有机硅生产中的副产气体洗涤方法与流程

1.本技术涉及工业气体除杂领域，尤其涉及一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法。


背景技术：

2.有机硅，即有机硅化合物，是指含有si-c键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，也常把通过o、s、n等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有耐高低温、耐氧化稳定性、耐候性、耐腐蚀以及生理惰性等优异特性。有机硅一方面在传统应用领域继续保持稳步增长，另一方面在新能源、节能环保、医疗卫生及高端制造等方面不断开发出新的用途，特别是在太阳能电池、led、航空航天、化工、食品、医疗等行业。随着有机硅数量和种类的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。
3.二甲基二氯硅烷的水解是有机硅生产过程中将有机氯硅烷转变成有机硅氧烷的重要环节，这一工艺过程是有机硅反应中降低生产成本的关键技术之一。水解过程产生的副产气体氯化氢中混有一定量的二甲基二氯硅烷的水解产物硅氧烷，会随着副产气体氯化氢被带出。目前有机硅反应中的副产气体洗涤工艺是采用循环浓酸在温度为40℃左右洗涤，但由于水解产物分子量较小，很容易随着副产气体带去氯甲烷车间，经常造成氯甲烷的换热器堵塞，影响氯甲烷的合成。


技术实现要素：

4.本技术提供一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，用以解决上述副产气体中含有二甲基二氯硅烷的水解产物，在副产气体中的氯化氢气体用于氯甲烷的合成时造成氯甲烷的换热器堵塞，影响氯甲烷合成的问题。
5.为了解决上述技术问题，本技术提供一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括：
6.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸以第一流量从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，其中，第一位置位于洗涤塔的中下部，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至60-100℃，副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部，二甲基二氯硅烷的水解产物与浓盐酸在洗涤塔的底部沉降分层。
7.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内，并且在浓盐酸输入洗涤塔之前加热至60-100℃，第二位置位于洗涤塔的上部，浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相
收集器中，二甲基二氯硅烷的水解产物与浓盐酸在液相收集器中沉降分层。
8.将多次洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集。
9.其中，第一流量为40-90吨/小时、第二流量为30-50吨/小时，并且第一流量大于第二流量，浓盐酸的浓度为45wt％。
10.可选的，将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内，包括：
11.将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
12.可选的，将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内，包括：
13.若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
14.液相收集器设置在洗涤塔内的中上部，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物。
15.可选的，第一流量为60吨/小时。
16.可选的，第二流量为35吨/小时。
17.可选的，浓盐酸在第一位置和第二位置输入洗涤塔的温度为80℃。
18.可选的，洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔，并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统。
19.可选的，将多次洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集之后，还包括：
20.将收集的多次洗涤后的副产气体输入至有机硅生产车间用于氯甲烷合成。
21.本技术提供的有机硅生产中的副产气体洗涤方法，通过将浓盐酸的流量设置为第一流量为40-90吨/小时、第二流量为30-50吨/小时，使得副产气体中二甲基二氯硅烷的水解产物与浓盐酸充分混合，以及将浓盐酸加热至60-100℃，使得甲基二氯硅烷的水解产物聚集成大分子易与副产气体中的氯化氢气体分离，经过多次循环洗涤，增加了浓盐酸对副产气体中二甲基二氯硅烷的水解产物的洗涤效率，也提高了二甲基二氯硅烷的水解产物的洗涤率，洗涤后的氯化氢用于氯甲烷的合成时，可以减少氯甲烷合成车间的换热器堵塞的风险，降低对氯甲烷合成的影响。
附图说明
22.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本技术一实施例提供的有机硅生产中的副产气体洗涤方法的工艺流程图。
具体实施方式
24.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本技术保护的范围。
25.如图1所示，本技术一实施例提供的有机硅生产中的副产气体洗涤方法的工艺流程，具体过程包括：从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内。其中，第一流量范围为40-90吨/小时，第一位置位于洗涤塔的中下部，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至60-100℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部，二甲基二氯硅烷的水解产物与浓盐酸在洗涤塔的底部沉降分层。
26.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，在一种可能的实现方式中，本技术是将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量输入洗涤塔内，并且在浓盐酸输入洗涤塔之前加热至60-100℃。其中，第二流量范围为30-50吨/小时，第二位置位于洗涤塔的上部。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中。二甲基二氯硅烷的水解产物与浓盐酸在液相收集器中沉降分层，液相收集器位于第二位置的下部。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
27.可选的，第一流量为60吨/小时。
28.可选的，第二流量为35吨/小时。
29.可选的，浓盐酸在第一位置和第二位置输入洗涤塔的温度为80℃。
30.可选的，洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔，并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统。
31.可选的，将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集并输入至氯甲烷合成车间。
32.将副产气体按照以上技术方案进行多次循环洗涤，将洗涤后的副产气体中的氯化氢输入至氯甲烷合成车间，检测氯甲烷合成车间的换热器发生堵塞所用时间。氯甲烷换热器发生堵塞所用时间越长，说明浓盐酸对副产气体中二甲基二氯硅烷的水解产物的洗涤率越高。
33.下面以具体的实施例对本技术的技术方案进行详细举例说明。
34.实施例1
35.一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括以下步骤：
36.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量为40吨/小时从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至60℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部沉降分层。
37.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上
部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量为30吨/小时输入洗涤塔内，并且在液体输入洗涤塔之前加热至60℃。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中沉降分层。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
