一种高纯度氧化铁红的制备方法及其产品与流程

1.本发明磁性材料技术领域，特别涉及一种高纯度氧化铁红的制备方法及其产品。


背景技术：

2.氧化铁红(简称铁红)是一种非常重要的无机颜料和锂电池正极材料的原材料，具有良好的性能品质，广泛应用于新能源电池、涂料、地砖、陶瓷等领域。
3.但目前关于氧化铁红的微细化处理一般采用机械破碎的方式，常见的设备包括涡轮粉碎机、雷蒙粉碎机、环辊磨，以及气流磨等，以上设备进行氧化铁红微细化处理的缺陷在于产品粒径分布比较宽，氧化铁红的纯度没有明显改善。


技术实现要素：

4.有鉴于此，为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的首要目的是提供一种粒径分布收窄、较少活泼金属元素杂质的纯度＞99.0％的氧化铁红的制备方法。
5.本发明的另一目的是提供由上述制备方法得到的纯度＞99.0％的氧化铁红。
6.本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
7.一种高纯度氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
8.s1、在打浆罐内依次加入纯度为98.2-98.7％的氧化铁红、自来水、分散剂、中和剂、疏松剂进行打浆搅拌均匀；
9.s2、采用电动隔膜泵泵入纳米研磨机进行研磨50-70分钟后，排出熟料；
10.s3、将熟料泵入储料罐，通入压缩空气均化物料，氧化改性；
11.s4、采用板框压滤的方式脱掉部分水分，同时加水洗涤滤饼；
12.s5、采用带式烘干机进行一次带式干燥去除残留的水分，得到干粉；
13.s6、将干粉进行破碎，得到纯度＞99.0％的氧化铁红。
14.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述分散剂的加入量为氧化铁红质量0.1-1.5wt％，选自聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、吐温中的一种或两种以上。
15.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述中和剂的加入量为氧化铁红质量0.1-1.5wt％，维持体系ph为4.50-7.00，选自酸类、碱类、盐类中的一种或两种以上，优选为硝酸或片碱。
16.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述疏松剂的加入量为氧化铁红质量0.25-1.5wt％，选自白炭黑、微晶石墨、超细氧化铁红中的一种或两种以上；其中，超细氧化铁红的粒径为d50范围0.30-0.50微米，d97范围1.00-1.20微米；纯度为96-98％。
17.在本发明的一些实施方式中，步骤s2中，所述研磨后的粒径为为d50范围0.50-0.80微米，d97范围2.50-3.50微米。
18.在本发明的一些实施方式中，步骤s3中，所述压缩空气的压强为4-8公斤；所述氧化改性是将fe
2+
+o2——fe
3+
。
19.在本发明的一些实施方式中，步骤s4中，所述板框压滤的具体工艺条件为：进料压
力为6-8公斤；滤饼水分为20-30％。
20.在本发明的一些实施方式中，步骤s5中，所述一次带式干燥的具体工艺条件为：板框所得的滤饼，挤压成条状，平铺在不锈钢筛网上面，使用天然气燃烧产生的一次热风烘干，烘干温度在150-225℃，烘干时间为2-3小时。
21.在本发明的一些实施方式中，步骤s6中，所述纯度＞99.0％的氧化铁红的杂质元素中钠低于200ppm，钾低于100ppm，钙低于200ppm，镁低于200ppm，锌低于100ppm。
22.在本发明的一些实施方式中，所述纯度＞99.0％的氧化铁红的粒径分布为d50范围0.50-0.80微米，d97范围2.50-3.50微米。
23.此外，本发明还提供上述制备方法得到的纯度＞99.0％的氧化铁红。
24.本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
25.本发明正是通过针对纯度不高(98.2-98.7％)的氧化铁红原料，通过对氧化铁红微细化处理工艺步骤及顺序的统筹安排：先采用特定的纳米研磨工艺研磨至合适的粒径，再采用特定的湿法改性工艺，然后采用板框压滤脱掉部分水分，最后采用一次热风干燥工艺，去除残留的水分，同时还能一次热风加速二价亚铁离子转化为三价铁离子，纳米研磨+湿法改性工艺+板框压滤+一次热风干燥工艺是获得高纯度(纯度＞99.0％)的氧化铁红的成套技术，是一个有机的整体，从而使得制备得到的氧化铁红的杂质元素中钠低于200ppm，钾低于100ppm，钙低于200ppm，镁低于200ppm，锌低于100ppm；所述纯度＞99.0％的氧化铁红的粒径分布为d50范围0.50-0.80微米，d97范围2.50-3.50微米。
26.2)本发明的制备工艺简单，能耗低，经济成本低，绿色安全，具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
27.下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
28.98.2-98.7％的氧化铁红原料：氧化铁红zc-1：东光县嘉鹏金属材料有限公司，98.4％；
29.氧化铁红ya-1：安阳神龙腾达新材料科技有限公司，98.5％；
30.吐温t-20：聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，广东润华化工有限公司；
31.超细氧化铁红：湖南三环颜料有限公司，氧化铁红h130m；
32.硝酸、片碱、六偏磷酸钠均为工业级产品。
