一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法
技术领域
1.本发明涉及碳包覆纳米材料合成技术领域，具体涉及一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法。
背景技术：
2.sio2属于无机非金属材料，具有吸附性强、可塑性良好、磁阻性高和热导率低等特点，已被广泛应用于电子冶金、航空航天以及医药卫生行业。纳米sio2粉体因具有显著的量子隧道效应、特殊的光电特性、较高的比表面积、较强的表面吸附力等特点在催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料等领域中均得到了广泛的应用。然而，纳米sio2粉体的团聚问题使其失去了作为纳米材料的优异性能，制约了其工业化应用。此外，sio2的熔点为1650℃，在高温合成一些纳米材料如纳米sic粉体、纳米si3n4粉体时极易发生团聚和烧结，致使合成的产物纳米粉体形貌较差。因此，如何避免纳米sio2粉体的团聚与高温烧结有着十分重要的意义。
3.为了解决上述问题，可以在纳米sio2粉体表面包覆碳层来制成sio2@c纳米复合粉体。纳米sio2粉体表面包覆一层碳后，其表面表现出新的物理、化学性质，纳米粉体的分散性可以得到显著改善，并且由于碳的熔点极高(3850℃)，可以有效阻止纳米sio2粉体的高温烧结。目前纳米sio2粉体表面包覆碳层主要通过化学气相反应和浸渍裂解两种方法实现。闫鸿浩等在2019年11月发表的专利《一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法》中，将作为硅源的四氯化硅气体和作为碳源的苯甲酸气体在气相爆轰管中混合并引燃，最终收集产物固相粉末得到sio2@c纳米复合粉体。王志江在2020年6月发表的专利《一种基于二氧化硅微球@c制备sic纳米颗粒的方法》中，先将纳米sio2粉体加入到酚醛树脂中，通过树脂的老化和干燥制成sio2@酚醛树脂粉体，随后通过高温裂解酚醛树脂得到sio2@c纳米复合粉体。虽然上述方法均能实现sio2@c纳米复合粉体的制备，但制备过程中选用的气相原料或树脂较为昂贵并且容易污染环境，同时树脂的老化和干燥处理也比较繁琐，这些均限制了sio2@c纳米复合粉体的广泛应用。此外，上述方法制备sio2@c纳米复合粉体存在一定的随机性，产物可能会出现大量粉体被碳粘结成块体的现象，难以获得分散性良好的sio2@c纳米复合粉体，并且产物的碳壳层厚度难以调控。综上，当前制备sio2@c纳米复合粉体的研究中存在着制备工艺复杂、成本高、污染环境、产物分散性差、碳壳层厚度难以调控等问题。因此，本发明提出了一种新型的制备方法来解决以上难题。
技术实现要素：
4.本发明要解决现有制备sio2@c纳米复合粉体时制备工艺复杂、成本高、污染环境、产物分散性差、碳壳层厚度难以调控的问题，而提供一种sio2@c纳米复合粉体的制备。
5.一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
6.一、配制反应溶液：将糖、聚乙烯吡咯烷酮、纳米sio2粉体和去离子水混合，进行超声分散并磁力搅拌，混合均匀，加入ph调节液调节ph值，得到反应溶液；
7.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放置到烘箱中进行水热反应；反应结束后取出，离心洗涤，获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
8.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
9.本发明的有益效果是：
10.本发明提出的一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，以纳米sio2粉体和糖为原料，先借助超声分散和磁力搅拌等工艺将纳米sio2粉体均匀分散到反应溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的引入可以使纳米粉体间产生空间位阻，避免纳米粉体发生团聚，进而提升产物的分散性，随后通过水热反应在纳米sio2粉体表面包覆糖碳壳层，最后通过高温裂解纳米sio2粉体表面糖碳壳层，得到sio2@c纳米复合粉体。本发明的优点在于：(1)采用水热法制备纳米sio2粉体表面碳壳层，制备工艺难度低于化学气相反应和浸渍裂解等方法，可用较为简易的设备实现；(2)以纳米sio2粉体和糖为原料，相较于化学气相反应和浸渍裂解两种方法原料成本明显更低；(3)选用可再生、无毒害、无污染的糖类作为碳源，全部制备过程中对环境无污染；(4)产物sio2@c纳米复合粉体具有较好的分散性，没有明显的团聚或粘结现象；(5)可以通过对水热反应参数的调控来调节sio2@c纳米复合粉体表面碳壳层的厚度，具有较强的可设计性。
11.本发明用于制备sio2@c纳米复合粉体。
附图说明
12.图1是实施例一中制备的sio2@c纳米复合粉体的stem图片；
13.图2是实施例一中制备的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体的tem图片；
14.图3是实施例一中制备的sio2@c纳米复合粉体的tem图片。
具体实施方式
15.本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
16.具体实施方式一：本实施方式一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
17.一、配制反应溶液：将糖、聚乙烯吡咯烷酮、纳米sio2粉体和去离子水混合，进行超声分散并磁力搅拌，混合均匀，加入ph调节液调节ph值，得到反应溶液；
