碳/碳复合材料glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层的制备方法
技术领域
1.本发明属于于c/c复合材料高温抗氧化技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层的制备方法。
背景技术：
2.c/c复合材料是以碳纤维增强碳基体的复合材料，是一种新型超高温结构材料，它不仅具有密度小(小于2.0g/cm3)、比强度大、线膨胀系数低、导热导电能力强、耐腐蚀、高强度高模量等优点，而且还具有一系列优异的高温性能，如抗热震、对热冲击不敏感、耐烧蚀等特点。因此，被广泛的应用于航空航天领域。但是c/c复合材料在空气中370℃就会开始氧化，且超过500℃的氧化环境中就会发生严重的氧化，所以严重限制了它在高温领域的应用[黄剑锋,杨文冬,曹丽云,夏昌奎.碳/碳复合材料磷酸盐抗氧化涂层的研究进展[j].材料导报,2010,24(19):44-48.]。目前，对于c/c复合材料抗氧化的方法有两种，分别为：改性技术和涂层技术。但是，由于改性技术不能完全使c/c复合材料与氧隔离，防氧化温度和寿命都是有限的通过改性技术得到的c/c复合材料工作温度一般不超过1000℃。在更高温度下工作的c/c复合材料必须依靠涂层来防氧化。因此，抗氧化涂层是目前研究的热点。
[0003]
碳化硅通常是由于其优异的抗氧化性能和良好的物理化学相容性，因此作为内部缓冲层。mosi2熔点高达2030℃，在高温下具有良好的自愈合能力，可以在1600℃稳定使用是很好的高温防护涂层候选材料，但是其在1000℃以下具有较大的脆性高温强度不够，特别是抗蠕变能力低而限制了它作为高温结构材料的应用。然而，添加适量的y2o3来提供了丰富的y
3+
，加强sio2网络的硅氧键，从而增加致密性和y掺杂的富含sio2的si-o-y多组分玻璃鳞片的粘度。从而延缓活性氧物质的向内扩散，有助于增强复合涂层的抗氧化性。wang等人采用超声速大气等离子喷涂法制备了mosi
2-y2o3复合涂层，其具有致密的微观结构，在sic过渡层上粘附性较好，界面处无明显缺陷，使其在1500℃下有效提高复合涂层的抗氧化性能[wang chang-cong,li ke-zhi,he dan-yang,et al.oxidation behavior and mechanism of mosi2-y2o3 composite coating fabricated by supersonic atmospheric plasma spraying.2020,506(c).]。chen等人采用无压烧结法制备了0.5wt％y2o
3-mosi2/sic复合材料，由于烧结活化能降低，晶粒细化使复合材料组织致密均匀，其力学性能和1200℃高温抗氧化性能均有不同程度的提高[f.chen,j.g.xu,j.h.yan,s.w.tang,effects of y2o
3 on sic/mosi
2 composite by mechanical-assistant combustion synthesis,int.j.refract metal hard mater.36(2013)143-148.]。
技术实现要素：
[0004]
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层的制备方法，采用二次包埋法、水热电泳沉积法及热浸渍法制备三层glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层，在高温下具有良好的抗氧化、抗热震性
能。
[0005]
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
[0006]
碳/碳复合材料glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0007]
步骤一、按质量分数取60～85％的硅粉、10～20％的石墨粉和5～20％的氧化铝粉，球磨至混合均匀，置于石墨坩埚中，将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，放入反应炉中加热一次包埋处理；
[0008]
步骤二、按质量分数取60～85％的si粉，10～20％的c粉和5～20％的b2o3粉置于球磨罐中，球磨至混合均匀，置于石墨坩埚中，将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，放入反应炉中加热二次包埋处理；
[0009]
步骤三、以步骤二制备的到包埋sic内涂层的碳/碳复合材料试样为阴极，石墨为阳极，在浓度为10～50g/l的mosi2/y2o3悬浮液中进行水热电泳沉积，沉积温度为80～140℃，电源电压5～40v，电泳时间20～90min，沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温后取出试样，干燥；重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料涂层；
[0010]
步骤四、配置玻璃粉体；
[0011]
称取玻璃粉加入蒸馏水和硅溶胶，超声、搅拌处理至分散均匀，配置成玻璃粉体浓度为10～30g/l的热浸渍料浆；其中，蒸馏水与硅溶胶体积比为(1～4):1；
[0012]
步骤五、将样品放入预热好的马弗炉10～20min，至其表面温度达到140～240℃，取出并迅速浸入步骤四制备的热浸渍料浆中，保持10～30s，取出进行超声清洗，重复以上步骤20～40次，最终得到glass-mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料高温抗氧化涂层。
[0013]
本发明还具有以下技术特征：
[0014]
优选的，步骤一和步骤二中所述的球磨时间为2～4h。
[0015]
优选的，步骤一和步骤二中所述的包埋处理工艺为将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5～15℃/min的速率升温至1900～2200℃并保温1～4小时，随后关闭电源，反应炉自然冷却至室温，得到包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料试样。
