一种高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法

1.本发明涉及一种碳化硼纳米线的制备方法。


背景技术：

2.碳化硼作为常见的陶瓷物质之一，具有很高的硬度，仅次于氮化硼和金刚石。作为具有高硬高强的典型陶瓷，碳化硼的强度可以达到2500gpa，弹性模量可以达到460gpa。除此之外，碳化硼凭借其低密度(2.52g/cm3)、优异的热膨胀性能(热膨胀系数5.73
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10-6
/℃)、高温导电性、抗腐蚀性能以及中子屏蔽性能常被应用于航空航天、核工程以及半导体行业。碳化硼纳米线除了具有碳化硼的优异性能，其各向异性使其具有很好的韧性。因此，碳化硼纳米线适合用于金属基、陶瓷基、高分子等复合材料中提高复合材料的强度和韧性。
3.目前国内外实现商用的碳化硼主要为微米碳化硼颗粒，其制备方法主要为碳热还原法，即利用非晶碳和氧化硼加热发生氧化还原反应，最终制得碳化硼。但该方法适合制备微米级或纳米级的碳化硼颗粒，在制备碳化硼纳米线过程中通常难以控制，需要严格控制参数并引进接收源。由于纳米线制备温度更低，为方便形核通常需要引入催化剂，因此通过碳热还原法制备碳化硼纳米线的产量极低(通常不超过10％)且存在难溶杂质，极难实现批量生产并且不易控制。寻找碳化硼纳米线的新型制备方法并提高产量是目前碳化硼纳米线制备的关键性难点。
4.现有文献中公开了通过催化剂使无定型硼粉与多壁碳纳米管反应生成碳化硼纳米线的方法，但由于多壁碳纳米管易发生团聚，容易导致多壁碳纳米管和无定型硼粉的接触面积不足，严重影响碳化硼纳米线的生长速度和产量。与此同时，由于接触不足而引入的含fe或ni或si催化剂无法通过腐蚀去除，也会导致纳米线纯度不足。除此之外，剩余的碳纳米管在550℃以上才会在空气中被氧化，而碳化硼的氧化温度为450℃左右，难以通过灼烧去除多余的多壁碳纳米管。因此如何分散碳纳米管提高多壁碳纳米管和无定型硼粉的接触面积、如何在无催化剂条件下制备碳化硼纳米线并提高产量、如何去除多余的多壁碳纳米管是通过模板生长法批量可控制备碳化硼纳米线的难点。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有的碳化硼纳米线的制备时纳米线纯度低、碳纳米管易发生团聚、多余的多壁碳纳米管不易去除等问题，实现碳化硼纳米线的可控生长和批量生产制备，提出了一种无催化剂条件下高强度高韧性碳化硼纳米线(b4c
nw
)的可控批量制备方法。
6.本发明以无定型硼粉与多壁碳纳米管为原材料，通过球磨的方式将无定型硼粉与多壁碳纳米管充分混合，使多壁碳纳米管均匀的分布在无定型硼粉的表面，然后在充满惰性的保护气氛的高温炉中加热，使硼原子扩散在多壁碳纳米管中重新形核生成碳化硼纳米线；在碳化硼纳米线生长过后使用浓硝酸去除多余的无定型硼粉，使用臭氧等氧化性气氛
去除多余的碳纳米管，最终获得纯度高、结晶度好、机械强度高的碳化硼纳米线。
7.本发明高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法按以下步骤进行：
8.一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合
9.称取质量比为4:1的无定型硼粉和多壁碳纳米管，加入到球磨罐中，并加入适量质量的球磨球，以一定的球磨工艺进行球磨混合，得到混合粉体；
10.二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长
11.将步骤一得到的混合粉体置于烧结炉内进行烧结；
12.所述烧结工艺为：在惰性气氛下，以10℃/min的速度快速加热至1000～1200℃并保温2～6h，实现碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长，最后炉冷至120℃以下后取出，炉冷的降温速度不高于10℃/min，得到低纯度碳化硼纳米线；
