿坩埚盖42径向的温度分布，可以使得坩埚盖42中心的温度大于坩埚盖42边缘的温度，从而在升温阶段和初始生长阶段，能够保护籽晶免受低蒸发点杂质的污染；或者坩埚盖42中心的温度小于坩埚盖42边缘的温度，从而在正式生长阶段，能够维持微凸的生长界面，获得高质量的晶体62。
59.在本技术的一些实施例中，顶部加热器32的功率为0.1kw至20kw，优选为1kw至10kw；底部加热器33的功率为0.1kw至30kw，优选为1kw至10kw；侧周加热器31的功率为1kw至100kw，优选为10kw至50kw。通过调控顶部加热器32与侧周加热器31的功率、或者顶部进气管路70吹气流量、拔塞子的位置等手段，可以调控籽晶或晶体62沿坩埚盖42径向的温度分布，使得坩埚盖42中心的温度大于坩埚盖42边缘的温度，或者坩埚盖42边缘的温度大于坩埚盖42中心的温度。通过调控顶部加热器32、侧周加热器31和底部加热器33的加热功率、或者顶部进气管路70吹气流量、拔塞子的位置等手段，还可以调控坩埚40的轴向温度分布：可以使侧壁上部测温点51a处的温度略高于侧壁下部测温点51c处的温度，从而在升温阶段，可以避免原料中的挥发物污染籽晶；也可以使侧壁上部测温点51a处的温度低于侧壁下部测温点51c处的温度，从而在晶体生长阶段使原料63升华到晶体62表面结晶；或者使侧壁
上部测温点51a处的温度等于侧壁下部测温点51c处的温度，从而可以在晶体生长完成之后的降温阶段等温退火，以消除应力，进一步改善晶体的质量。
60.在本技术的一些实施例中，单晶生长炉1还包括自转机构(图中未示出)，自转机构能够使坩埚40自转，坩埚40的自转速率不大于60rpm。在控温过程中自转机构使坩埚40自转，有利于避免因侧周加热器31或侧周保温层21因局部缺陷导致加热或保温效果在圆周方向的不均匀，从而影响温度均匀性。同时，将转速控制在上述范围内，能够在提高温度均匀性的情况下，避免因转速过快而带来的不稳定。
61.在本技术的一些实施例中，坩埚40的材料选自石墨、石英、以及钨、钼、钽、铌、铱、铑、铂及其合金中的一种。
62.在本技术的一些实施例中，侧周加热器31、底部加热器33和顶部加热器32的材料没有特别限制，只要能实现本技术的目的即可。例如，侧周加热器31、底部加热器33和顶部加热器32的材料各自独立地选自石墨、碳化硅电热体、二硅化钼电热体、铬镍合金、铁铬铝合金、钨、钼、钽、铌、铱、铑、铂中的一种。
63.在本技术的一些实施例中，侧周保温层21、上保温层22和下保温层23的材料没有特别限制，只要能实现本技术的目的即可。例如，侧周保温层21、上保温层22和下保温层23各自独立地包括石墨毡、氧化锆毡、氧化铝纤维棉、或者多层反射屏，多层反射屏的材料选自不锈钢或者钨、钼、钽、铌、铱、铑、铂及其合金中的一种或几种。
64.本技术提供的单晶生长炉1，当测温点不使用时，可以采用保温材料将测温点堵住，避免不必要的热量损失，影响单晶生长炉1内的温度分布。前述保温材料没有特别限制，只要能实现本技术的目的即可，例如，石墨毡、钨或氮化硼陶瓷等。
65.在本技术的一些实施例中，电阻加热器结构的功率控制方式选自独立编程控制或以测得的温度信号编程控制，控制方法简单，可控性强。
66.本技术还提供了一种上述任一实施例中的单晶生长炉的用途，适用于物理气相传输法生长单晶，例如可以是但不限于碳化硅、氮化铝、氧化锌、硫化锌、硒化锌或碲化锌等。
67.实施例1：
68.如图2所示，为电阻加热的物理气相传输法8英寸碳化硅单晶生长炉的结构示意图。
69.外形尺寸φ250mm
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280mm的高纯石墨坩埚，坩埚本体19a内中下部装有φ210mm
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150mm的烧结高纯碳化硅块料18a，坩埚盖9a内压紧的φ227mm
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10mm籽晶托12a下表面上同轴粘接固定有0.5mm厚的8英寸4h-碳化硅籽晶16a(碳面朝外，用于生长。生长之前为φ203.2mm
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0.5mm厚的碳化硅籽晶)，坩埚盖9a与坩埚本体19a通过螺纹拧紧密封，同轴放进外径φ320mm/内径φ300mm
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高度420mm的侧周石墨电阻加热器20中间高度处。
70.坩埚盖9a顶部之上10mm同轴放置外径φ130mm/中孔φ20mm
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厚度25mm的顶部石墨电阻加热器8a；顶部石墨电阻加热器8a之上10mm同轴放置外径φ60mm/中孔φ17mm
