磷酸二氢锂母液的处理方法与流程

1.本发明涉及磷酸二氢锂生产技术领域，具体涉及磷酸二氢锂母液的处理方法。


背景技术：

2.随着动力电池的逐步产业化，市场对氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂等锂产品的需求迅速增加，磷酸二氢锂主要用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
3.磷酸二氢锂的生产工序如下：(1)、配料：按液固比将粗制碳酸锂与水配置料浆；(2)、与磷酸反应，产生的二氧化碳并入二氧化碳回收装置，进行再利用；然后再压滤、蒸发、分离、烘干，得到电池级磷酸二氢锂产品。
4.磷酸二氢锂溶液蒸发分离、烘干生产电池级磷酸二氢锂产品后产生了大量的母液，母液在循环利用过程中随着循环次数的增加，杂质含量也会随之富集，在母液循环利用过程中即能不影响电池级磷酸二氢锂产品质量，又能提高锂的回收率，一直是行业关注的重点。
5.目前，对于磷酸二氢锂母液的处理主要是同时添加沉锂试剂，将磷酸二氢锂母液中的磷酸二氢锂沉淀为磷酸锂，以降低母液中氧化锂的含量，同时，实现锂的回收。尽可能降低磷酸二氢锂母液中氧化锂的含量是处理磷酸二氢锂母液的核心目标，而为了尽可能降低磷酸二氢锂母液中氧化锂的含量，目前行业内对磷酸二氢锂母液的处理，主要是通过蒸发浓缩，得到混合锂盐产品，杂质含量高，不能销售。
6.我公司前期也做过加入过量的沉锂试剂，但略显粗略，采用原来技术处理磷酸二氢锂母液，即使加入过量的沉锂试剂，沉锂试剂无论过量多少，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量仍然高于1g/l，导致锂的回收率较低，且使用过多的沉锂试剂会导致磷酸二氢锂母液的处理成本增加。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供磷酸二氢锂母液的处理方法，以实现沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量低于1g/l，提高锂的回收率，且不会使用过多的沉锂试剂。
8.本发明通过下述技术方案实现：
9.磷酸二氢锂母液的处理方法，向磷酸二氢锂母液中添加沉锂试剂进行沉锂处理，沉锂处理过程中温度控制在70-95℃，沉锂试剂的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量2-4％，或磷酸二氢锂母液的使用量相对于沉锂试剂过量2-4％。
10.申请人根据自身实际加入沉锂试剂进行磷酸二氢锂母液的缺陷，又更深入、更系统的进行了大量的实验研发，对磷酸二氢锂母液处理有了更新、更大的突破，具体如下：
11.现有技术中，磷酸二氢锂母液的沉锂处理温度控制在60-70℃，为了尽可能降低磷酸二氢锂母液中氧化锂的含量，通常采用的技术手段是加入过量的沉锂试剂。申请人通过试验发现：
12.当沉锂温度控制在60-70℃时，无论沉锂试剂如何过量，沉锂后磷酸二氢锂母中的
氧化锂含量仍然高于1g/l；于是，申请人尝试对沉锂温度进行改进，最终确定了沉锂温度为70-95℃，克服了现有技术在60-70℃进行沉锂处的技术偏见。
13.当将沉锂处理过程中温度控制在70-95℃时，沉锂试剂仅仅需要过量2-4％，就能沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量低于1g/l，提高锂的回收率，且不会使用过多的沉锂试剂。
14.进一步地，沉锂处理过程中温度控制在80-90℃。
15.进一步地，沉锂处理过程中温度控制在80-85℃。
16.试验证明，当沉锂处理过程中温度控制在80-90℃，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为0.61-0.85g/l，锂的回收率在97.5％以上；当沉锂处理过程中温度控制在70-80℃，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为0.85-1.1g/l，锂的回收率在97％-97.5％左右；相对于沉锂温度为80-90℃，沉锂温度为70-80℃锂的回收率相对较低。因此，沉锂处理过程中温度控制在85-90℃为本技术的优选方案；80-85℃为进一步优选方案，沉锂温度为80-85℃与沉锂温度为85-90℃的沉锂效果相当，但是，沉锂温度为80-85℃具有温度相对较低的优点。
17.而当沉锂处理过程中温度控制在60-70℃时，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为1.1-1.3g/l，锂的回收率为94.20-97.1％；当沉锂处理过程中温度控制在50-60℃时，沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量为1.8-2.5g/l，锂的回收率为93.7-94.5％。
18.由以上沉锂温度对应的沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量、锂的回收率对比可知，温度对沉锂效果影响较大。
19.进一步地，当磷酸二氢锂母液中的杂质指标达到以下任一项后再进行沉锂处理：
20.na
+
≥10g/l、cl-≥12g/l、so
42-≥19g/l和k
+
≥8g/l。
21.随着磷酸二氢锂母液循环次数的增加，母液中的钠、氯、硫酸根、钾、等杂质含量都会富集，当母液中杂质富集到一定程度后，就不能生产出符合国家标准的电池级磷酸二氢锂产品。
22.现有技术中，对于何时该对磷酸二氢锂母液进行沉锂处理后再次进行利用没有一个明确指标，通常是第一次循环后就直接进行沉锂处理，这样的处理方式不仅导致了沉锂试剂的不必要使用，且增加额外的工作，不利于提高工作效率。
23.本技术人通常长期大量试验发现：
24.当磷酸二氢锂母液的钠离子含量低于10g/l、且氯离子含量低于12g/l、且硫酸根含量低于19g/l、且钾离子含量低于8g/l时，磷酸二氢锂母液可直接回收利用，不会影响电池级磷酸二氢锂产品的质量。但是，只要钠离子、氯离子、硫酸根和钾离子中的任何一项超出了上述指标，均会影响电池级磷酸二氢锂产品的质量，则需要对磷酸二氢锂母液进行沉锂处理。
25.具体试验数据如表1所示：
26.表1
27.母液中杂质含量(g/l)产品中对应的杂质指标产品判定结果na
+
≥10＞0.005不合格cl-≥12＞0.008不合格so
42-≥19＞0.010不合格k+
≥8＞0.002不合格
28.由表1可知：
29.当母液中钠na
+
≥10g/l，生产出来的电池级磷酸二氢锂产品中的钠就会超标；当当母液中氯cl-≥12g/l，生产出来的电池级磷酸二氢锂产品中的氯就会超标；当母液中so
42-≥19g/l时，生产出来的电池级磷酸二氢锂产品中硫酸根就会超标；当母液中k
+
≥82g/l时，生产出来的电池级磷酸二氢锂产品中钾就会超标。
30.进一步地，沉锂试剂包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水，当沉锂试剂为氢氧化锂时，磷酸二氢锂母液的使用量相对于沉锂试剂过量2-4％；当沉锂试剂为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水时，沉锂试剂的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量2-4％。
31.所述氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠和氨水均能将磷酸二氢锂母液中的氧化锂沉淀成磷酸锂。
32.其中，采用氢氧化锂进行沉锂处理，其它的杂质，不会引入其它杂质，且可以生产出品质较好的电池级磷酸二氢锂和电池级磷酸锂产品(其中，磷酸锂产品中磷酸锂的含量在99.5％，具有较高纯度)，但是，由于目前氢氧化锂产品广泛用于锂电三元正极材料，市场对氢氧化锂需求大，氢氧化锂产品货源紧缺，且价格昂贵，如果继续使用氢氧化锂处理磷酸二氢锂母液，增加了磷酸二氢锂产品的单位生产成本，降低了市场竞争力。
33.所以，申请人又进行了在磷酸二氢锂母液中加入氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾进行沉锂的研发试验，申请人通过大量试验发现：
34.采用氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾进行沉锂，也能实现沉锂后磷酸二氢锂母中的氧化锂含量低于1g/l，且磷酸二氢锂母液中的铵、钠、钾则可制备成磷酸二铵、磷酸钠、磷酸钾进行销售。
35.因此，在考虑成成本的前提下，优选采用氢氧化钾、氢氧化钠或氨水，不仅能够实现沉锂后磷酸二氢锂母液中的氧化锂含量低于1g/l，且相对于使用氢氧化锂成本更低。
36.进一步地，当采用氢氧化锂进行沉锂处理时，将生成的磷酸锂直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
37.进一步地，当采用氢氧化钾进行沉锂处理时，磷酸二氢锂母液中的锂生成磷酸锂，磷酸锂直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用，而磷酸二氢锂母液中加入的钾生成磷酸钾直接销售。