13.三、剩余无定型硼粉与多壁碳纳米管的去除
14.将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于浓硝酸中，搅拌2～4h，稀释后离心和烘干，得到碳化硼纳米线和多壁碳纳米管的混合粉体；然后在40～80℃和氧化性气氛条件下保温4～6h，最后用水或乙醇冲并洗烘干，获得高纯碳化硼纳米线。
15.本发明具备以下有益效果：
16.1.本发明以低价格无定型硼粉与多壁碳纳米管为原材料，使用球磨混合的方式进行批量混合，因此成本较其他方法明显降低，所需无定型硼粉的成本仅为20万元每吨，多壁碳纳米管的成本仅为10万元每吨；
17.2.本发明采用模板生长法进行碳化硼纳米线的生长，过程中无需其他催化剂的参与，大大减少了碳化硼纳米线中由催化剂反应生成的硼化物杂质，生长的碳化硼纳米线中的杂质含量低于0.2wt.％。生长过程中所需温度仅为1000～1200℃，低于其他方法的生长温度，且不需要衬底作为接收源。碳纳米管的团聚依靠球磨过程中球磨球之间的剪切力被不断打开，最终实现碳纳米管均匀分布在硼粉表面的状态。
18.3.本发明生长的碳化硼纳米线为单晶纳米线，其中层错和孪晶等缺陷少，强度相较其他方法更高，纳米压痕硬度可达到20gpa以上，韧性可以达到50％的弯曲变形。
19.4.本发明中碳化硼纳米线的提纯过程适合大批量进行，多余的多壁碳纳米管通过臭氧在水浴条件下氧化形成二氧化碳除掉，需要的原材料为工业常见原料，通过适当改良可更好地应用于工业生产。
20.5.本发明提供了一种低成本地制备出碳化硼纳米线的方法，工艺方法简单、易操作、最终碳化硼纳米线的直径和长度容易控制、力学性能优异，易于实现产业化生产及作为陶瓷增韧相与金属基复合材料的增强体进行应用。
附图说明：
21.图1为实施例1得到的碳化硼纳米线的微观组织照片。
具体实施方式
22.本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
23.具体实施方式一：本实施方式高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法按以下步骤进行：
24.一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合
25.称取质量比为4:1的无定型硼粉和多壁碳纳米管，加入到球磨罐中，并加入适量质量的球磨球，以一定的球磨工艺进行球磨混合，得到混合粉体；
26.所述无定型硼粉(b)的纯度＞99％，多壁碳纳米管(mwcnt)的纯度＞99％；
27.所述无定型硼粉为非晶硼；非晶硼粉的活泼度高于晶态硼粉，有利于与多壁碳纳米管在较低温度发生扩散。无定型硼粉中包含的杂质为：水溶性硼(氧化硼)不超过0.5wt.％，水分不超过0.2wt.％，h2o2不溶物不超过0.1wt.％。
28.二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长
29.将步骤一得到的混合粉体置于烧结炉内进行烧结；
30.所述烧结工艺为：在惰性气氛下，以10℃/min的速度快速加热至1000～1200℃并保温2～6h，实现碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长，最后炉冷至120℃以下后取出，炉冷的降温速度不高于10℃/min，得到低纯度碳化硼纳米线；
31.混合粉体烧结时可以加入到石墨罐中，烧结炉可以为真空气氛箱式炉；将盖好石墨盖的石墨罐置于高温真空气氛箱式炉的炉膛中心。关闭炉门后利用真空泵将炉内气压抽至100pa以下，通入保护气体至气体压力达到0.1mpa，并重复通入保护气体三次使炉体内充满氩气；所述石墨罐由等静压石墨制成，石墨盖与石墨罐配合良好。粉末的体积不应超过石墨罐体积的1/3。所述真空气氛箱式炉的加热温度范围应满足0～1400℃，内部压力范围为0～1mpa，炉体材料为高铝砖。
32.三、剩余无定型硼粉与多壁碳纳米管的去除
