一种电子级硫酸生产方法与流程

1.本发明属于硫酸生产技术领域，具体涉及一种电子级硫酸生产方法。


背景技术：

2.硫酸是一种无机化合物，化学式是h2so4，高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，用于碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质，同时还是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等。
3.其中，电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂。现有电子级硫酸的制造技术核心吸收段是采用吸收塔进行的，但吸收塔设备加工难度大，占地大，造价高，容易增加生产者的成本投入，不便于电子级硫酸的快速生产。
4.因此，针对上述技术问题，有必要提供一种电子级硫酸生产方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种电子级硫酸生产方法，以解决现有技术中电子级硫酸生产因采用吸收塔而出现生产成本高的问题。
6.为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：
7.一种电子级硫酸生产方法，包括以下步骤：
8.s1、制备发烟硫酸；
9.s2、利用蒸发器加热发烟硫酸，并制取气体三氧化硫；
10.s3、将气体三氧化硫输送到纯化器内进行纯化，并将气态的三氧化硫与硫酸一起输送到一级混合器内进行吸收混合；
11.s4、将s3中生成的硫酸经过换热器换热冷却后，输送到缓冲罐中，测量缓冲罐中硫酸浓度；
12.s5、将缓冲罐中硫酸与纯水在二级混合器中进行调配，达到指定浓度；
13.s6、将s5中吸收后的硫酸溶液换热冷却后重新导入到一级混合器内与气态的三氧化硫进行吸收混合，如此循环往复；
14.s7、若缓冲罐中硫酸浓度达到设定值，将达标的硫酸输送到脱气塔中去除还原物后输送到储罐存储。
15.进一步地，所述s3中气态三氧化硫与硫酸的输送方式为泵传输或使用氮气压料。
16.进一步地，所述缓冲罐的温度控制在30℃-42℃。
17.进一步地，所述缓冲罐上固定连接有取样管，用于连接连接件，所述取样管上螺纹连接有取样控制机构，用于控制滑动杆的滑动，进而用于取样缓冲罐内的硫酸，以便测量硫酸的浓度；
18.所述缓冲罐的侧壁上安装有浓度检测器，所述取样管与浓度检测器之间连接有输送管，取样管内被取样的硫酸通过输送管进入到浓度检测器内进行测量，进而用于测量硫
酸的浓度，无需打开缓冲罐进行单独取样，方便工作人员操作，也可以提高电子级硫酸的生产效率。
19.进一步地，所述取样管内固定连接有隔板，用于安装滑动杆；
20.所述隔板上滑动设有滑动杆，所述滑动杆的一端连接有密封板，所述滑动杆的另一端连接有受力板，所述受力板靠近所述取样控制机构，密封板用于安装封堵块，进而利用封堵块来封堵通槽，受力板用于承受挤压板的挤压力，进而用于带动滑动杆、密封板和封堵块进行移动，以便缓冲罐内的硫酸通过通槽进入到取样管内，再通过输送管进入到浓度检测器内进行浓度测量。
21.进一步地，所述滑动杆的外侧设有环形套，所述环形套设于所述受力板与所述隔板之间，所述环形套内填充有非牛顿流体，通过环形套与非牛顿流体的相互配合，用于增加受力板的弹性，使得密封板上的封堵块在自然状态下卡合在通槽内，用于密封通槽，避免缓冲罐内硫酸在不需要测量浓度时的泄漏。
22.进一步地，所述密封板上固定连接有多个封堵块，所述隔板上开凿有多个通槽，所述封堵块与通槽相对应设置，且封堵块卡合在通槽内，通过封堵块卡合在通槽内，用于密封封堵块，避免硫酸的泄漏，通过封堵块不卡合通槽，用于取样硫酸，以便测量硫酸浓度。
23.进一步地，所述取样控制机构包括连接件，所述连接件与所述取样管螺纹连接，用于安装操作杆；
24.所述连接件上滑动设有操作杆，所述操作杆靠近所述受力板的一端连接有挤压板，当工作人员需要取样硫酸时，只需按压操作杆，操作杆上的挤压板挤压受力板，受力板通过滑动杆带动密封板上的封堵块脱离通槽，此时，缓冲罐内的硫酸通过通槽进入到取样管内，再通过输送管进入到浓度检测器内，以便进行硫酸浓度测量，方便工作人员操作；
25.所述挤压板与连接件内壁之间连接有一对弹性绳，使得挤压板在自然状态下不挤压受力板，保证封堵块对通槽的密封效果。
26.进一步地，所述s5中的超纯水为25℃时，电阻率为18mω
·
cm。
27.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