38.进一步地，当采用氢氧化钠进行沉锂处理时，磷酸二氢锂母液中的锂生成磷酸锂，磷酸锂直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用，而磷酸二氢锂母液中加入的钠生成磷酸钠直接销售。
39.进一步地，当采用氨水进行沉锂处理时，磷酸二氢锂母液中的锂生成磷酸锂，磷酸锂直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用，而磷酸二氢锂母液中加入的铵生成磷酸二铵直接销售。
40.进一步地，对磷酸二氢锂母液依次进行除杂、过滤、沉锂和离心。
41.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
42.1、本发明通过对沉锂过程进行温度控制，将沉锂温度控制在70-95℃，实现了沉锂后磷酸二氢锂母液中的氧化锂含量低于1g/l，提高了锂的回收率，且不会使用过多的沉锂试剂，沉锂试剂仅仅需要过量2-4％。
43.2、本发明首次明确了磷酸二氢锂母液须进行沉锂处理的杂质指标，利于减少不必要的沉锂处理，节约了成本。
44.3、本发明不仅可以采用氢氧化锂进行沉锂，也可以采用入氨水、氢氧化钠、或者氢氧化钾，能在实现沉锂后磷酸二氢锂母液中的氧化锂含量低于1g/l的同时，尽可能降低成本。
45.4、采用本发明所述处理方法生产的磷酸锂、磷酸二铵、磷酸钠、磷酸钾可直接销售会回收利用。
附图说明
46.此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本技术的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
47.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
48.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
49.实施例1：
50.如图1所示，磷酸二氢锂母液的处理方法，对磷酸二氢锂母液依次进行沉锂和离心。
51.其中，沉锂过程为：向过滤后的磷酸二氢锂母液中添加氢氧化锂进行沉锂处理，沉锂处理过程中温度控制在70℃，磷酸二氢锂母液的使用量相对于氢氧化锂过量4％。
52.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化锂的使用量为193.54g。
53.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表2所示：
54.表2
55.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)70
°
72.411.0397.3070
°
71.141.1097.1770
°
70.521.0697.22
56.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为99.55％，达到彩色荧光粉用磷酸锂。直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
57.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.68％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
58.实施例2：
59.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
60.沉锂处理过程中温度控制在80℃，磷酸二氢锂母液的使用量相对于氢氧化锂过量3％。
61.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化锂的使用量为195.55g。
62.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表3所示：
63.表3
64.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)80
°
72.410.8597.5480
°
71.140.8097.5980
°
70.520.7197.71
65.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为99.53％，彩色荧光粉用磷酸锂。直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
66.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的锂含量为99.65％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
67.实施例3：
68.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
69.沉锂处理过程中温度控制在85℃，氢磷酸二氢锂母液的使用量相对于氢氧化锂过量3％。
70.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化锂的使用量为195.55g。
71.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表4所示：
72.表4
73.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)85
°
72.410.7697.6685
°
71.140.7497.6785
°
70.520.7197.71
74.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为99.53％，达到彩色荧光粉用磷酸锂。直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
75.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.4g/l、且氯离子含量约为11.3g/l、且硫酸根含量约为18.4g/l、且钾离子含量约为7.5g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.71％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
76.实施例4：
77.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
78.沉锂处理过程中温度控制在90℃，磷酸二氢锂母液的使用量相对于氢氧化锂过量
2％。
79.具体地，在本实施例中，过滤后的磷酸二氢锂母液的体积为为500ml，氢氧化锂的使用量为197.57g。
80.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表5所示：
81.表5
82.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)90
°
72.410.6497.8390
°
71.140.6397.8390
°
70.520.6197.85
83.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为99.52％，达到彩色荧光粉用磷酸锂。直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
84.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量低于约为9.7g/l、且氯离子含量约为11.8g/l、且硫酸根含量约为18.7g/l、且钾离子含量约为7.7g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.63％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
85.实施例5：
86.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
87.沉锂处理过程中温度控制在95℃，磷酸二氢锂母液的使用量相对于氢氧化锂过量2％。
88.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化锂的使用量为197.57g。
89.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表6所示：
90.表6
91.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)95
°
72.410.6597.8195
°
71.140.6197.8595
°
70.520.6297.83