33.将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于浓硝酸中，搅拌2～4h，去除剩余的无定型硼粉并使剩余的多壁碳纳米管表面缺陷增加；稀释后离心和烘干，得到碳化硼纳米线和多壁碳纳米管的混合粉体；然后在40～80℃和氧化性气氛条件下保温4～6h，可以置于广口瓶内并在40～80℃的水浴条件进行；此时获得的是表面具有氧化硼薄层包覆的碳化硼纳米线；最后用水或乙醇冲并洗烘干，获得高纯碳化硼纳米线；水或乙醇的冲洗步骤为：将粉末加入水或乙醇中进行搅拌，利用抽滤的方式除去液态物质。
34.本实施方式具备以下有益效果：
35.1.本实施方式以低价格无定型硼粉与多壁碳纳米管为原材料，使用球磨混合的方式进行批量混合，因此成本较其他方法明显降低，所需无定型硼粉的成本仅为20万元每吨，多壁碳纳米管的成本仅为10万元每吨；
36.2.本实施方式采用模板生长法进行碳化硼纳米线的生长，过程中无需其他催化剂的参与，大大减少了碳化硼纳米线中由催化剂反应生成的硼化物杂质，生长的碳化硼纳米线中的杂质含量低于0.2wt.％。生长过程中所需温度仅为1000～1200℃，低于其他方法的生长温度，且不需要衬底作为接收源。碳纳米管的团聚依靠球磨过程中球磨球之间的剪切力被不断打开，最终实现碳纳米管均匀分布在硼粉表面的状态。
37.3.本实施方式生长的碳化硼纳米线为单晶纳米线，其中层错和孪晶等缺陷少，强度相较其他方法更高，纳米压痕硬度可达到20gpa以上，韧性可以达到50％的弯曲变形。
38.4.本实施方式中碳化硼纳米线的提纯过程适合大批量进行，多余的多壁碳纳米管
通过臭氧在水浴条件下氧化形成二氧化碳除掉，需要的原材料为工业常见原料，通过适当改良可更好地应用于工业生产。
39.5.本实施方式提供了一种低成本地制备出碳化硼纳米线的方法，工艺方法简单、易操作、最终碳化硼纳米线的直径和长度容易控制、力学性能优异，易于实现产业化生产及作为陶瓷增韧相与金属基复合材料的增强体进行应用。
40.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述无定型硼粉的的直径分布在200nm～5μm之间，平均直径为1～2μm。
41.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述多壁碳纳米管的外径分布在8～150nm，内径分布在4～30nm之间，长度分布在5～20μm之间；平均外径为20nm～100nm，平均内径为6nm～25nm，平均长度为10μm。
42.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述球磨混合工艺为：球料比为(5～20):1，以100～200rpm的转速球磨4～10h，球磨期间每球磨10min后暂停5分钟，再反向球磨10min后暂停5分钟，球磨完成后过筛得到150～300目的混合粉末，过筛能够确保粉末中有足够的孔隙度；所述球磨球的直径为3mm和5mm，两种直径的球磨球的质量比采用1:1。
43.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述多壁碳纳米管可以选择未进行羟基化或未进行羧基化的常规的多壁碳纳米管，也可以选择羟基化多壁碳纳米管或羧基化多壁碳纳米管。常规多壁碳纳米管中的杂质含量不超过0.5wt.％；羟基化多壁碳纳米管中的羟基含量为3wt.％，杂质元素含量不超过0.5wt.％；羧基化多壁碳纳米管中的羧基含量为5wt.％，杂质元素含量不超过0.5wt.％。因为高温条件下羧基或羟基会消失形成空位有利于纳米线生长，因此多壁碳纳米管中羧基或羟基的存在会提高产量。
44.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述惰性气氛为氩气、氦气等惰性气体气氛，惰性气体的杂质含量不超过0.1wt.％，通入炉体的速度为0.5～1l/min。不可使用氮气作为保护气体。