28.本发明中公开的电子级硫酸生产方法，可以大大降低设备的加工难度，也不会出现占地大，造价高的问题，进而可以大幅降低生产者的成本投入，便于电子级硫酸的快速生产。
附图说明
29.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
30.图1是本技术一实施方式中一种电子级硫酸生产方法的原理图；
31.图2是本技术一实施方式中缓冲罐部分剖面图；
32.图3是图2中a处结构示意图；
33.图4是本技术一实施方式中缓冲罐立体图；
34.图5是本技术一实施方式中一种电子级硫酸生产方法的组分分析图。
35.图中：1.蒸发器、2.纯化器、3.一级混合器、4.换热器、5.缓冲罐、501.取样管、502.浓度检测器、503.输送管、504.隔板、505.滑动杆、506.密封板、507.受力板、508.环形套、509.非牛顿流体、510.封堵块、511.连接件、512.操作杆、513.挤压板、514.弹性绳、6.二级混合器、7.脱气塔、8.储罐。
具体实施方式
36.以下将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
37.一种电子级硫酸生产方法，参考图1所示，包括以下步骤：
38.s1、制备发烟硫酸；
39.s2、利用蒸发器1加热发烟硫酸，并制取气体三氧化硫；
40.s3、将气体三氧化硫输送到纯化器2内进行纯化，并将气态的三氧化硫与硫酸一起输送到一级混合器3内进行吸收混合；
41.s4、将s3中生成的硫酸经过换热器4换热冷却后，输送到缓冲罐5中，测量缓冲罐5中硫酸浓度；
42.s5、将缓冲罐5中硫酸与纯水在二级混合器6中进行调配，达到指定浓度；
43.s6、将s5中吸收后的硫酸溶液换热冷却后重新导入到一级混合器3内与气态的三氧化硫进行吸收混合，如此循环往复；
44.s7、若缓冲罐5中硫酸浓度达到设定值，将达标的硫酸输送到脱气塔7中去除还原物后输送到储罐8存储。
45.参考图2-图4所示，缓冲罐5上固定连接有取样管501，用于连接连接件511，取样管501上螺纹连接有取样控制机构，用于控制滑动杆505的滑动，进而用于取样缓冲罐5内的硫酸，以便测量硫酸的浓度。
46.其中，缓冲罐5的侧壁上安装有浓度检测器502，取样管501与浓度检测器502之间连接有输送管503，取样管501内被取样的硫酸通过输送管503进入到浓度检测器502内进行测量，进而用于测量硫酸的浓度，无需打开缓冲罐5进行单独取样，方便工作人员操作，也可以提高电子级硫酸的生产效率。
47.优选的，浓度检测器502为市面上常用的浓度测量仪，这里不做过多的赘述。
48.另外，取样管501内固定连接有隔板504，用于安装滑动杆505，隔板504上滑动设有滑动杆505，滑动杆505的一端连接有密封板506，滑动杆505的另一端连接有受力板507，滑动杆505、密封板506和受力板507均固定连接，用于密封和释放缓冲罐5内的硫酸，以便工作人员进行浓度测量。
49.优选的，滑动杆505、密封板506和受力板507均为橡胶材质，避免滑动杆505、密封板506和受力板507被硫酸腐蚀，保证滑动杆505、密封板506和受力板507的使用寿命。
50.参考图2-图4所示，受力板507靠近取样控制机构，密封板506用于安装封堵块510，进而利用封堵块510来封堵通槽，受力板507用于承受挤压板513的挤压力，进而用于带动滑动杆505、密封板506和封堵块510进行移动，以便缓冲罐5内的硫酸通过通槽进入到取样管501内，再通过输送管503进入到浓度检测器502内进行浓度测量。
51.其中，滑动杆505的外侧设有环形套508，环形套508设于受力板507与隔板504之间，即图3所示的位置，环形套508内填充有非牛顿流体509，通过环形套508与非牛顿流体509的相互配合，用于增加受力板507的弹性，使得密封板506上的封堵块510在自然状态下卡合在通槽内，用于密封通槽，避免缓冲罐5内硫酸在不需要测量浓度时的泄漏。
52.另外，密封板506上固定连接有多个封堵块510，隔板504上开凿有多个通槽，封堵块510与通槽相对应设置，且封堵块510卡合在通槽内，通过封堵块510卡合在通槽内，用于密封封堵块510，避免硫酸的泄漏，通过封堵块510不卡合通槽，用于取样硫酸，以便测量硫酸浓度。
53.具体的，取样控制机构包括连接件511，连接件511与取样管501螺纹连接，用于安装操作杆512。
54.参考图2-图4所示，连接件511上滑动设有操作杆512，操作杆512靠近受力板507的一端连接有挤压板513，当工作人员需要取样硫酸时，只需按压操作杆512，操作杆512上的挤压板513挤压受力板507，受力板507通过滑动杆505带动密封板506上的封堵块510脱离通槽，此时，缓冲罐5内的硫酸通过通槽进入到取样管501内，再通过输送管503进入到浓度检测器502内，以便进行硫酸浓度测量，方便工作人员操作。