[0016]
优选的，mosi2/y2o3悬浮液的配置方法为：
[0017]
按照质量比(4～9):1称取mosi2和y2o3研磨20～90min至混合均匀；
[0018]
取1.7～8.5g研磨好的mosi2/y2o3粉体加入到170ml异丙醇溶液中，磁力搅拌12h；再加入0～0.68g碘，磁力搅拌20min再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到悬浮均匀的mosi2/y2o3悬浮液。
[0019]
优选的，步骤三中所述的干燥为在60℃下干燥2h。
[0020]
优选的，步骤四中所述的配置玻璃粉体的方法为按质量分数取50～75％的二氧化硅、15～30％的氧化硼和5～20％的氧化铋粉体，将它们混合后经球磨过筛，然后在1000～1500℃下进行煅烧2～5h，再经过球磨过筛后得到玻璃粉体。
[0021]
优选的，步骤四中所述的超声处理为在超声仪器中超声30～60min。
[0022]
优选的，步骤四中所述的搅拌处理为使用磁力搅拌器搅拌120～150min。
[0023]
优选的，步骤五中所述的超声清洗为取出试样放入装有乙醇烧杯中，超声清洗20
～40s。
[0024]
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0025]
本发明采用二次包埋法制备sic内涂层，再使用水热电沉积设备制备出mosi2/y2o3中间涂层，最后采用热浸渍法制备出glass层，得到具有自愈合能力的glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层，能在c/c复合材料表面形成致密的涂层，并且高温下具有良好的抗氧化、抗热震性能；
[0026]
本发明制备的涂层体系应用于在c/c复合材料表面，使得与基体具有很好的相容性，用于缓解涂层与基体之间以及涂层与涂层之间因热失配引起的易开裂问题，提高碳/碳复合材料的抗氧化性能；采用此方法制备出来的glass-mosi2/y2o
3-sic复合涂层在高温空气氛围下表面形成致密的sio2膜，并且y2o3可以有效增强粘度减少sio2玻璃相的消耗，有效延缓活性氧向内部的渗透；同时，y2o3与sio2反应形成的硅酸钇相有效阻碍涂层中裂纹扩展，延长贯穿性裂纹的形成时间，使涂层表现出良好的抗氧化性能；
[0027]
本发明的方法制备的具有glass-mosi2/y2o
3-sic复合抗氧化涂层的碳/碳复合材料在1773k空气气氛下经过200h的氧化后失重率率为0.29％，其碳/碳基体并未被氧化，因此可以说明所制备出来的glass-mosi2/y2o
3-sic复合涂层具有良好的抗氧化性能。
附图说明
[0028]
图1是本发明方法制备的mosi2/y2o
3-sic涂层试样的表面xrd图谱；
[0029]
图2是本发明方法制备的mosi2/y2o
3-sic涂层试样的和表面形貌sem图；
[0030]
图3是本发明方法制备的glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层试样的表面xrd图谱；
[0031]
图4是本发明方法制备的glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层试样的表面形貌sem图；
[0032]
图5是本发明方法制备的glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层试样在1773k下空气中的静态氧化曲线。
具体实施方式
[0033]
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
[0034]
实施例1：
[0035]
步骤一、按质量分数取75％的si粉，20％的c粉，5％的al2o3粉，置于球磨罐中，充分研球磨4h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚；将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以15℃/min的速率升温至2100℃并保温2小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到一次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0036]
步骤二、按质量分数取75％的si粉，20％的c粉，5％的b2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨4h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以15℃/min的速率升温至2100℃并保温2小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到二次包埋的sic
内涂层的碳/碳复合材料；
[0037]
步骤三、使用水热电沉积设备制备mosi2/y2o3复合涂层：称量质量比为80％mosi2和20％y2o3置于研钵中，经研磨40min混合均匀；
[0038]
mosi2/y2o3悬浮液配置：将研磨好的mosi2/y2o3粉体2.55g加入到170ml异丙醇溶液中，磁力搅拌12h；再加入0.34g碘，磁力搅拌20min再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到浓度为15g/l悬浮均匀的mosi2/y2o3悬浮液；
[0039]
将悬浮液倒入水热釜内，接着将c/c复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，阳极为石墨，然后将水热釜密封；将水热釜的阴阳两极与直流稳压电源连接并打开电源进行水热电泳沉积；当温度升到100℃时，让直流稳压电源运行，沉积过程中，电源电压10v，电泳时间60min，水热电泳沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温，打开装置，取出试样，然后在60℃下干燥2h试样，重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料涂层试样；