45.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述浓硝酸中硝酸的摩尔浓度为4～12mol/l。杂质含量不超过0.1wt.％，剩余成分为水。
46.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三搅拌采用机械搅拌装置，搅拌的速度为100～500rpm，搅拌过程中需保持温度不超过60℃以避免浓硝酸的分解挥发。
47.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述氧化性气氛可选择空气和臭氧的混合气体、臭氧等强氧化性气体，气体流速为3～9l/min；空气和臭氧的混合气体中臭氧的含量为5g/l。
48.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述离心的速度为2500～3500rpm。
49.实施例1：本实施例高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法按以下步骤进行：
50.一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合
51.称取12g不定型硼粉和3g多壁碳纳米管(未进行羟基化或未进行羧基化)加入到
250ml的氧化锆球磨罐中，并加入100g直径为3mm的氧化锆球磨球和100g直径为5mm的氧化锆球磨球，以100rpm的转速球磨4h；
52.所述无定型硼粉(b)的纯度＞99％，多壁碳纳米管的纯度＞99％；无定型硼粉为非晶硼，无定型硼粉的的直径分布在200nm～5μm，平均直径为1μm；所述多壁碳纳米管的外径分布在8～30nm，内径分布在4～8nm之间，长度分布在5～20μm之间，平均外径为20nm，平均内径为6nm，平均长度为10μm。球磨期间每球磨10min后暂停5分钟，再反向球磨10min后5分钟，过筛得到300目的混合粉末；
53.所述无定型硼粉为非晶硼；非晶硼粉的活泼度高于晶态硼粉，有利于与多壁碳纳米管在较低温度发生扩散。无定型硼粉中包含的杂质为：水溶性硼(氧化硼)不超过0.5wt.％，水分不超过0.2wt.％，h2o2不溶物不超过0.1wt.％。
54.二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长
55.将步骤一球磨后的不定型硼粉和多壁碳纳米管的混合粉体加入到石墨罐中，将盖好石墨盖的石墨罐置于高温真空气氛箱式炉的炉膛中心。关闭炉门后利用真空泵将炉内气压抽至100pa以下后通入保护气体至0.1mpa并重复三次使炉体内充满氩气。以10℃/min的速度快速加热至1000℃并保温4h，炉冷至120℃以下后取出，炉冷的降温速度不高于10℃/min，得到低纯度碳化硼纳米线；
56.三、剩余不定型硼粉与多壁碳纳米管的去除
57.将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于摩尔浓度为12mol/l的浓硝酸中，利用机械搅拌装置轻轻搅拌4h；搅拌的速度为150rpm，搅拌过程中需保持温度不超过60℃；稀释后离心并烘干后将粉体置于80℃水浴条件下的广口瓶中，持续通入臭氧-氧气混合气体，臭氧浓度为5g/l，保温6h；将得到的粉体进行水洗烘干后获得高纯碳化硼纳米线。
58.本实施例成本较低，无需其他催化剂的参与且所需温度，产物杂质含量低，力学性能优异；工艺方法简单，易操作，适合大批量进行生产；图1为实施例1得到的碳化硼纳米线的微观组织照片。能够看出实施例1获得的纳米线呈现为光杆状，直径为40～80nm，平均直径为60nm，长度为1～10μm，平均长度为5μm。纳米压痕硬度为20.5gpa，弯曲韧性可达到52.6％，杂质含量低于0.2wt.％。
59.实施例2：本实施例高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法按以下步骤进行：
60.一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合
