一种基于菫青石多孔陶瓷和沸石的空气过滤材料的制备方法

1.本发明涉及空气过滤材料制备技术，尤其涉及一种基于菫青石多孔陶瓷和沸石的空气过滤材料的制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着我国工业化的发展，环境污染问题层出不穷，空气质量日益下降，人们对空气质量的重要性也认识的更加清楚。为了满足人们对室内卫生标准、生产工艺标准等的需求，空气过滤已经成为空气处理最基本的需求。空气过滤材料是空气过滤材料的核心组成，他的性能直接关系到空袭过滤气的过滤效果。
3.目前常用的空气净化材料是纤维过滤材料和光触媒过滤网。纤维过滤材料虽然具有比表面积大、价格低廉、易加工等特点，但其在使用时需要定期更换、易被水滴糊死、风阻大、易滋生细菌，在使用过程中有很大的麻烦。光触媒过滤网是将光触媒喷涂在多孔网上制得，具有良好的催化净化功能，但是由于多孔网的网孔直径较大，本身不能起到过滤作用，且功能单一，对太阳能利用效率低。


技术实现要素：

4.本发明针对现有技术中空气过滤材料存在的问题，提供一种基于菫青石多孔陶瓷和沸石的空气过滤材料的制备方法，以菫青石多孔陶瓷为载体、以沸石为过滤材料，通过浸润覆膜的方法对沸石含量进行控制，实现对材料的孔径大小及分布进行控制，以制备出低热膨胀系数、良好的抗热震能力、较好的机械强度、高孔隙率、高吸附性能、过滤阻力小的空气过滤材料。
5.本发明堇青石多孔陶瓷特有的高孔隙率、低热膨胀系数、耐高温、耐腐蚀、化学性能稳定、气体接触面积大、过滤阻力小等特性，以及沸石分子筛在低压和低浓度吸附容量大、环境友好、使用寿命长等特点。使得制备的材料在使用性能上有了很多大提升，满足空气过滤材料的使用需求。
6.一种基于菫青石多孔陶瓷和沸石的空气过滤材料的制备方法，具体步骤如下：
7.(1)将聚乙烯醇和蒸馏水混合均匀，置于温度为85～95℃下搅拌使聚乙烯醇溶解得到溶液a；
8.(2)将沸石分子筛加入到步骤(1)所得溶液a中混合均匀得到悬浮液b；
9.(3)将堇青石多孔陶瓷以0.5～1.5mm/s的下降速率匀速放入步骤(2)所得悬浮液b中，然后将堇青石多孔陶瓷以0.5～1.5mm/s的上升降速率匀速提拉离开悬浮液b得到覆膜的堇青石多孔陶瓷；
10.(4)将步骤(3)所得覆膜的堇青石多孔陶瓷烘干，重复覆膜3次以上；
11.(5)将步骤(4)所得烘干的堇青石多孔陶瓷置于温度为370～390℃下焙烧3～6h，即得空气过滤材料。
12.所述步骤(1)聚乙烯醇和蒸馏水的质量比为1:30～50。
13.所述步骤(2)悬浮液b中沸石分子筛的质量浓度为0.025～0.1g/ml。
14.所述步骤(2)沸石分子筛的制备方法，包括以下步骤：
15.s1.将硅酸钠、铝酸钠和氧化硅分散均匀至去离子水中，搅拌2～3h得到沸石合成液；
16.s2.将沸石合成液置于温度为100～120℃下进行晶化3～5h，依次经洗涤、过滤、干燥和筛分得到沸石分子筛。
17.进一步的，所述沸石分子筛中氧化铝、氧化硅和氧化钠的摩尔比为1:1～3:8～9。
18.所述步骤(3)堇青石多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
19.1)将滑石、高岭土、氧化硅和氧化铝混合均匀得到混合物a；
20.2)将分散剂、塑性剂和造孔剂加入到混合物a中搅拌均匀得到混合物b；
21.3)将水和挤压助剂加入到混合物b中搅拌均匀得到泥料；