55.其中，挤压板513与连接件511内壁之间连接有一对弹性绳514，使得挤压板513在自然状态下不挤压受力板507，保证封堵块510对通槽的密封效果。
56.优选的，缓冲罐5内硫酸浓度的取样测量方法为：按压操作杆512，此时，弹性绳514被拉伸，操作杆512上的挤压板513挤压受力板507，受力板507通过滑动杆505带动密封板506上的封堵块510脱离通槽，此时，缓冲罐5内的硫酸通过通槽进入到取样管501内，再通过输送管503进入到浓度检测器502内，以便进行硫酸浓度测量；
57.当不需要测量硫酸浓度时，松开操作杆512，操作杆512在拉伸弹性绳514的作用下恢复原状，密封板506上的封堵块510在环形套508和非牛顿流体509的作用下重新卡合在通槽内，此时，硫酸不能通过输送管503进入到浓度检测器502内。
58.实施例1
59.一种电子级硫酸生产方法，包括以下步骤：
60.s1、制备发烟硫酸；
61.s2、利用蒸发器1加热发烟硫酸，并制取气体三氧化硫；
62.s3、将气体三氧化硫通过泵传输输送到纯化器2内进行纯化，并将气态的三氧化硫与硫酸一起输送到一级混合器3内进行吸收混合；
63.s4、将s3中生成的硫酸经过换热器4换热冷却后，输送到缓冲罐5中，控制缓冲罐5的温度为35℃，测量缓冲罐5中硫酸浓度；
64.s5、将缓冲罐5中硫酸与纯水在二级混合器6中进行调配，达到指定浓度；
65.s6、将s5中吸收后的硫酸溶液换热冷却后重新导入到一级混合器3内与气态的三氧化硫进行吸收混合，如此循环往复；
66.s7、若缓冲罐5中硫酸浓度达到设定值，将达标的硫酸输送到脱气塔7中去除还原物后输送到储罐8存储。
67.参考图5所示，经由实施例1生产方法生产所得的电子级硫酸产品技术指标如下：硫酸含量96-98％，色度apha＜10，各种金属杂质≤100ppt，颗粒≥0.5μm3个/ml。
68.实施例2
69.一种电子级硫酸生产方法，包括以下步骤：
70.s1、制备发烟硫酸；
71.s2、利用蒸发器1加热发烟硫酸，并制取气体三氧化硫；
72.s3、将气体三氧化硫通过泵传输输送到纯化器2内进行纯化，并将气态的三氧化硫与硫酸一起输送到一级混合器3内进行吸收混合；
73.s4、将s3中生成的硫酸经过换热器4换热冷却后，输送到缓冲罐5中，控制缓冲罐5的温度为38℃，测量缓冲罐5中硫酸浓度；
74.s5、将缓冲罐5中硫酸与纯水在二级混合器6中进行调配，达到指定浓度；
75.s6、将s5中吸收后的硫酸溶液换热冷却后重新导入到一级混合器3内与气态的三氧化硫进行吸收混合，如此循环往复；
76.s7、若缓冲罐5中硫酸浓度达到设定值，将达标的硫酸输送到脱气塔7中去除还原物后输送到储罐8存储。
77.参考图5所示，经由实施例2生产方法生产所得的电子级硫酸产品技术指标如下：硫酸含量96-98％，色度apha＜8，各种金属杂质≤90ppt，颗粒≥0.5μm5个/ml。
78.实施例3
79.一种电子级硫酸生产方法，包括以下步骤：
80.s1、制备发烟硫酸；
81.s2、利用蒸发器1加热发烟硫酸，并制取气体三氧化硫；
82.s3、将气体三氧化硫通过泵传输输送到纯化器2内进行纯化，并将气态的三氧化硫与硫酸一起输送到一级混合器3内进行吸收混合；
83.s4、将s3中生成的硫酸经过换热器4换热冷却后，输送到缓冲罐5中，控制缓冲罐5的温度为42℃，测量缓冲罐5中硫酸浓度；
84.s5、将缓冲罐5中硫酸与纯水在二级混合器6中进行调配，达到指定浓度；
85.s6、将s5中吸收后的硫酸溶液换热冷却后重新导入到一级混合器3内与气态的三氧化硫进行吸收混合，如此循环往复；
86.s7、若缓冲罐5中硫酸浓度达到设定值，将达标的硫酸输送到脱气塔7中去除还原物后输送到储罐8存储。
87.参考图5所示，经由实施例3生产方法生产所得的电子级硫酸产品技术指标如下：硫酸含量96-98％，色度apha＜8，各种金属杂质≤100ppt，颗粒≥0.5μm3个/ml。
88.由以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
89.本发明中公开的电子级硫酸生产方法，可以大大降低设备的加工难度，也不会出现占地大，造价高的问题，进而可以大幅降低生产者的成本投入，便于电子级硫酸的快速生产。
90.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
91.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。