61.称取12g不定型硼粉和3g多壁碳纳米管(未进行羟基化或未进行羧基化)加入到250ml的氧化锆球磨罐中，并加入100g直径为3mm的氧化锆球磨球和100g直径为5mm的氧化锆球磨球，以100rpm的转速球磨4h；
62.所述无定型硼粉(b)的纯度＞99％，多壁碳纳米管的纯度＞99％；无定型硼粉为非晶硼，无定型硼粉的的直径分布在200nm～5μm，平均直径为1μm；所述多壁碳纳米管的外径分布在50～150nm，内径分布在20～30nm之间，长度分布在5～20μm之间，平均外径为100nm，平均内径为25nm，平均长度为10μm。球磨期间每球磨10min后暂停5分钟，再反向球磨10min后暂停5分钟，过筛得到300目的混合粉末；
63.所述无定型硼粉为非晶硼；非晶硼粉的活泼度高于晶态硼粉，有利于与多壁碳纳米管在较低温度发生扩散。无定型硼粉中包含的杂质为：水溶性硼(氧化硼)不超过
0.5wt.％，水分不超过0.2wt.％，h2o2不溶物不超过0.1wt.％。
64.二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长
65.将步骤一球磨后的不定型硼粉和多壁碳纳米管的混合粉体加入到石墨罐中，将盖好石墨盖的石墨罐置于高温真空气氛箱式炉的炉膛中心。关闭炉门后利用真空泵将炉内气压抽至100pa以下后通入保护气体至0.1mpa并重复三次使炉体内充满氩气。以10℃/min的速度快速加热至1000℃并保温4h，炉冷至120℃以下后取出，炉冷的降温速度不高于10℃/min；，得到低纯度碳化硼纳米线；
66.三、剩余不定型硼粉与多壁碳纳米管的去除
67.将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于摩尔浓度为12mol/l的浓硝酸中，利用机械搅拌装置轻轻搅拌4h；搅拌的速度为150rpm，搅拌过程中需保持温度不超过60℃；稀释后离心并烘干后的将粉体置于80℃水浴条件下的广口瓶中，持续通入臭氧-氧气混合气体，臭氧浓度为5g/l，保温6h；将得到的粉体进行水洗烘干后获得高纯碳化硼纳米线。
68.本实施例成本较低，无需其他催化剂的参与且所需温度，产物杂质含量低，力学性能优异；工艺方法简单，易操作，适合大批量进行生产；实施例2获得的纳米线直径为70～250nm，平均直径为150nm，长度为1～10μm，平均长度为5μm。纳米压痕硬度为20.0gpa，弯曲韧性可达到40.6％，杂质含量低于0.2wt.％。
69.实施例3：本实施例高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法按以下步骤进行：
70.一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合
71.称取12g不定型硼粉和3g多壁碳纳米管(未进行羟基化或未进行羧基化)加入到250ml的氧化锆球磨罐中，并加入100g直径为3mm的氧化锆球磨球和100g直径为5mm的氧化锆球磨球，以100rpm的转速球磨4h；
72.所述无定型硼粉(b)的纯度＞99％，多壁碳纳米管的纯度＞99％；无定型硼粉为非晶硼，无定型硼粉的的直径分布在200nm～5μm，平均直径为1μm；所述多壁碳纳米管的外径分布在8～30nm，内径分布在4～8nm之间，长度分布在5～20μm之间，平均外径为20nm，平均内径为6nm，平均长度为10μm。球磨期间每球磨10min后暂停5分钟，再反向球磨10min后暂停5分钟，过筛得到300目的混合粉末；
73.所述无定型硼粉为非晶硼；非晶硼粉的活泼度高于晶态硼粉，有利于与多壁碳纳米管在较低温度发生扩散。无定型硼粉中包含的杂质为：水溶性硼(氧化硼)不超过0.5wt.％，水分不超过0.2wt.％，h2o2不溶物不超过0.1wt.％。
74.二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长
