1.本发明涉及石膏缓凝剂领域，特别是涉及一种改性氨基酸类石膏缓凝剂及其制备方法。
背景技术：
2.以天然石膏、工业副产石膏煅烧而成的脱硫建筑石膏和磷建筑石膏，在制备纸面石膏板、石膏砂浆等制品时需要添加缓凝剂，延缓石膏的凝结时间，以满足成型或施工要求。
3.目前常用的缓凝剂主要有三类：有机酸及其可溶盐类缓凝剂、碱性磷酸盐类缓凝剂以及蛋白质类缓凝剂。其中，有机酸及其可溶盐类缓凝剂和磷酸盐类缓凝剂存在掺量高、掺量变化容易引起凝结时间突变的问题，蛋白类缓凝剂掺量更低，缓凝效果更好，但仍然存在对石膏因为不同批次质量波动时适应性不好的问题。为了促进产生工业副产石膏的行业，如电力、磷酸等行业的可持续发展，尽快消耗堆存的工业副产石膏，减少高能耗的水泥的利用等，石膏制品行业仍然迫切需要缓凝效果更好、对石膏质量波动适应性更好的缓凝剂产品。
技术实现要素：
4.本发明主要解决的技术问题是提供一种改性氨基酸类石膏缓凝剂及其制备方法，提升缓凝效果以及对石膏质量波动的适应性。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：s1、先将200~500重量份的蛋白质原料溶解于500~1000重量份的水中，加入碱性物质，保持ph值8~9，搅拌均匀，进行水解反应6~8小时；s2、将50~200重量份的酰卤合成原料导入反应釜，于80~90℃回流反应10~12小时；s3、将s2的产物缓慢加入到s1的产物中，s2的产物与s1的产物摩尔配比为2：1~4：1，搅拌均匀，添加酸性物质，调节ph值为7~8，反应30~60分钟；s4、将s3的产物进行喷雾干燥，得到粉体状的改性氨基酸类石膏缓凝剂。
6.在本发明一个较佳实施例中，所述蛋白质原料采用骨胶、明胶、角蛋白、干酪素中的一种或者多种的混合物，是制备氨基酸的原料。
7.在本发明一个较佳实施例中，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠中的一种或者多种的混合物，用于蛋白质成分的水解条件控制，还可以在酰卤制备过程回收产生的氯化氢气体。
8.在本发明一个较佳实施例中，所述酸性物质为盐酸、硫酸中一种或两种的混合物，用于调节ph值。
9.在本发明一个较佳实施例中，所述酰卤合成原料包括二氯亚砜和三氯氧磷中的一种以及苯甲酸，合成酰卤，用于对氨基酸酰胺化反应。
10.在本发明一个较佳实施例中，所述苯甲酸采用二硝基苯甲酸。
11.在本发明一个较佳实施例中，s2步骤中，酰卤合成原料采用二氯亚砜和二硝基苯甲酸，且二氯亚砜和二硝基苯甲酸按照摩尔比3：1的比例进行配制。
12.在本发明一个较佳实施例中，所述反应釜上带有冷凝管和气体回收装置。
13.为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种根据上述改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法制备的改性氨基酸类石膏缓凝剂。
14.本发明的有益效果是：本发明指出的一种改性氨基酸类石膏缓凝剂及其制备方法，制备方法简单，有效产物收率高，所得缓凝剂在石膏中极低掺量就能发挥极佳缓凝效果，而且对石膏质量波动的适应性更好，适用范围广泛。
具体实施方式
15.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
16.本发明实施例包括：改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备按照以下重量份的原料进行备料：蛋白质原料
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200~500重量份碱性物质
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5~50重量份酸性物质
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5~30重量份酰卤合成原料 50~200重量份水
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500~1000重量份。
17.实施例1：一种改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：s1、先将200重量份的明胶溶解于500重量份的水中，加入5~50重量份的氢氧化钠，保持ph值8.5，搅拌均匀，进行水解反应6小时；s2、将100重量份的酰卤合成原料导入带有冷凝管和气体回收装置的反应釜中，于80℃回流反应12小时，其中，酰卤合成原料采用二氯亚砜和二硝基苯甲酸，且二氯亚砜和二硝基苯甲酸按照摩尔比3：1的比例进行配制；s3、将s2的产物缓慢加入到s1的产物中，s2的产物与s1的产物摩尔配比为2：1，搅拌均匀，添加适量盐酸，调节ph值为7，反应45分钟；s4、将s3的产物进行喷雾干燥，得到粉体状的改性氨基酸类石膏缓凝剂。