18.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放置到烘箱中进行水热反应；反应结束后取出，离心洗涤，获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
19.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
20.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的糖是葡萄糖、果糖或蔗糖。其它与具体实施方式一相同。其它与具体实施方式一相同。
21.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的
聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000。其它与具体实施方式一或二相同。
22.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的纳米sio2粉体的粒径小于100nm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
23.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一按重量份数：糖5～10份、聚乙烯吡咯烷酮2～5份、纳米sio2粉体0.3～1份、去离子水87.7～92.7份。其它与具体实施方式一至四之一相同。
24.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中控制超声功率为400w，搅拌速率为360r/min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
25.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的ph调节液为氨水或盐酸。其它与具体实施方式一至六之一相同。
26.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二控制水热温度为160℃，加热时间为8～24h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
27.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的离心洗涤至少用乙醇离心洗涤1次，再至少用去离子水离心洗涤2次。其它与具体实施方式一至八之一相同。
28.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中控制高温炉内气氛条件为氩气气氛或真空条件，加热温度为800～1000℃，加热时间为1～2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
29.采用以下实施例验证本发明的有益效果：
30.实施例一：
31.本实施例一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
32.一、配制反应溶液：将5g葡萄糖、2g聚乙烯吡咯烷酮、0.3g纳米sio2粉体和92.7g去离子水混合，利用超声波分散仪进行超声分散并磁力搅拌，控制超声功率400w，搅拌速率360r/min，混合均匀，加入ph调节液调节ph值为7，得到反应溶液；纳米sio2粉体的粒径为30nm；所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；ph调节液为氨水和盐酸；
33.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放置到烘箱中进行水热反应，控制水热温度为160℃，加热时间为16h；反应结束后取出，离心洗涤，用乙醇离心洗涤1次，用去离子水离心洗涤2次；获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
34.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，控制高温炉内气氛条件为氩气气氛，加热温度为1000℃，加热时间为1h，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
35.实施例二：
36.本实施例一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
37.一、配制反应溶液：将10g葡萄糖、2g聚乙烯吡咯烷酮、0.3g纳米sio2粉体和87.7g去离子水混合，利用超声波分散仪进行超声分散并磁力搅拌，控制超声功率400w，搅拌速率360r/min，混合均匀，加入ph调节液调节ph值为7，得到反应溶液；纳米sio2粉体的粒径为30nm；所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；ph调节液为氨水和盐酸；
38.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放
置到烘箱中进行水热反应，控制水热温度为160℃，加热时间为16h；反应结束后取出，离心洗涤，用乙醇离心洗涤1次，用去离子水离心洗涤2次；获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
39.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，控制高温炉内气氛条件为氩气气氛，加热温度为1000℃，加热时间为1h，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
40.实施例三：
41.本实施例一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