33.各性能指标的测试标准或测试方法：
34.纯度的测试方法：滴定法，国标gbt 1863-2008；
35.杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】的测试方法：锌，gbt 1347-2007，icp-oes；钠、钾、钙、镁，gbt 1347-2007，aas；
36.粒径分布的测试方法：激光粒度分布仪，丹东百特9300s。
37.实施例1：
38.一种高纯度氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
39.s1、在打浆罐内依次加入纯度为98.4％的氧化铁红zc-1、1.50倍氧化铁红质量的
自来水、氧化铁红质量0.3％的分散剂吐温t-20、氧化铁红质量0.5％的中和剂硝酸、氧化铁红质量5％的疏松剂超细氧化铁进行打浆搅拌均匀；
40.s2、采用电动隔膜泵泵入纳米研磨机进行研磨60分钟后，排出粒径为0.75微米的熟料；
41.s3、将熟料泵入储料罐，通入压缩空气均化物料，氧化改性将fe
2+
+o2——fe
3+
，具体工艺条件为：压强6公斤，气阀控制流量；
42.s4、采用板框压滤的方式脱掉部分水分，同时加水洗涤滤饼，进料压力为6-8公斤；滤饼水分为20-30％；
43.s5、板框所得的滤饼，挤压成条状，平铺在不锈钢筛网上面，采用带式烘干机进行一次带式干燥去除残留的水分，即使用天然气燃烧产生的一次热风烘干，烘干温度在150-225℃，烘干时间为2.5小时，水分低于0.30％，得到干粉；
44.s6、将干粉进行破碎，得到纯度＞99.0％的氧化铁红。
45.制备得到纯度＞99.0％的氧化铁红的纯度、杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】含量、粒径分布的测试结果如表1所示。
46.实施例2：
47.一种高纯度氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
48.s1、在打浆罐内依次加入纯度为98.5％的氧化铁红ya-1、1.25倍氧化铁红质量的自来水、氧化铁红质量0.3％的分散剂六偏磷酸钠、氧化铁红质量0.3％的中和剂片碱、氧化铁红质量5％的疏松剂超细氧化铁进行打浆搅拌均匀；
49.s2、采用电动隔膜泵泵入纳米研磨机进行研磨50分钟后，排出粒径为0.75微米的熟料；
50.s3、将熟料泵入储料罐，通入压缩空气均化物料，氧化改性将fe
2+
+o2——fe
3+
，具体工艺条件为：压强6公斤，气阀控制流量；
51.s4、采用板框压滤的方式脱掉部分水分，同时加水洗涤滤饼，进料压力为6-8公斤；滤饼水分为20-30％；
52.s5、板框所得的滤饼，挤压成条状，平铺在不锈钢筛网上面，采用带式烘干机进行一次带式干燥去除残留的水分，即使用天然气燃烧产生的一次热风烘干，烘干温度在150-225℃，烘干时间为2.5小时，水分低于0.30％，得到干粉；
53.s6、将干粉进行破碎，得到纯度＞99.0％的氧化铁红。
54.制备得到纯度＞99.0％的氧化铁红的纯度、杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】含量、粒径分布的测试结果如表1所示。
55.实施例3：
56.一种高纯度氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
57.s1、在打浆罐内依次加入纯度为98.4％的氧化铁红zc-1、1.0倍氧化铁红质量的自来水、氧化铁红质量1.0％的分散剂聚丙烯酸钠、氧化铁红质量1.5％的中和剂片碱、氧化铁红质量1.5％的0.30％疏松剂白炭黑进行打浆搅拌均匀；
58.s2、采用电动隔膜泵泵入纳米研磨机进行研磨70分钟后，排出粒径为0.70微米的熟料；
59.s3、将熟料泵入储料罐，通入压缩空气均化物料，氧化改性将fe
2+
+o2——fe
3+
，具体
工艺条件为：压强6公斤，气阀控制流量；
60.s4、采用板框压滤的方式脱掉部分水分，同时加水洗涤滤饼，进料压力为6-8公斤；滤饼水分为20-30％；
61.s5、板框所得的滤饼，挤压成条状，平铺在不锈钢筛网上面，采用带式烘干机进行一次带式干燥去除残留的水分，即使用天然气燃烧产生的一次热风烘干，烘干温度在150-225℃，烘干时间为2.5小时，水分低于0.30％，得到干粉；
62.s6、将干粉进行破碎，得到纯度＞99.0％的氧化铁红。
63.制备得到纯度＞99.0％的氧化铁红的纯度、杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】含量、粒径分布的测试结果如表1所示。
64.对比例1：
65.步骤s2中采用现有技术中的湿法球磨工艺替代湿法改性工艺，其他同实施例1，制备得到的氧化铁红的纯度、杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】含量、粒径分布的测试结果如表1所示。
66.对比例2：
67.步骤s3中采用现有技术中的机械搅拌工艺替代湿法改性工艺，其他同实施例1，制备得到的氧化铁红的纯度、杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】含量、粒径分布的测试结果如表1所示。
68.对比例3：
69.步骤s5中采用现有技术中的热蒸汽替代一次热风干燥，其他同实施例1，制备得到的氧化铁红的纯度、杂质元素【钠、钾、钙、镁、锌】含量、粒径分布的测试结果如表1所示。
70.表3实施例1-3及对比例1-3的高纯度的氧化铁红各性能指标的测试结果
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