75.将步骤一球磨后的不定型硼粉和多壁碳纳米管的混合粉体加入到石墨罐中，将盖好石墨盖的石墨罐置于高温真空气氛箱式炉的炉膛中心。关闭炉门后利用真空泵将炉内气压抽至100pa以下后通入保护气体至0.5mpa并重复三次使炉体内充满氩气。以10℃/min的速度快速加热至1100℃并保温6h，炉冷至120℃以下后取出，炉冷的降温速度不高于10℃/min，得到低纯度碳化硼纳米线；
76.三、剩余不定型硼粉与多壁碳纳米管的去除
77.将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于摩尔浓度为12mol/l的浓硝酸中，利用机械搅拌装置轻轻搅拌4h；搅拌的速度为150rpm，搅拌过程中需保持温度不超过60℃；稀释
后离心并烘干后的将粉体置于80℃水浴条件下的广口瓶中，持续通入臭氧-氧气混合气体，臭氧浓度为5g/l，保温6h；将得到的粉体进行水洗烘干后获得高纯碳化硼纳米线。
78.本实施例成本较低，无需其他催化剂的参与且所需温度，产物杂质含量低，力学性能优异；工艺方法简单，易操作，适合大批量进行生产；实施例3获得的纳米线直径为40～120nm，平均直径为80nm，长度为0.5～3μm，平均长度为2μm。纳米压痕硬度为21gpa，弯曲韧性可达到22.8％，杂质含量低于0.2wt.％。
79.实施例4：本实施例高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法按以下步骤进行：
80.一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合
81.称取12g不定型硼粉和3g羟基化多壁碳纳米管加入到250ml的氧化锆球磨罐中，并加入100g直径为3mm的氧化锆球磨球和100g直径为5mm的氧化锆球磨球，以100rpm的转速球磨4h；
82.所述无定型硼粉(b)的纯度＞99％，多壁碳纳米管的纯度＞95％，剩余部分为羟基；无定型硼粉为非晶硼，无定型硼粉的的直径分布在200nm～5μm，平均直径为1μm；所述多壁碳纳米管的外径分布在50～150nm，内径分布在20～30nm之间，长度分布在5～20μm之间，平均外径为100nm，平均内径为25nm，平均长度为10μm。球磨期间每球磨10min后暂停5分钟，再反向球磨10min后暂停5分钟，过筛得到300目的混合粉末；
83.所述无定型硼粉为非晶硼；非晶硼粉的活泼度高于晶态硼粉，有利于与多壁碳纳米管在较低温度发生扩散。无定型硼粉中包含的杂质为：水溶性硼(氧化硼)不超过0.5wt.％，水分不超过0.2wt.％，h2o2不溶物不超过0.1wt.％。
84.二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长
85.将步骤一球磨后的不定型硼粉和多壁碳纳米管的混合粉体加入到石墨罐中，将盖好石墨盖的石墨罐置于高温真空气氛箱式炉的炉膛中心。关闭炉门后利用真空泵将炉内气压抽至100pa以下后通入保护气体至0.1mpa并重复三次使炉体内充满氩气。以10℃/min的速度快速加热至1000℃并保温4h，炉冷至120℃以下后取出，炉冷的降温速度不高于10℃/min；，得到低纯度碳化硼纳米线；
86.三、剩余不定型硼粉与多壁碳纳米管的去除
87.将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于摩尔浓度为12mol/l的浓硝酸中，利用机械搅拌装置轻轻搅拌4h；搅拌的速度为150rpm，搅拌过程中需保持温度不超过60℃；稀释后离心并烘干后的将粉体置于80℃水浴条件下的广口瓶中，持续通入臭氧-氧气混合气体，臭氧浓度为5g/l，保温6h；将得到的粉体进行水洗烘干后获得高纯碳化硼纳米线。
88.本实施例成本较低，无需其他催化剂的参与且所需温度，产物杂质含量低，力学性能优异；工艺方法简单，易操作，适合大批量进行生产；实施例4获得的纳米线直径为40～120nm，平均直径为80nm，长度为0.5～3μm，平均长度为2μm。纳米压痕硬度为21gpa，弯曲韧性可达到40.6％，杂质含量低于0.2wt.％。