92.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为99.52％，达到彩色荧光粉用磷酸锂。直接销售或者磷酸锂作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
93.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.8g/l、且氯离子含量约为11.4g/l、且硫酸根含量约为18.2g/l、且钾离子含量约为7.6g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.62％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
94.实施例6：
95.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
96.采用氢氧化钠(naoh)作为沉锂试剂替换氢氧化锂。
97.沉锂过程为：向过滤后的磷酸二氢锂母液中添加氢氢氧化钠(naoh)进行沉锂处
理，沉锂处理过程中温度控制在70℃，氢氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量4％。具体地，在本实施例中，过滤后的磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氢氧化钠(naoh)的使用量为199.68g。
98.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表7所示：
99.表7
100.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)70
°
72.411.1197.1970
°
71.141.0497.2670
°
70.521.0697.22
101.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.54％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
102.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.67％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
103.实施例7：
104.本实施例基于实施例2，与实施例2的区别在于：
105.采用氢氧化钠作为沉锂试剂替换氢氢化锂。
106.沉锂处理过程中温度控制80℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量3％。
107.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氢氧化钠(naoh)的使用量为197.76g。
108.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表8所示：
109.表8
110.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)80
°
72.410.8597.5480
°
71.140.8197.5880
°
70.520.8397.54
111.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为98.05％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
112.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.65％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
113.实施例8：
114.本实施例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
115.采用氢氧化钠作为沉锂试剂替换氢氧化锂。
116.沉锂处理过程中温度控制在85℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量3％。
117.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化钠(naoh)的使用量为197.76g。
118.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表9所示：
119.表9
120.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)85
°
72.410.7697.6685
°
71.140.7197.7185
°
70.520.7497.66
121.用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为98.01％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
122.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.4g/l、且氯离子含量约为11.3g/l、且硫酸根含量约为18.4g/l、且钾离子含量约为7.5g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.58％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
123.实施例9：
124.本实施例基于实施例4，与实施例4的区别在于：
125.采用氢氧化钠作为沉锂试剂替换氢氧化锂。
126.沉锂处理过程中温度控制在90℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量2％。
127.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化钠(naoh)的使用量为195.84g。
128.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表10所示：
129.表10
130.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)90
°
72.410.6397.8490
°
71.140.6197.8590
°
70.520.6697.78
131.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.90％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
132.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.7g/l、且氯离子含量约为11.8g/l、且硫酸根含量约为18.7g/l、且钾离子含量约为7.7g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.72％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
133.实施例10：
134.本实施例基于实施例5，与实施例5的区别在于：
135.用氢氧化钠作为沉锂试剂替换氢氧化锂。
136.沉锂处理过程中温度控制在95℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量2％。
137.具体地，在本实施例中，磷酸二氢锂母液的体积为500ml，氢氧化钠(naoh)的使用量为195.84g。
138.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表11所示：
139.表11
140.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)95
°
72.410.6297.8595
°
71.140.6497.8195
°
70.520.6197.85
141.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为98.02％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
142.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.8g/l、且氯离子含量约为11.4g/l、且硫酸根含量约为18.2g/l、且钾离子含量约为7.6g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.67％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
143.实施例11：
144.本实施例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