22.4)将泥料依次进行陈腐、练泥和除杂，然后挤压成型，微波干燥得到陶瓷生坯；
23.5)将陶瓷生坯进行烧结，得到堇青石多孔陶瓷。
24.以混合物a的质量为100wt％计，滑石37-43wt％、高岭土12-25wt％、氧化铝0.1-30wt％和氧化硅0.1-20wt％；分散剂0.1-5wt％、挤压助剂0.1-10wt％、塑性剂0.1-10wt％、造孔剂0.1-65wt％和水22-26wt％。
25.所述分散剂为油酸、硬脂酸、硬脂酸钠中的一种或多种，塑性剂为石墨、纤维素、聚乙烯醇、小麦面粉中的一种或多种，造孔剂为马铃薯淀粉、石墨、果壳粉、木屑、pmma微球、玉米淀粉中的一种或多种，挤压助剂为油酸、月桂酸、甘油、亚麻油和菜籽油中的一种或多种。
26.所述滑石为片状结构滑石，滑石中氧化铁含量不高于1wt％、氧化钙、氧化钠和氧化钾的总含量不高于0.6wt％；高岭土为煅烧高岭土、水洗高岭土、生高岭土中的一种或多种；氧化硅为熔融氧化硅、球形氧化硅中的一种或多种；所述氧化铝为α-氧化铝、γ-氧化铝、一水软铝石中的一种或多种。
27.所述堇青石多孔陶瓷的制备方法中步骤5)焙烧的具体方法为
28.依次以10～30℃/h的升温速率从室温升到100～180℃；以30～50℃/h的升温速率升到600～1000℃，保温0.1～12h；以100～150℃/h的升温速率升温至1320～1435℃，保温2～24h。
29.在室温到180℃的阶段，需要慢的升温速度，其主要目的是除掉陶瓷坯体在干燥过程中未完全除掉的水，并且防止在这个过程中因为温度的急速变化而造成坯体开裂的现象。在600～1000℃，陶瓷载体中的有机物开始大量分解，这个过程保温程序的设定主要是为了使陶瓷坯体中的有机物充分分解并排出。之后快速升温到1320～1435℃，快速升温是是为了防止莫来石相的生成，随后在最高温度进行长时间的保温有利于堇青石晶体的长大。
30.本发明的有益效果是：
31.(1)本发明的空气过滤材料热膨胀系数(rt-800℃)不高于0.8
×
10-6
/℃；其抗热冲击温度不低于500℃；孔隙率为60～65％；孔道方向抗压强度大于5.0mpa，垂直于孔道方向抗压强度不低于1.0mpa；
32.(2)本发明工艺简单，便于操作，制备的空气过滤材料具有孔隙分布集中、孔隙率高、热膨胀系数低、抗压强度高等特点，同时净化效率高，吸附能力强，可应用于空气净化器
中。
附图说明
33.图1为样品1菫青石多孔陶瓷载体的孔径分布曲线；
34.图2为样品5菫青石多孔陶瓷载体的样品室温至800℃的热膨胀曲线图；
35.图3为样品8堇青石多孔陶瓷载体的xrd图；
36.图4为样品12空气过滤材料的sem图。
具体实施方式
37.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
38.实施例：一种基于菫青石多孔陶瓷和沸石的空气过滤材料的制备方法，具体步骤如下：
39.(1)将聚乙烯醇和蒸馏水混合均匀，置于温度为85～95℃下搅拌使聚乙烯醇溶解得到溶液a；
40.(2)将沸石分子筛加入到步骤(1)所得溶液a中混合均匀得到悬浮液b；
41.(3)将堇青石多孔陶瓷以0.5～1.5mm/s的下降速率匀速放入步骤(2)所得悬浮液b中，然后将堇青石多孔陶瓷以0.5～1.5mm/s的上升降速率匀速提拉离开悬浮液b得到覆膜的堇青石多孔陶瓷；
42.(4)将步骤(3)所得覆膜的堇青石多孔陶瓷烘干，重复覆膜5次以上；
