一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺的制作方法

文档序号:30252294发布日期:2022-06-02 01:44阅读:334来源:国知局
1000rpm,搅拌3-4h后,得到浆料;所述陈腐,将浆料在相对湿度为45-50%,温度为25-30℃下静止存放24-26h,得到陈腐后的浆料;所述浇筑成型,将陈腐后的浆料通过3kg管道压力浇筑到模具中,凝固40-50min后得陶瓷坯体;所述干燥,将陶瓷坯体放入真空烘箱内,控制真空度为0.07-0.08mpa,以5-5.5℃/min的升温速度升至80-85℃后烘干8-8.5h,得到烘干后的坯体;所述坯体改性,采用uv紫外灯管对烘干后的坯体进行臭氧处理,控制uv紫外灯管的发射波长为185nm,uv紫外灯管的照射时间为35-45min,臭氧处理结束得到改性后的坯体;所述烧结,将改性后的坯体置于真空度为10-30pa的真空状态下,然后进行升温,首先以7-7.5℃/min的升温速度升温至300-320℃;待升温至300-320℃,通入氮气作为保护气体,并控制气体压力为0.5-0.6mpa,同时将升温速度调整为5-5.5℃/min;待升温至1400-1420℃,保温20-25min,然后继续升温,将升温速度调整为3-3.5℃/min;待升温至1680-1700℃,保温60-65min,然后自然降温,得到碳化硅陶瓷。
7.与现有技术相比,本发明的有益效果为:(1)本发明的凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,采用碳化硅微粉为制备原料,配以氮化硼、石油焦、石墨、粘合剂、有机溶剂,通过搅浆、陈腐、浇筑成型、干燥、烧结,制得的碳化硅陶瓷,生产成本低,工艺简单稳定,可以连续化生产;(2)本发明的反应烧结碳化硅陶瓷凝胶注模工艺,采用碳化硅微粉作为制备原料,选用搅拌机混料,浇筑即可自行固化,可得净尺寸坯体,适合连续生产,制得的碳化硅陶瓷,密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一,制备的碳化硅陶瓷的体积密度为3.020-3.028g/cm3,维氏硬度为19-22gpa,抗弯强度328-350mpa,耐磨、耐腐蚀性能好;(3)本发明的反应烧结碳化硅陶瓷凝胶注模工艺,工艺中使用的均匀分散的石油焦、石墨为产品反应烧结提供主要碳源,有机溶剂起到均匀分散原料,防止团聚、沉淀、凝结,有利于促进粉体融合的作用,粘结剂能够在粘结物料的同时在烧结过程中为产品反应烧结提供辅助碳源,氮化硼的引入能有效增加浆料流动性和填充浆料气孔降低金属硅在产品中出现斑点聚合使产品组织结构更加均匀;(4)本发明的反应烧结碳化硅陶瓷凝胶注模工艺,制备的碳化硅陶瓷的热导率能够达到100-108 w
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,热膨胀系数能够降至(3.6-4.0)*10-6
/℃,弹性模量能够达到350-355gpa,能够耐1380-1420℃的高温。
具体实施方式
8.为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
9.实施例1一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,所述碳化硅陶瓷的原料,按重量份计,包括:碳化硅微粉78.5份、氮化硼1.5份、石油焦3份、异丁烯马来酸酐共聚物2份、羧甲基纤维素钠1份、酚醛树脂3份、改性分散剂2份、乙醇胺3份、蔗糖脂肪酸酯1份、去离子水30份;
所述改性分散剂的制备方法,具体为:将纳米氮化硼,纳米石墨烯,硫代硫酸钠,n,n-亚甲基双丙烯酰胺,二乙烯三胺,丙烯酸月桂酯,去离子水混合均匀后置于50℃下静置30min得到初混物,将初混物加入真空均质机中进行真空均质,控制真空均质时的真空度为0.04mpa,转速为2000rpm,均质时间为15min,均质结束后进行真空喷雾干燥,控制真空度为0.06mpa,雾化压力为0.4mpa,进风温度为100℃,出风温度为40℃,喷雾干燥结束得到改性分散剂;所述纳米氮化硼的粒径为60nm;所述纳米石墨烯的粒径为120nm;其中,纳米氮化硼,纳米石墨烯,硫代硫酸钠,n,n-亚甲基双丙烯酰胺,二乙烯三胺,丙烯酸月桂酯,去离子水的质量比为20:30:2:4:3:1:50。