145.采用氢氧化钾(koh)作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
146.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表12所示：
147.表12
148.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)70
°
72.411.0997.2170
°
71.141.1297.1570
°
70.521.1097.16
149.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.79％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
150.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.69％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
151.实施例12：
152.本实施例基于实施例7，与实施例7的区别在于：
153.采用氢氧化钾作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
154.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表13所示：
155.表13
156.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)80
°
72.410.8697.5380
°
71.140.8197.5880
°
70.520.8297.55
157.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.75％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
158.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.72％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
159.实施例13：
160.本实施例基于实施例8，与实施例8的区别在于：
161.采用氢氧化钾作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
162.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表14所示：
163.表14
164.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)85
°
72.410.7597.6885
°
71.140.7197.7185
°
70.520.7497.66
165.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.62％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
166.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.4g/l、且氯离子含量约为11.3g/l、且硫酸根含量约为18.4g/l、且钾离子含量约为7.5g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.78％达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
167.实施例14：
168.本实施例基于实施例9，与实施例9的区别在于：
169.采用氢氧化钾作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
170.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表15所示：
171.表15
172.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)90
°
72.410.6197.8790
°
71.140.6297.8490
°
70.520.6497.80
173.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为98.01％，作为生产
磷酸二氢锂的原料回收利用。
174.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.7g/l、且氯离子含量约为11.8g/l、且硫酸根含量约为18.7g/l、且钾离子含量约为7.7g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.68％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
175.实施例15：
176.本实施例基于实施例10，与实施例10的区别在于：
177.采用氢氧化钾作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
178.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表16所示：
179.表16
180.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)95
°
72.410.6297.8595
°
71.140.6597.8095
°
70.520.6197.85
181.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.56％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
182.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.8g/l、且氯离子含量约为11.4g/l、且硫酸根含量约为18.2g/l、且钾离子含量约为7.6g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.71％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
183.实施例16：
184.本实施例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
185.采用氨水作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
186.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表17所示：
187.表17
188.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)70
°
72.411.0597.2770
°
71.141.1297.1570
°
70.521.0897.19
189.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.45％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
190.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.74％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
191.实施例17：
192.本实施例基于实施例7，与实施例7的区别在于：
193.采用氨水作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
194.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表18所示：
195.表18
196.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)80
°
72.410.8897.5080
°
71.140.8497.5380
°
70.520.8397.54
197.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.81％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
198.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.5g/l、且氯离子含量约为11.6g/l、且硫酸根含量约为18.6g/l、且钾离子含量约为7.9g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.72％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