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厚度25mm的石墨吹气盒7，其出气口可以将惰性气体吹到坩埚盖9a中心降温。石墨吹气盒7a的上端面与侧周石墨电阻加热器20a的上端面齐平；石墨吹气盒7a之上是外径φ720mm
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厚度180mm的固态石墨毡上保温层，在径向分成3个部分：中心部分3a是上端外径φ120mm/下端外径φ60mm/中孔φ20mm
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厚度180mm的可控升降固态石墨毡保温层(以便生长过程中“拔塞子”给晶体中心部分散热)，中间部分4a是上端外径φ400mm-上端内径φ120mm/下端外径
φ380mm-下端内径φ60mm
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厚度180mm的固态石墨毡保温层(这个部位的上保温层在使用过程中容易被污染、烧蚀，需要定期更换，以便使上部保温效果稳定)，外围部分5a是外径φ720mm-上端内径φ400mm/下端内径φ380mm
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厚度180mm的固态石墨毡保温层(外围部分保温层不容易烧蚀、腐蚀，可以长期使用，以便节约成本)。装炉时，中心部分3a、中间部分4a和外围部分5a三者齐平。在晶体生长时，根据需要，可以控制提升中心部分3a，以便给坩埚盖9a(晶体中心部分)散热。
71.坩埚本体19a底部以下10mm同轴放置外径φ200mm/中孔φ10mm
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厚度20mm的底部石墨电阻加热器21a，外径φ250mm-φ30mm/中孔φ10mm的石墨坩埚托22a连接自转机构(图中未画出)，转速0-60rpm可调。下保温层23a材质为固态石墨毡，尺寸为外径φ720mm/中孔φ40mm
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厚度180mm；侧周保温层材质为固态石墨毡，分为内外2层、高度齐平：内层10a尺寸为上端外径φ520mm/下端外径φ500mm/中孔φ340mm
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厚度420(与侧周石墨电阻加热器20a上下等高、径向相距10mm。内层侧周保温毡10a使用过程中容易被污染、烧蚀，需要定期更换，以便使保温效果稳定)；外层11a尺寸为外径φ720mm/上端内径φ520mm-下端内径φ500mm
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厚度420mm(外层的侧周保温毡11不会被烧蚀、污染，可以长期使用，以便节约成本)。
72.以上全都置于外径φ800mm
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高度900mm的双层水冷不锈钢真空炉膛25a之内。炉膛25a上设置3处石英玻璃测温窗：1)顶盖中心的φ30mm石英测温窗2a：坩埚顶部中心发出的辐射光线垂直向上，穿过用螺纹固定在坩埚盖9上并紧贴籽晶托12的外径φ16mm/内孔φ10mm长度260mm的测温管6、顶盖中心的φ30mm石英窗2a，射入顶部红外测温仪1a，从而测出埚顶中心的温度。2)炉底中心的φ30mm石英测温窗24a：坩埚底部中心发出的辐射光线垂直向下，依次穿过底部石墨电阻加热器21a的中孔、石墨坩埚托22a的中孔、单晶生长炉底中心的φ30mm石英窗24a，射入底部红外测温仪26a，从而测出坩埚底部中心的温度。3)炉膛侧壁上200mm高
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30mm宽的石英测温窗13a：配合侧周保温层10a和11a相应位置上的三个φ20mm水平开孔、以及侧周石墨电阻加热器20a上10mm宽度竖直的开槽，利用安装在炉膛侧壁外面的3个红外测温仪17a、15a、14a，可以分别测得石墨坩埚侧壁表面上、分别距埚底高度95mm(原料一半高度处)、210mm(原料表面-籽晶表面的中间高度处，即：籽晶以下40mm处)以及240mm(籽晶以下10mm处)等三处的温度。
73.以上装炉完成之后，将单晶生长炉内抽真空至2
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10-4