43.(5)将步骤(4)所得烘干的堇青石多孔陶瓷置于温度为370～390℃下焙烧3～6h，即得空气过滤材料；
44.具体工艺参数见表1；
45.表1空气过滤材料样品工艺参数
46.47.其中样品1-12中对应的沸石分子筛的制备方法，包括以下步骤：
48.s1.将硅酸钠、铝酸钠和氧化硅分散均匀至去离子水中，搅拌2h得到沸石合成液；
49.s2.将沸石合成液置于温度为100～120℃下进行晶化3～5h，依次经洗涤、过滤、干燥和筛分得到沸石分子筛；
50.具体工艺参数见表2
51.表2沸石分子筛样品工艺参数
[0052][0053]
样品1-12中对应的堇青石多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0054]
1)将主料(滑石、高岭土、氧化硅和氧化铝)混合均匀得到混合物a；以混合物a的质量为100wt％计，滑石37-43wt％、高岭土12-25wt％、氧化铝0.1-30wt％和氧化硅0.1-20wt％；滑石、高岭土、氧化硅和氧化铝为堇青石多孔陶瓷的主料；
[0055]
2)将分散剂、塑性剂和造孔剂加入到混合物a中搅拌均匀得到混合物b；以混合物a的质量为100wt％计，分散剂0.1-5wt％、塑性剂0.1-10wt％、造孔剂0.1-65wt％；
[0056]
3)将水和挤压助剂加入到混合物b中搅拌均匀得到泥料；以混合物a的质量为100wt％计，挤压助剂0.1-10wt％、水22-26wt％；分散剂、塑性剂、造孔剂和挤压助剂为辅料；
[0057]
4)将泥料依次进行陈腐、练泥和除杂，然后挤压成型，微波干燥得到陶瓷生坯；
[0058]
5)将陶瓷生坯进行烧结，得到堇青石多孔陶瓷；其中烧结的具体方法为
[0059]
一段升温：以10～30℃/h的升温速率从室温升到100～180℃；
[0060]
二段升温：以30～50℃/h的升温速率升到600～1000℃，保温0.1～12h；
[0061]
三段升温：以100～150℃/h的升温速率升温至1320～1435℃，保温2～24h；
[0062]
具体工艺参数见表3，辅料见表4，烧结的具体工艺参数见表5；
[0063]
表3堇青石多孔陶瓷样品原料含量
[0064][0065]
表4辅料名称
[0066][0067]
表5烧结的具体工艺参数
[0068][0069]
本实施例菫青石多孔陶瓷载体的1号样品孔径分布曲线见图1，从图1可知，实验制备的堇青石多孔陶瓷孔径分布在0.01～30μm范围内，但更集中的主要分布在10～20μm之间，通过软件分析，其平均孔径在20.45μm，中值孔径在23.56μm；
[0070]
本实施例菫青石多孔陶瓷载体的5号样品室温至800℃的热膨胀曲线图见图2。从图二可以看出，制备的样品的室温至800℃温度范围内的热膨胀系数为0.5083
×
10-6
k-1
；
[0071]
本实施例堇青石多孔陶瓷载体的8号样品的xrd图见图3，从图3可知，经与堇青石标准卡片对比，制备的材料为堇青石相，无其他杂相的产生；
[0072]
本实施例空气过滤材料的12号样品的sem图见图4，从图4可知，沸石分子筛均匀分布在堇青石多孔陶瓷表面，沸石分子筛也均匀分布于堇青石多孔陶瓷的孔道中；
[0073]
本实施例1～12号的空气过滤材料样品物理性能表征结果见表6；
[0074]
表6空气过滤材料样品性能表征结果
[0075][0076]
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。