[0040]
步骤四、配置玻璃粉体：按质量百分比为65％的二氧化硅、20％的氧化硼和15％的氧化铋粉体，将它们混合后经球磨过200目筛，然后在1400℃下进行煅烧2h，然后随炉冷却得到玻璃块体，再将玻璃块体打碎经过球磨过200目筛后得到玻璃粉体；
[0041]
量取玻璃粉、蒸馏水及硅溶胶配置成浓度为10g/l的热浸渍料浆，其中蒸馏水与硅溶胶体积比为2.5:1；在超声仪器中超声40min，然后在磁力搅拌下搅拌140min；
[0042]
步骤五、将马弗炉先进行升温操作，待其炉内温度达到140℃之后，将试样放入炉中，时间约为15min，直至试样的表面温度达到炉内温度。随后便将试样从炉中取出，并迅速浸入之前称量、配置好的料浆，时间约为10s，待试样在配置好的料浆中充分热浸渍后，取出本次热浸渍好的试样放入小烧杯中，小烧杯内装有用于清洗试样的乙醇，超声清洗30s，将超声后的试样继续放入马弗炉中，并重复以上步骤30次，最终就可以得到glass-mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料高温抗氧化涂层。
[0043]
实施例2：
[0044]
步骤一、按质量分数取65％的si粉，15％的c粉，20％的al2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨4h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以10℃/min的速率升温至2100℃并保温2小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到一次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0045]
步骤二、按质量分数取65％的si粉，15％的c粉，20％的b2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨4h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚。将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以10℃/min的速率升温至2100℃并保温2小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到二次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0046]
步骤三、使用水热电沉积设备制备mosi2/y2o3复合涂层：称量质量比为90％mosi2和10％y2o3置于研钵中，经研磨40min混合均匀；
[0047]
mosi2/y2o3悬浮液配置：将研磨好的mosi2/y2o3粉体2.55g加入到170ml异丙醇溶液
中，磁力搅拌12h；再加入0.34g碘，磁力搅拌20min再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到浓度为15g/l悬浮均匀的mosi2/y2o3悬浮液；
[0048]
将悬浮液倒入水热釜内，接着将c/c复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，阳极为石墨，然后将水热釜密封；将水热釜的阴阳两极与直流稳压电源连接并打开电源进行水热电泳沉积。当温度升到80℃时，让直流稳压电源运行，沉积过程中，电源电压30v，电泳时间30min，水热电泳沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温，打开装置，取出试样，然后在60℃下干燥2h试样；重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料涂层试样；
[0049]
步骤四、配置玻璃粉体：按质量百分比为70％的二氧化硅、25％的氧化硼和5％的氧化铋粉体，将它们混合后经球磨过200目筛，然后在1100℃下进行煅烧2h，然后随炉冷却得到玻璃块体，再将玻璃块体打碎经过球磨过200目筛后得到玻璃粉体；
[0050]
量取玻璃粉、蒸馏水及硅溶胶配置成浓度为20g/l的热浸渍料浆，其中蒸馏水与硅溶胶体积比为2:1；在超声仪器中超声50min，然后在磁力搅拌下搅拌130min；
[0051]
步骤五、将马弗炉先进行升温操作，待其炉内温度达到180℃之后，将试样放入炉中，时间约为18min，直至试样的表面温度达到炉内温度，随后便将试样从炉中取出，并迅速浸入之前称量、配置好的料浆，时间约为30s，待试样在配置好的料浆中充分热浸渍后，取出本次热浸渍好的试样放入小烧杯中，小烧杯内装有用于清洗试样的乙醇，超声清洗35s，将超声后的试样继续放入马弗炉中，并重复以上步骤35次，最终就可以得到glass-mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料高温抗氧化涂层。
[0052]
对实施例2制备制备的mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层及glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层进行测定，概括如下：
[0053]
图1是mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层的表面xrd图谱；由图1可知，该表面涂层由mosi2相和y2o3相两相组成，并未出现sic相，说明制备的mosi2/y2o3中间层达到一定的厚度完全覆盖了sic内涂层；
[0054]
图2是mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层的表面形貌sem图；制备出的涂层表面是由许多mosi2和y2o3颗粒堆积起来的。
[0055]