10.一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,具体为:1.搅浆:将碳化硅微粉、氮化硼、石油焦、异丁烯马来酸酐共聚物、羧甲基纤维素钠、酚醛树脂、改性分散剂、乙醇胺、蔗糖脂肪酸酯、去离子水混合后,控制搅拌速度为800rpm,搅拌3h后,得到浆料;2.陈腐:将浆料在相对湿度为45%,温度为25℃下静止存放24h,得到陈腐后的浆料;3.浇筑成型:将陈腐后的浆料通过3kg管道压力浇筑到模具中,凝固40min后得陶瓷坯体;4.干燥:将陶瓷坯体放入真空烘箱内,控制真空度为0.07mpa,以5℃/min的升温速度升至80℃后烘干8h,得到烘干后的坯体;5.坯体改性:采用uv紫外灯管对烘干后的坯体进行臭氧处理,控制uv紫外灯管的发射波长为185nm,uv紫外灯管的照射时间为35min,臭氧处理结束得到改性后的坯体;6.烧结:将改性后的坯体置于真空度为10pa的真空状态下,然后进行升温,首先以7℃/min的升温速度升温至300℃;待升温至300℃,通入氮气作为保护气体,并控制气体压力为0.5mpa,同时将升温速度调整为5℃/min;待升温至1400℃,保温20min,然后继续升温,将升温速度调整为3℃/min;待升温至1680℃,保温60min,然后自然降温,得到碳化硅陶瓷。
11.经检测,制备出的碳化硅陶瓷的体积密度为3.020g/cm3,维氏硬度为19gpa,抗弯强度为328mpa,热导率为100 w
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,热膨胀系数为3.6*10-6
/℃,弹性模量为350gpa,能够耐1380℃的高温。
12.实施例2一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,所述碳化硅陶瓷的原料,按重量份计,包括:碳化硅微粉79份、氮化硼1.7份、石油焦3.5份、异丁烯马来酸酐共聚物2.2份、羧甲基纤维素钠1.2份、酚醛树脂3.2份、改性分散剂2.2份、乙醇胺3.5份、蔗糖脂肪酸酯1.1份、去离子水32份。
13.所述改性分散剂的制备方法,具体为:将纳米氮化硼,纳米石墨烯,硫代硫酸钠,n,n-亚甲基双丙烯酰胺,二乙烯三胺,丙烯酸月桂酯,去离子水混合均匀后置于55℃下静置35min得到初混物,将初混物加入真空均质机中进行真空均质,控制真空均质时的真空度为0.05mpa,转速为2500rpm,均质时间为20min,均质结束后进行真空喷雾干燥,控制真空度为0.06mpa,雾化压力为0.4mpa,进风温度为105℃,出风温度为45℃,喷雾干燥结束得到改性
分散剂;所述纳米氮化硼的粒径为70nm;所述纳米石墨烯的粒径为140nm;其中,纳米氮化硼,纳米石墨烯,硫代硫酸钠,n,n-亚甲基双丙烯酰胺,二乙烯三胺,丙烯酸月桂酯,去离子水的质量比为22:32:2.5:4.5:3.5:1.5:52。
14.一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,具体为:1.搅浆:将碳化硅微粉、氮化硼、石油焦、异丁烯马来酸酐共聚物、羧甲基纤维素钠、酚醛树脂、改性分散剂、乙醇胺、蔗糖脂肪酸酯、去离子水混合后,控制搅拌速度为900rpm,搅拌3.5h后,得到浆料;2.陈腐:将浆料在相对湿度为47%,温度为27℃下静止存放25h,得到陈腐后的浆料;3.浇筑成型:将陈腐后的浆料通过3.5kg管道压力浇筑到模具中,凝固45min后得陶瓷坯体;4.干燥:将陶瓷坯体放入真空烘箱内,控制真空度为0.07mpa,以5.2℃/min的升温速度升至82℃后烘干8.2h,得到烘干后的坯体;5.坯体改性:采用uv紫外灯管对烘干后的坯体进行臭氧处理,控制uv紫外灯管的发射波长为185nm,uv紫外灯管的照射时间为40min,臭氧处理结束得到改性后的坯体;6.烧结:将改性后的坯体置于真空度为20pa的真空状态下,然后进行升温,首先以7.2℃/min的升温速度升温至310℃;待升温至310℃,通入氮气作为保护气体,并控制气体压力为0.5mpa,同时将升温速度调整为5.2℃/min;待升温至1410℃,保温22min,然后继续升温,将升温速度调整为3.2℃/min;待升温至1690℃,保温62min,然后自然降温,得到碳化硅陶瓷。