38.洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，并将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集，输入至氯甲烷合成车间，检测到氯甲烷合成车间换热器运行85天后堵塞。
39.实施例2
40.一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括以下步骤：
41.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量为50吨/小时从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至60℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部沉降分层。
42.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量为35吨/小时输入洗涤塔内，并且在液体输入洗涤塔之前加热至60℃。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中沉降分层。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
43.洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，并将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集，输入至氯甲烷合成车间，检测到氯甲烷合成车间换热器运行112天后堵塞。
44.实施例3
45.一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括以下步骤：
46.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量为60吨/小时从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至80℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部沉降分层。
47.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，将液
相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量为35吨/小时输入洗涤塔内，并且在液体输入洗涤塔之前加热至80℃。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中沉降分层。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
48.洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，并将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集，输入至氯甲烷合成车间，检测到氯甲烷合成车间换热器运行260天后堵塞。
49.实施例4
50.一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括以下步骤：
51.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量为80吨/小时从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至90℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部沉降分层。
52.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量为40吨/小时输入洗涤塔内，并且在液体输入洗涤塔之前加热至90℃。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中沉降分层。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
53.洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，并将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集，输入至氯甲烷合成车间，检测到氯甲烷合成车间换热器运行115天后堵塞。
54.实施例5
55.一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括以下步骤：
56.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量为90吨/小时从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至100℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部沉降分层。
57.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量为50吨/小时输入洗涤
塔内，并且在液体输入洗涤塔之前加热至100℃。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中沉降分层。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
58.洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，并将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集，输入至氯甲烷合成车间，检测到氯甲烷合成车间换热器运行94天后堵塞。
59.对比例1
60.一种有机硅生产中的副产气体洗涤方法，包括以下步骤：
61.从洗涤塔的塔釜将副产气体通入洗涤塔内，以及将来自洗涤塔外的质量分数为45％的浓盐酸以3吨/小时的流量从洗涤塔的中间位置输入洗涤塔内，并将洗涤塔内底部的浓盐酸用下部循环泵以第一流量为30吨/小时从洗涤塔的第一位置输入洗涤塔内，并且浓盐酸在第一位置输入洗涤塔之前加热至40℃。副产气体包括氯化氢和二甲基二氯硅烷的水解产物，浓盐酸对副产气体进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的底部沉降分层。
62.将浓盐酸在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。其中，洗涤塔内的中上部设置有液相收集器，用于收集洗涤塔上部的浓盐酸和二甲基二氯硅烷的水解产物，将液相收集器中的浓盐酸在洗涤塔的第二位置用上部循环泵以第二流量为30吨/小时输入洗涤塔内，并且在液体输入洗涤塔之前加热至40℃。浓盐酸对洗涤后的副产气体再次进行洗涤，使得二甲基二氯硅烷的水解产物混合于浓盐酸中并随浓盐酸下沉至洗涤塔的液相收集器中沉降分层。若液相收集器中的浓盐酸不满足第二流量的要求，则将液相收集器中的浓盐酸和在洗涤塔的底部沉降分层的下层浓盐酸，在洗涤塔的第二位置以第二流量输入洗涤塔内。
63.洗涤塔的下部设置有溢流口，洗涤塔的底部沉降的液体通过溢流口流出洗涤塔并输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，并将多次循环洗涤后的副产气体从洗涤塔的塔顶收集，输入至氯甲烷合成车间，检测到氯甲烷合成车间换热器运行25天后堵塞。
64.本技术对上述实施例1至实施例5和对比例1中得到的氯甲烷合成车间换热器堵塞所用时间进行检测，得到如表一所示结果。
65.表一
[0066][0067]
通过上述各实施例的方案，本技术具有如下有益效果：
[0068]
(1)循环浓盐酸第一流量为40-90吨/小时，第二流量为30-50吨/小时且温度为60-100℃时，检测到副产气体中的氯化氢用于氯甲烷合成时，氯甲烷合成车间换热器堵塞所用时间长于现有技术(对比例1)中氯甲烷合成车间换热器堵塞所用时间，所以在此条件下二甲基二氯硅烷的水解产物的洗涤率高。
[0069]
(2)循环浓盐酸第一流量为60吨/小时，第二流量为35吨/小时且温度为80℃时，检测到副产气体中的氯化氢用于氯甲烷合成时，氯甲烷合成车间换热器堵塞所用时间最长，所以在此条件下二甲基二氯硅烷的水解产物的洗涤率最佳。
[0070]
(3)将洗涤后的副产气体收集进行氯甲烷合成，提高资源利用率，实现节能减排、环境保护。
[0071]
(4)将二甲基二氯硅烷的水解产物输送至二甲基二氯硅烷的水解系统，提高有机硅产率。
[0072]
(5)本技术的工艺简单、操作方便，易于实现产业化。
[0073]
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。