图3是glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层的表面xrd图谱；该表面涂层由mosi2相和sio2相两相组成；
[0056]
图4是glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层的表面形貌sem图；制备出来的复合涂层表面存在微小的裂纹，但无孔洞及大的缺陷。
[0057]
图5是glass-mosi2/y2o
3-sic抗氧化涂层试样在1773k下空气中的静态氧化曲线；由图5可知，前40h试样的增重率迅速上升；40～80h试样的增重率降低；80～200h试样的增重率基本保持平稳状态，说明所制备的涂层很好的保护了c/c基体在高温下不被氧化。
[0058]
实施例3：
[0059]
步骤一、按质量分数取85％的si粉，10％的c粉，5％的al2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨4h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚。将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以10℃/min的速率升温至2100℃并保温2小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到一次包埋的sic
内涂层的碳/碳复合材料；
[0060]
步骤二、按质量分数取85％的si粉，10％的c粉，5％的b2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨4h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以10℃/min的速率升温至2100℃并保温2小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到二次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0061]
步骤三、使用水热电沉积设备制备mosi2/y2o3复合涂层：称量质量比为85wt％mosi2和15wt％y2o3置于研钵中，经研磨40min混合均匀；
[0062]
mosi2/y2o3悬浮液配置：将研磨好的mosi2/y2o3粉体3.4g加入到170ml异丙醇溶液中，磁力搅拌12h；再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到浓度为20g/l悬浮均匀的mosi2/y2o3悬浮液；
[0063]
将悬浮液倒入水热釜内，接着将c/c复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，阳极为石墨，然后将水热釜密封；将水热釜的阴阳两极与直流稳压电源连接并打开电源进行水热电泳沉积，当温度升到100℃时，让直流稳压电源运行，沉积过程中，电源电压20v，电泳时间45min，水热电泳沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温，打开装置，取出试样，然后在60℃下干燥2h试样，重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料涂层试样；
[0064]
步骤四、配置玻璃粉体：按质量百分比为75％的二氧化硅、15％的氧化硼和10％的氧化铋粉体，将它们混合后经球磨过200目筛，然后在1100℃下进行煅烧2h，然后随炉冷却得到玻璃块体，再将玻璃块体打碎经过球磨过200目筛后得到玻璃粉体；
[0065]
量取玻璃粉、蒸馏水及硅溶胶配置成浓度为25g/l的热浸渍料浆，其中蒸馏水与硅溶胶体积比为4:1，在超声仪器中超声60min，然后在磁力搅拌下搅拌120min；
[0066]
步骤五、将马弗炉先进行升温操作，待其炉内温度达到240℃之后，将试样放入炉中，时间约为15min，直至试样的表面温度达到炉内温度，随后便将试样从炉中取出，并迅速浸入之前称量、配置好的料浆，时间约为20s，待试样在配置好的料浆中充分热浸渍后，取出本次热浸渍好的试样放入小烧杯中，小烧杯内装有用于清洗试样的乙醇，超声清洗40s，将超声后的试样继续放入马弗炉中，并重复以上步骤40次，最终得到glass-mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料高温抗氧化涂层。
[0067]
实施例4：
[0068]
步骤一、按质量分数取60％的si粉，20％的c粉，20％的al2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨2h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚。将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5℃/min的速率升温至1900℃并保温4小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到一次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0069]
步骤二、按质量分数取60％的si粉，20％的c粉，20％的b2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨2h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，将石墨坩埚
放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5℃/min的速率升温至1900℃并保温4小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到二次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0070]