18.实施例2：一种改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：s1、先将500重量份的干酪素溶解于1000重量份的水中，加入5~50重量份的氢氧化钾，保持ph值9，搅拌均匀，进行水解反应8小时；s2、将200重量份的酰卤合成原料导入带有冷凝管和气体回收装置的反应釜中，于90℃回流反应10小时，其中，酰卤合成原料采用二氯亚砜和二硝基苯甲酸，且二氯亚砜和二硝基苯甲酸按照摩尔比3：1的比例进行配制；
s3、将s2的产物缓慢加入到s1的产物中，s2的产物与s1的产物摩尔配比为4：1，搅拌均匀，添加适量硫酸，调节ph值为8，反应30分钟；s4、将s3的产物进行喷雾干燥，得到粉体状的改性氨基酸类石膏缓凝剂。
19.综上，本发明指出的一种改性氨基酸类石膏缓凝剂及其制备方法，缓凝效果好，生产简便，原料来源广泛，成本低，对石膏质量波动的适应性好，有利于降低在石膏中的掺量。
20.以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
技术特征：
1.一种改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、先将200~500重量份的蛋白质原料溶解于500~1000重量份的水中，加入碱性物质，保持ph值8~9，搅拌均匀，进行水解反应6~8小时；s2、将50~200重量份的酰卤合成原料导入反应釜，于80~90℃回流反应10~12小时；s3、将s2的产物缓慢加入到s1的产物中，s2的产物与s1的产物摩尔配比为2：1~4：1，搅拌均匀，添加酸性物质，调节ph值为7~8，反应30~60分钟；s4、将s3的产物进行喷雾干燥，得到粉体状的改性氨基酸类石膏缓凝剂。2.根据权利要求1所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述蛋白质原料采用骨胶、明胶、角蛋白、干酪素中的一种或者多种的混合物。3.根据权利要求1所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠中的一种或者多种的混合物。4.根据权利要求1所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述酸性物质为盐酸、硫酸中一种或两种的混合物。5.根据权利要求1所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述酰卤合成原料包括二氯亚砜和三氯氧磷中的一种以及苯甲酸。6.根据权利要求5所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述苯甲酸采用二硝基苯甲酸。7.根据权利要求6所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，s2步骤中，酰卤合成原料采用二氯亚砜和二硝基苯甲酸，且二氯亚砜和二硝基苯甲酸按照摩尔比3：1的比例进行配制。8.根据权利要求1所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述反应釜上带有冷凝管和气体回收装置。9.根据权利要求1~8任一所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂的制备方法制备的改性氨基酸类石膏缓凝剂。
技术总结
本发明公开了一种改性氨基酸类石膏缓凝剂及其制备方法，包括以下步骤：S1、先将200~500重量份的蛋白质原料溶解于500~1000重量份的水中，加入碱性物质，保持pH值8~9，搅拌均匀，进行水解；S2、将50~200重量份的酰卤合成原料导入反应釜，回流反应；S3、将S2的产物缓慢加入到S1的产物中，添加酸性物质，反应30~60分钟；S4、将S3的产物进行喷雾干燥，得到粉体状的改性氨基酸类石膏缓凝剂。通过上述方式，本发明所述的改性氨基酸类石膏缓凝剂及其制备方法，所得缓凝剂在石膏中极低掺量就能发挥极佳缓凝效果，而且对石膏质量波动的适应性好。而且对石膏质量波动的适应性好。
技术研发人员：苏新禄 钱佳佳 毛荣良
受保护的技术使用者：苏州市兴邦化学建材有限公司
技术研发日：2022.04.08
技术公布日：2022/6/24