pa，然后充氩气至70000pa，先用编程控制顶部石墨电阻加热器8a、侧周石墨电阻加热器20a和底部石墨电阻加热器21a的功率，用2个小时将坩埚从室温加热到1100℃左右(红外测温仪可以测量的起点温度以上)，然后以顶部红外测温仪1a的温度信号编程控制顶部石墨电阻加热器8a的功率，使埚顶中心的温度在12小时内从1100℃升到2300℃。同时，以红外测温仪17a的温度信号来编程控制侧周石墨电阻加热器20a的功率，使原料一半高度处坩埚侧壁的温度在12小时内从1100℃升到2250℃；以红外测温仪26a的温度信号编程控制底部石墨电阻加热器21a的功率，使埚底中心的温度在12小时内从1100℃升到2250℃。确保升温过程中原料18a的温度始终略低于籽晶16a的温度，从而避免原料18a中的蒸发物沉积到籽晶16a表面上造成污染，同时又避免籽晶16a过度蒸发分解(籽晶16a表面的少量蒸发有利于热清洁其表面)。然后，保持红外测温仪1a的温度2300℃不变，而让红外测温仪17a和红外测温仪26a的温度都用1个小时从2250℃升到2400℃，即：让原料18a温度高于籽晶16a的温度，提供原料18a从其表面蒸发、
物理气相传输到籽晶16a表面上去结晶的温差动力。同时，这1个小时之内让真空度从70000pa降到2000pa并恒压，以促进原料18a蒸发，晶体16a开始生长。由于热气体的对流向上运动，在顶部红外测温仪1a恒温2300℃、原料一半高度处坩埚侧壁的温度和埚底中心的温度1小时从2250℃升到2400℃的过程中，顶部石墨电阻加热器8a的功率必然下降，当顶部石墨电阻加热器8a的功率下降到0时，将红外测温仪1a(恒温2300℃)的控制对象由“顶部石墨电阻加热器8a的功率”平稳地切换成“顶部石墨吹气盒7a向埚顶中心喷吹氩气的流量”(同时启动控压系统，维持炉膛内气压不变)，以便可控地抑制坩埚顶部的温度升高的趋势、使之维持在2300℃。
74.根据多次试验中晶体增厚的经验速度(dδ/dt[m/s])，在保证“气
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固”结晶界面温度(tc[℃])不变、并假定热流密度q[w/m2]＝热导率λ[w/m
·
k]/晶体厚度δ[m]
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(结晶界面温度tc[℃]-籽晶背面测得温度t[℃])不变的前提下，计算出由于晶体增厚(δ增大)、热阻(δ/λ)加大而造成顶部中心测得的温度t下降的规律(dt/dt[k/s]＝-(q[w/m2]/λ[w/m
·
k])dδ/dt[m/s])。编程使顶部温度t按照上述下降规律而变化，以此来控制顶部石墨吹气盒7a向埚顶中心喷吹氩气的流量，从而确保在晶体生长过程中“气
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固”结晶界面温度(tc)始终不变：即蒸气沉积结晶速度不变，加上前述原料一半高度处坩埚侧壁的温度和埚底中心的温度都稳定在2400℃，即原料的“固
→
气”蒸发温度稳定在2400℃：原料蒸发速度不变。这样，就能在碳化硅晶体生长全程中，都保持固定的结晶驱动力(原料的“固
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气”蒸发温度-蒸气的“气
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固”结晶温度之差)稳定不变，从而保证碳化硅单晶生长条件始终稳定，有利于提高晶体质量。而且，坩埚里面的原料始终是由下往上蒸发，埚底不会沉积原料，利用率很高，绝大部分原料都可以用来生长晶锭，只要最后剩余少量的原料，用以维持气相组分不因原料耗尽而突变即可。生长结束之后，单晶生长炉内充氩气使压力至90000pa，以抑制蒸发，将原料一半高度处坩埚侧壁的温度和埚底中心的温度用0.1个小时由2400℃降至与埚顶中心的温度相同。这样，坩埚顶部/侧壁/底部的温度全都相同，坩埚整体等温，结晶驱动力为零，晶体停止生长。然后顶部加热器8a、侧周加热器20a和底部加热器21a的功率均以程序控制同步地经过48小时降到0，此即“随炉等温退火”，以便彻底消除晶锭中的应力。冷却之后开炉，得到没有宏观缺陷和应力的、单晶区大于φ203.2mm
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100mm的优质4h-sic单晶锭。
[0075]
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
[0076]
以上所述仅为本技术的较佳实施例，并非用于限定本技术的保护范围。凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本技术的保护范围内。