步骤三、使用水热电沉积设备制备mosi2/y2o3复合涂层：称量质量比为85wt％mosi2和15wt％y2o3置于研钵中，经研磨20min混合均匀；
[0071]
mosi2/y2o3悬浮液配置：将研磨好的mosi2/y2o3粉体1.7g加入到170ml异丙醇溶液中，磁力搅拌12h；再加入0.17g碘，磁力搅拌20min再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到浓度为10g/l悬浮均匀的mosi2/y2o3悬浮液；
[0072]
将悬浮液倒入水热釜内，接着将c/c复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，阳极为石墨，然后将水热釜密封；将水热釜的阴阳两极与直流稳压电源连接并打开电源进行水热电泳沉积，当温度升到120℃时，让直流稳压电源运行，沉积过程中，电源电压40v，电泳时间20min，水热电泳沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温，打开装置，取出试样，然后在60℃下干燥2h试样，重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料涂层试样；
[0073]
步骤四、配置玻璃粉体：按质量百分比为75％的二氧化硅、15％的氧化硼和10％的氧化铋粉体，将它们混合后经球磨过200目筛，然后在1000℃下进行煅烧5h，然后随炉冷却得到玻璃块体，再将玻璃块体打碎经过球磨过200目筛后得到玻璃粉体；
[0074]
量取玻璃粉、蒸馏水及硅溶胶配置成浓度为30g/l的热浸渍料浆，其中蒸馏水与硅溶胶体积比为1:1，在超声仪器中超声30min，然后在磁力搅拌下搅拌150min；
[0075]
步骤五、将马弗炉先进行升温操作，待其炉内温度达到200℃之后，将试样放入炉中，时间约为10min，直至试样的表面温度达到炉内温度，随后便将试样从炉中取出，并迅速浸入之前称量、配置好的料浆，时间约为20s，待试样在配置好的料浆中充分热浸渍后，取出本次热浸渍好的试样放入小烧杯中，小烧杯内装有用于清洗试样的乙醇，超声清洗20s，将超声后的试样继续放入马弗炉中，并重复以上步骤20次，最终得到glass-mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料高温抗氧化涂层。
[0076]
实施例5：
[0077]
步骤一、按质量分数取80％的si粉，10％的c粉，10％的al2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨3h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚。将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以8℃/min的速率升温至2200℃并保温1小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到一次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0078]
步骤二、按质量分数取10％的si粉，10％的c粉，10％的b2o3粉的比例称取所需粉体后置于球磨罐中，充分研球磨3h至混合均匀，然后置于石墨坩埚中；将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以8℃/min的速率升温至2200℃并保温1小时，随后使反应炉自然冷却至室温，得到二次包埋的sic内涂层的碳/碳复合材料；
[0079]
步骤三、使用水热电沉积设备制备mosi2/y2o3复合涂层：称量质量比为80wt％
mosi2和20wt％y2o3置于研钵中，经研磨90min混合均匀；
[0080]
mosi2/y2o3悬浮液配置：将研磨好的mosi2/y2o3粉体8.5g加入到170ml异丙醇溶液中，磁力搅拌12h；再加入0.68g碘，磁力搅拌20min再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到浓度为50g/l悬浮均匀的mosi2/y2o3悬浮液；
[0081]
将悬浮液倒入水热釜内，接着将c/c复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，阳极为石墨，然后将水热釜密封；将水热釜的阴阳两极与直流稳压电源连接并打开电源进行水热电泳沉积，当温度升到140℃时，让直流稳压电源运行，沉积过程中，电源电压5v，电泳时间90min，水热电泳沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温，打开装置，取出试样，然后在60℃下干燥2h试样，重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料涂层试样；
[0082]
步骤四、配置玻璃粉体：按质量百分比为50％的二氧化硅、30％的氧化硼和20％的氧化铋粉体，将它们混合后经球磨过200目筛，然后在1500℃下进行煅烧3h，然后随炉冷却得到玻璃块体，再将玻璃块体打碎经过球磨过200目筛后得到玻璃粉体；
[0083]
量取玻璃粉、蒸馏水及硅溶胶配置成浓度为25g/l的热浸渍料浆，其中蒸馏水与硅溶胶体积比为3:1，在超声仪器中超声60min，然后在磁力搅拌下搅拌120min；
[0084]
步骤五、将马弗炉先进行升温操作，待其炉内温度达到220℃之后，将试样放入炉中，时间约为15min，直至试样的表面温度达到炉内温度，随后便将试样从炉中取出，并迅速浸入之前称量、配置好的料浆，时间约为20s，待试样在配置好的料浆中充分热浸渍后，取出本次热浸渍好的试样放入小烧杯中，小烧杯内装有用于清洗试样的乙醇，超声清洗40s，将超声后的试样继续放入马弗炉中，并重复以上步骤40次，最终得到glass-mosi2/y2o
3-sic的c/c复合材料高温抗氧化涂层。
[0085]
需要说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；在不脱离本发明构思的前提下，本领域技术人员所做出的推演或替换均属于本发明的保护范围。