一种改性介孔二氧化硅及其制备方法、聚酰亚胺薄膜及其制备方法

本发明涉及低介电材料领域，尤其是涉及一种改性介孔二氧化硅及其制备方法、聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、聚酰亚胺(polyimide,pi)材料具有优异的电学性能、热稳定性、机械性能以及低吸湿性等特点，因而在多个科学领域具有广泛的应用。但是pi材料的介电性能存在着一些局限性。例如用于微电子工业领域时，特别是在大规模集成电路的应用中，pi材料的介电常数仍较高。为满足半导体工业与集成电路系统未来的需求，制备介电常数更低的pi材料迫在眉睫。

2、目前采用主要方法有以下三种：(1)引入空气能极大降低介电常数，但力学性能极差；(2)引入氟原子能保持较好的力学性能，但介电常数降低程度有限；(3)通过化学改性可以降低介电常数的同时保持力学性能，但制备过程极其复杂，且实验的重复性和效率均比较低。

3、因此，亟需开发一种获得介电常数较低且综合性能优异的pi材料的简便方法。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种改性介孔二氧化硅及其制备方法、聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

2、为了实现上述目的，第一方面，本发明提供一种改性介孔二氧化硅，其表面修饰有端氨基的烷基链；优选碳原子数为1～5任一者的烷基链。

3、第二方面，本发明提供一种第一方面的改性介孔二氧化硅的制备方法，其包括以下步骤：

4、步骤1-1、制备含有端氨基的模板剂；

5、步骤1-2、制备二氧化硅；

6、步骤1-3、制备介孔二氧化硅分散液；

7、步骤1-4、将介孔二氧化硅进行改性。

8、第三方面，本发明提供第一方面或第二方面得到的改性介孔二氧化硅的应用，优选用于聚酰亚胺薄膜的制备。

9、第四方面，本发明提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其包括以下步骤：

10、步骤2-1、将二胺单体、改性介孔二氧化硅和溶剂进行混合；

11、步骤2-2、向步骤2-1的体系中加入酸酐单体进行反应；

12、步骤2-3、将步骤2-2的体系进行浇铸，得到聚酰亚胺薄膜。

13、第五方面，本发明提供一种聚酰亚胺薄膜，其根据第四方面的制备方法得到。

14、本发明的改性介孔二氧化硅及其制备方法、聚酰亚胺薄膜及其制备方法所具有的有益效果包括：

15、(1)本发明提供的改性介孔二氧化硅的表面具有端氨基，在制备聚酰亚胺薄膜过程中更易于分散且参与缩合反应的进行，形成稳定的化学键；而且该改性介孔二氧化硅颗粒内部为介孔结构而引入介电常数最低的空气，从而能够降低聚酰亚胺的介电常数；

16、(2)本发明提供的改性介孔二氧化硅的制备方法，操作简单，原料广泛，无需高温和毒性试剂，符合绿色化学的原则；

17、(3)本发明提供的聚酰亚胺薄膜具有超低的介电常数和较好的电击穿性能等优点；

18、(4)本发明提供的聚酰亚胺薄膜的制备方法中利用改性介孔二氧化硅作为功能填料，将空气引入到聚酰亚胺薄膜中，降低聚酰亚胺的极化率和堆积密度，进而降低其介电常数，最低能够达到2.39，同时保持其力学性能和耐热性能。

技术特征：

1.一种改性介孔二氧化硅，其特征在于，所述改性介孔二氧化硅表面修饰有端氨基的烷基链；优选碳原子数为1～5任一者的烷基链。

2.根据权利要求1所述的改性介孔二氧化硅，其特征在于，所述烷基链为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基，优选为甲基、乙基或丙基。

3.一种权利要求1或2所述的改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1-1包括：

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1-2包括：

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1-3包括：

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1-4包括：

8.根据权利要求1或2所述的或者权利要求3～7任一制备方法得到的改性介孔二氧化硅的应用，优选用于聚酰亚胺薄膜的制备。

9.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

10.聚酰亚胺薄膜，其根据权利要求9的制备方法得到。

技术总结
本发明公开了一种改性介孔二氧化硅及其制备方法、聚酰亚胺薄膜及其制备方法。本发明利用改性介孔二氧化硅具有填充空气的介孔结构等特点，将改性介孔二氧化硅作为功能填料，二胺单体和酸酐单体为原料制备得到聚酰亚胺薄膜。本发明的聚酰亚胺薄膜具有低介电常数、低介电损耗、以及厚度均匀可控等优点。

技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：沈阳工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15