15.经检测,制备出的碳化硅陶瓷的体积密度为3.025g/cm3,维氏硬度为20gpa,抗弯强度为330mpa,热导率为105 w
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,热膨胀系数为3.7*10-6
/℃,弹性模量为352gpa,能够耐1400℃的高温。
16.实施例3一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,所述碳化硅陶瓷的原料,按重量份计,包括:碳化硅微粉80份、氮化硼2份、石油焦4份、异丁烯马来酸酐共聚物2.5份、羧甲基纤维素钠1.5份、酚醛树脂3.5份、改性分散剂2.5份、乙醇胺4份、蔗糖脂肪酸酯1.2份、去离子水35份。
17.所述改性分散剂的制备方法,具体为:将纳米氮化硼,纳米石墨烯,硫代硫酸钠,n,n-亚甲基双丙烯酰胺,二乙烯三胺,丙烯酸月桂酯,去离子水混合均匀后置于60℃下静置40min得到初混物,将初混物加入真空均质机中进行真空均质,控制真空均质时的真空度为0.06mpa,转速为2600rpm,均质时间为25min,均质结束后进行真空喷雾干燥,控制真空度为0.07mpa,雾化压力为0.5mpa,进风温度为110℃,出风温度为50℃,喷雾干燥结束得到改性分散剂;所述纳米氮化硼的粒径为80nm;所述纳米石墨烯的粒径为150nm;其中,纳米氮化硼,纳米石墨烯,硫代硫酸钠,n,n-亚甲基双丙烯酰胺,二乙烯三
胺,丙烯酸月桂酯,去离子水的质量比为25:35:3:5:4:2:55。
18.一种凝胶注模反应烧结碳化硅陶瓷工艺,具体为:1.搅浆:将碳化硅微粉、氮化硼、石油焦、异丁烯马来酸酐共聚物、羧甲基纤维素钠、酚醛树脂、改性分散剂、乙醇胺、蔗糖脂肪酸酯、去离子水混合后,控制搅拌速度为1000rpm,搅拌4h后,得到浆料;2.陈腐:将浆料在相对湿度为50%,温度为30℃下静止存放26h,得到陈腐后的浆料;3.浇筑成型:将陈腐后的浆料通过4kg管道压力浇筑到模具中,凝固50min后得陶瓷坯体;4.干燥:将陶瓷坯体放入真空烘箱内,控制真空度为0.08mpa,以5.5℃/min的升温速度升至85℃后烘干8.5h,得到烘干后的坯体;5.坯体改性:采用uv紫外灯管对烘干后的坯体进行臭氧处理,控制uv紫外灯管的发射波长为185nm,uv紫外灯管的照射时间为45min,臭氧处理结束得到改性后的坯体;6.烧结:将改性后的坯体置于真空度为30pa的真空状态下,然后进行升温,首先以7.5℃/min的升温速度升温至320℃;待升温至320℃,通入氮气作为保护气体,并控制气体压力为0.6mpa,同时将升温速度调整为5.5℃/min;待升温至1420℃,保温25min,然后继续升温,将升温速度调整为3.5℃/min;待升温至1700℃,保温65min,然后自然降温,得到碳化硅陶瓷。
19.经检测,制备出的碳化硅陶瓷的体积密度为3.028g/cm3,维氏硬度为22gpa,抗弯强度为350mpa,热导率为108 w
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m-2
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k-1
,热膨胀系数为4.0*10-6
/℃,弹性模量为355gpa,能够耐1420℃的高温。
20.除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
21.最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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