199.实施例18：
200.本实施例基于实施例8，与实施例8的区别在于：
201.采用氨水作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
202.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表19所示：
203.表19
204.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)85
°
72.410.7597.6885
°
71.140.7297.7185
°
70.520.7797.62
205.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为98.02％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
206.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.4g/l、且氯离子含量约为11.3g/l、且硫酸根含量约为18.4g/l、且钾离子含量约为7.5g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.69％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
207.实施例19：
208.本实施例基于实施例9，与实施例9的区别在于：
209.采用氨水作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
210.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表20所示：
211.表20
212.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)90
°
72.410.6297.85
90
°
71.140.6397.8390
°
70.520.6597.82
213.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.75％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
214.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.7g/l、且氯离子含量约为11.8g/l、且硫酸根含量约为18.7g/l、且钾离子含量约为7.7g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.65％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
215.实施例20：
216.本实施例基于实施例10，与实施例10的区别在于：
217.采用氨水作为沉锂试剂替换氢氧化钠。
218.采用本实施例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表21所示：
219.表21
220.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)95
°
72.410.6297.8595
°
71.140.6097.8795
°
70.520.6297.83
221.采用本实施例所述处理方法生成的磷酸锂中的磷酸锂含量为97.81％，作为生产磷酸二氢锂的原料回收利用。
222.采用本实施例所述处理方法后的母液的其他杂质含量为：钠离子含量约为9.8g/l、且氯离子含量约为11.4g/l、且硫酸根含量约为18.2g/l、且钾离子含量约为7.6g/l。且用于生产磷酸二氢锂产品时，磷酸二氢锂的含量为99.61％，达到电池级，可用于生产磷酸铁锂或者磷酸锰铁锂正极材料。
223.对比例1：
224.本对比例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
225.沉锂处理过程中温度控制在65℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量3％。
226.采用本对比例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表22所示：
227.表22
228.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)65
°
72.411.2295.3665
°
71.141.2795.2765
°
70.521.2995.22
229.对比例2：
230.本对比例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
231.沉锂处理过程中温度控制在65℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量5％。
232.采用本对比例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表23所示：
233.表23
234.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)65
°
72.411.2095.3965
°
71.141.2595.3065
°
70.521.2995.22
235.对比例3：
236.本对比例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
237.沉锂处理过程中温度控制在60℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量6％。
238.采用本对比例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表24所示：
239.表24
240.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)60
°
72.411.8994.4760
°
71.142.0594.2060
°
70.521.9994.26
241.对比例4：
242.本对比例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
243.沉锂处理过程中温度控制在60℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量8％。
244.采用本对比例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表25所示：
245.表25
246.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)60
°
72.411.8894.4860
°
71.142.0894.1660
°
70.521.9794.29
247.对比例5：
248.本对比例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
249.沉锂处理过程中温度控制在50℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量10％。
250.采用本对比例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表26所示：
251.表26
252.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)50
°
72.412.4593.72
50
°
71.142.3793.7750
°
70.522.3293.81
253.对比例6：
254.本对比例基于实施例6，与实施例6的区别在于：
255.沉锂处理过程中温度控制在50℃，氢氧化钠(naoh)的使用量相对于磷酸二氢锂母液过量15％。
256.采用本对比例所述处理方法对三种氧化锂(li2o)含量不同的磷酸二氢锂母液进行处理，处理结果如表27所示：
257.表27
258.温度
°
磷酸二氢锂母液li2o(g/l)沉锂后母液中li2o(g/l)锂回收率(％)50
°
72.412.5093.6550
°
71.142.3593.8050
°
70.522.3893.73
259.对比例7：
260.本对比例为将不做处理的磷酸二氢锂母液直接用于生产磷酸二氢锂产品。
261.具体地：将磷酸二氢锂母液不做其它处理，直接通过浓缩，分离生产磷酸二氢锂产品，用此方法生产出来的磷酸二氢锂产品的杂质含量较高，磷酸二氢锂母液中li2o的含量约为72.38g/l，产品不合格，不能直接用来销售，只有返回系统重新处理；处理难度大。
262.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。