纳米磁性氧化铁制备方法及用途与流程

1.本发明涉及纳米磁性氧化铁制备方法及用途。


背景技术：

2.纳米磁性氧化铁是一种多功能合成化学材料，因其纳米粒径具有小尺寸、量子尺寸、表面界面和宏观量子尺寸等效应。
3.申请号为2017101098049的中国专利揭示了一种磁性纳米氧化铁的制备方法，具体包括使用交变磁场溶剂冷磁致内热机制合成磁性纳米氧化铁颗粒。该制备方法基于传统的化学共沉淀原理，通过交变磁场内部致热与外部低温循环冷却，得到具有良好的晶体结构和磁学性能的磁性氧化铁纳米颗粒。与传统的溶剂热方法制备磁性纳米颗粒不同，该制备方案利用交变磁场，经历一个溶剂冷的缓慢的成核生长过程合成磁性颗粒。相对于同尺寸的磁性氧化铁颗粒，该方法制备的产品的饱和磁化强度与弛豫常数约提高一倍，晶体缺陷明显降低，产品的各项性能指标也有大幅提升。
4.但是，这种方法生产的成本高，适用于医疗领域，并不能广泛应用于稻田增产。
5.因此，有必要提供新的技术方案以克服上述缺陷。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供可有效解决上述技术问题的纳米磁性氧化铁制备方法及用途。
7.为达到本发明之目的，采用如下技术方案：
8.纳米磁性氧化铁制备方法，包括以下步骤：
9.步骤s1：在反应釜中加入3/5体积的蒸馏水，并向反应釜中充入氮气，去除空气；
10.步骤s2：按照质量比2:1向反应釜中加入fecl3·
6h2o与feso4
·
7h2o，得到混合液；
11.步骤s3：向混合液中加入混合液1/10体积的氨水，并加热至50℃，冷却后获得氧化铁沉淀。
12.步骤s4：对氧化铁沉淀进行真空干燥，得到纳米磁性氧化铁。
13.步骤s1中，在室温条件件通入氮气至少30分钟，且，通过氮气的量至少大于反应釜中2/5体积，去除反应釜中的空气，进行。
14.步骤s2中，在常温下对混合液进行搅拌，且搅拌15至20分钟。
15.步骤s3中，加热至50℃时持续搅拌2h。
16.步骤s3中在氮气保护下加热至50℃时。
17.步骤s4中，对氧化铁沉淀进行真空干燥之前用去离子水洗涤五次，无水乙醇洗涤三次。
18.在50℃真空干燥箱干燥12h。
19.纳米磁性氧化铁在稻田生态系统中增产减排的应用。
20.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明纳米磁性氧化铁增加了水稻
植株干物质重量，水稻的产量也增加了约40kg/亩，水稻生长过程排放的温室气体也受到了纳米磁性氧化铁的影响，纳米磁性氧化铁可以同时降低甲烷和氧化亚氮气体的排放量。
附图说明
21.图1为fe3o4的xrd图谱。
22.图2为fe3o4的50nm透射电镜图。
23.图3为fe3o4的20nm透射电镜图。
24.图4为fe3o4的zeta电位随ph变化示意图。
25.图5为纳米fe3o4磁滞回线示意图。
26.图6为纳米磁性氧化铁对各个时期植株干物质重量影响示意图。
27.图7为纳米磁性氧化铁对水稻产量示意图。
28.图8为纳米磁性氧化铁对水稻甲烷气体排放量影响速率示意图。
29.图9为纳米磁性氧化铁对水稻氧化亚氮气体排放量影响示意图。
具体实施方式
30.为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。
31.实施例：
32.在反应釜中加入3/5体积的蒸馏水，在室温条件下通氮气30min，排尽反应釜中可能存在的空气。按照2:1的比例加入fecl3·
6h2o(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分析纯，f102739)和feso4·
7h2o(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分析纯，f116338)，室温条件下充分搅拌15-20min，得到橙红色混合液。向该混合液中加入1/10体积的氨水(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分析纯，a112077)。尔后，在氮气保护下，加热混合液至50℃并持续搅拌反应2h，冷却后可获得黑色纳米氧化铁沉淀，用磁铁将沉淀将其分离出反应釜。用去离子水洗涤五次，无水乙醇洗涤三次，在50℃真空干燥箱干燥12h，得到纳米磁性氧化铁材料。
33.xrd表征分析
34.为了探究纳米fe3so4的物相结构，对fe3so4粉末进行xrd表征分析。如图1所示，衍射角为15
°
～80
°
。fe3so4的xrd衍射图出现6个衍射峰(2θ＝30.1
°
、35.5
°
、43.1
°
、53.4
°
、57.0
°
、62.6
°
)，所得结果与fe3o4标准图谱(jcpds，75-1610)一致，分别对应fe3so4的6个晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)。图1中没有其他杂质峰出现，说明结晶质量良好，纯度比较高。说明实验所制备的fe3so4为立方反尖晶石型。
35.zeta电位分析
36.为了测定fe3so4在不同ph下的zeta电位值，设置ph为3、5、7、9。当ph小于7时，fe3so4的zeta电位值为正，表明fe3so4在ph小于7时表面带正电荷，ph越大zeta电位越小。当ph等于7时，fe3so4的zeta电位值为零，表明ph等于7为fe3so4的零电位点。当ph大于7时fe3so4的zeta电位值为负，表明fe3so4在ph大于7时表面带负电荷，且zeta电位值的绝对值随着ph的增大而增大。
37.vsm表征
38.分散在水溶液中的纳米fe3so4在磁场作用下能实现快速分离，室温下，通过振动样品磁力计测定了fe3so4的磁滞回线，图5中并未看出fe3o4显示出明显的滞后环(m-h loop)，在外场-10koe到10koe的扫描条件下，fe3so4的磁化曲线基本重合，没有出现磁滞现象，磁滞曲线呈现“s”型，表明fe3so4表现出超顺磁性，其样品饱和磁化强度达到了70emu
·
g-1
。
39.在野外大田试验进行纳米磁性氧化铁材料对水稻生态系统的影响，试验在江苏省农业科学院进行，对照为正常施肥，纳米磁性氧化铁用量为每亩5l。在水稻生长的基肥期、分蘖期、烤田期、穗肥期和灌浆期五个时期分别对纳米磁性氧化铁处理后的植株干重、甲烷和氧化亚氮气体排放量进行监测，如图6至图9所示，可以看出纳米磁性氧化铁增加了水稻植株干物质重量，水稻的产量也增加了约40kg/亩，这主要可能是因为纳米磁性氧化铁提高了水稻生长过程中的光合速率，进而促进了植物生长。水稻生长过程排放的温室气体也受到了纳米磁性氧化铁的影响，纳米磁性氧化铁可以同时降低甲烷和氧化亚氮气体的排放量。
40.应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。