42.一、配制反应溶液：将5g葡萄糖、2g聚乙烯吡咯烷酮、0.3g纳米sio2粉体和92.7g去离子水混合，利用超声波分散仪进行超声分散并磁力搅拌，控制超声功率400w，搅拌速率360r/min，混合均匀，加入ph调节液调节ph值为7，得到反应溶液；纳米sio2粉体的粒径为30nm；所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；ph调节液为氨水和盐酸；
43.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放置到烘箱中进行水热反应，控制水热温度为160℃，加热时间为8h；反应结束后取出，离心洗涤，用乙醇离心洗涤1次，用去离子水离心洗涤2次；获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
44.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，控制高温炉内气氛条件为氩气气氛，加热温度为1000℃，加热时间为1h，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
45.实施例四：
46.本实施例一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
47.一、配制反应溶液：将5g葡萄糖、2g聚乙烯吡咯烷酮、0.3g纳米sio2粉体和92.7g去离子水混合，利用超声波分散仪进行超声分散并磁力搅拌，控制超声功率400w，搅拌速率360r/min，混合均匀，加入ph调节液调节ph值为7，得到反应溶液；纳米sio2粉体的粒径为30nm；所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；ph调节液为氨水和盐酸；
48.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放置到烘箱中进行水热反应，控制水热温度为160℃，加热时间为24h；反应结束后取出，离心洗涤，用乙醇离心洗涤1次，用去离子水离心洗涤2次；获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
49.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，控制高温炉内气氛条件为氩气气氛，加热温度为1000℃，加热时间为1h，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
50.实施例五：
51.本实施例一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
52.一、配制反应溶液：将5g果糖、2g聚乙烯吡咯烷酮、0.3g纳米sio2粉体和92.7g去离子水混合，利用超声波分散仪进行超声分散并磁力搅拌，控制超声功率400w，搅拌速率360r/min，混合均匀，加入ph调节液调节ph值为7，得到反应溶液；纳米sio2粉体的粒径为30nm；所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；ph调节液为氨水和盐酸；
53.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放
置到烘箱中进行水热反应，控制水热温度为160℃，加热时间为16h；反应结束后取出，离心洗涤，用乙醇离心洗涤1次，用去离子水离心洗涤2次；获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
54.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，控制高温炉内气氛条件为氩气气氛，加热温度为1000℃，加热时间为1h，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
55.实施例六：
56.本实施例一种sio2@c纳米复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
57.一、配制反应溶液：将5g蔗糖、5g聚乙烯吡咯烷酮、1g纳米sio2粉体和89g去离子水混合，利用超声波分散仪进行超声分散并磁力搅拌，控制超声功率400w，搅拌速率360r/min，混合均匀，加入ph调节液调节ph值为9，得到反应溶液；纳米sio2粉体的粒径为30nm；所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；ph调节液为氨水；
58.二、制备sio2@糖碳壳层纳米复合粉体：将步骤一得到的反应溶液装入反应釜并放置到烘箱中进行水热反应，控制水热温度为160℃，加热时间为16h；反应结束后取出，离心洗涤，用乙醇离心洗涤2次，用去离子水离心洗涤2次；获得固相产物，即为sio2@糖碳壳层纳米复合粉体；
59.三、制备sio2@c纳米复合粉体：将步骤二得到的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，控制高温炉内气氛条件为氩气气氛，加热温度为800℃，加热时间为2h，然后随炉冷却，取出，即得到所述sio2@c纳米复合粉体。
60.图1是实施例一中制备的sio2@c纳米复合粉体的stem图片，图中可以观察到si和o元素的分布，对应纳米sio2粉体，并且表面的c元素可以清晰地分辨，表明碳壳层成功的包覆在纳米sio2粉体表面。
61.图2是实施例一中制备的sio2@糖碳壳层纳米复合粉体的tem图片，图中可以清晰地分辨出糖碳壳层和纳米sio2粉体。
62.图3是实施例一中制备的sio2@c纳米复合粉体的tem图片，图中可以清晰地分辨出碳壳层和纳米sio2粉体。