化合物氟硼酸锂钾和氟硼酸锂钾双折射晶体及制备方法和用途

文档序号:32344256发布日期:2022-11-26 10:48阅读:47来源:国知局
化合物氟硼酸锂钾和氟硼酸锂钾双折射晶体及制备方法和用途

1.本发明涉及一种化合物氟硼酸锂钾li2kb5o8f2和氟硼酸锂钾li2kb5o8f2双折射晶体及制备方法和用途。


背景技术:

2.双折射光学晶体在许多领域,如科研、交通、国防、工业等方面,都有着重要的应用价值,随着激光产业和事业的迅猛发展,寻找一种新的具有良好性能的双折射材料显得极为迫切。常用的双折射材料主要有钒酸钇,偏硼酸钡,铌酸锂,方解石等。然而,这些双折射材料都存在着不足之处:yvo4是一种性能良好的人工双折射晶体,但由于yvo4熔点高,必须使用铱坩埚进行提拉生长,且生长的气氛为弱氧气氛,从而在生长时存在铱元素的变价问题,从而使得晶体的质量下降,不易获得高质量的晶体;α-bab2o4由于存在固态相变,很容易在晶体生长过程中开裂;linbo3晶体易于得到大尺寸晶体,但双折射率太小;主要以天然形式存在的方解石晶,人工合成比较困难,一般尺寸都比较小,杂质含量比较高,无法满足大尺寸光学偏光元件的要求,而且易于解离,加工比较困难,晶体利用率低。鉴于此,非常有必要寻找一种具有大的双折射率,综合性能参数好且稳定,同时易于生长优质大尺寸块状晶体的双折射晶体。
3.最近氟化硼酸盐因其优异的光学性质受到研究人员的广泛关注,如短的紫外截止边和大的双折射率,这意味着它们有潜力作为深紫外双折射晶体进行应用。因此制备合成氟化硼酸盐晶体材料具有重要意义和实用价值。


技术实现要素:

4.本发明目的在于,提供一种化合物氟硼酸锂钾,该化合物的化学式为li2kb5o8f2,分子量为273.03,采用固相合成法或真空封装法制备。
5.本发明的另一个目的在于,提供氟硼酸锂钾li2kb5o8f2晶体,该晶体的化学式为li2kb5o8f2,分子量为273.03。其晶体结构属于正交晶系,空间群为pbcn,晶胞参数为,分子量为273.03。其晶体结构属于正交晶系,空间群为pbcn,晶胞参数为α=90
°
,β=90
°
,γ=90
°
,单胞体积为
6.本发明再一个目的在于,提供氟硼酸锂钾li2kb5o8f2晶体的制备方法,采用熔体法,高温熔液法,真空封装法,水热法或室温溶液法生长晶体。
7.本发明所述的一种化合物氟硼酸锂钾,该化合物的化学式为li2kb5o8f2,分子量为273.03,采用固相合成法或真空封装法制备。
8.所述化合物氟硼酸锂钾的制备方法,采用固相合成法或真空封装法制备,具体操作按下列步骤进行:
9.所述固相合成法制备化合物氟硼酸锂钾:
10.按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物
混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至350-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4;
11.所述真空封装法制备化合物氟硼酸锂钾:
12.按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均匀,装入石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,以5-10℃/h的速率升温至350-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4。
13.一种氟硼酸锂钾双折射晶体,该晶体的化学式为li2kb5o8f2,分子量为273.03,属于正交晶系,空间群为pbcn,晶胞参数为α=90
°
,β=90
°
,γ=90
°
,单胞体积为
14.所述氟硼酸锂钾双折射晶体的制备方法,采用熔体法,高温熔液法,真空封装法,水热法或室温溶液法生长晶体,其中:
15.所述熔体法生长氟硼酸锂钾双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
16.a、按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至400-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4;
17.b、将步骤a制备的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至500-700℃,恒温10-120小时,得到混合熔体;
18.c、将步骤b得到的混合熔体以0.1-2℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5-10℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
19.d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体:将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加2-20rpm的晶转,以1-10mm/天的速度提拉籽晶,同时以0.1-10℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到li2kb5o8f2双折射晶体;
20.或用泡生法在化合物熔体中生长晶体:将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,从步骤b制得的熔体的上方下籽晶,以0.1-10℃/h的速率降温,使晶体生长5-15小时,缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长,如此重复,待晶体生长停止后,即得到li2kb5o8f2双折射晶体;
21.或用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部,再将步骤a制备的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至500-750℃,恒温10-120小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以1-10mm/天的速度降低坩埚,同时,保持生长温度不变,或以3℃/h最快的降温速率降至350℃,待生长结束后,再以5-10℃/h的速率快速降至室温,即得到li2kb5o8f2双折射晶体;
22.所述高温熔液法生长氟硼酸锂钾晶体,具体操作按下列步骤进行:
23.a、按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至400-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;
含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4;
24.b、将步骤a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.1-6混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至450-700℃,恒温5-120小时,得到混合熔液;所述助熔剂为kf,h3bo3,b2o3,pbo或pbf2;
25.c、制备籽晶:将步骤b得到的混合熔液置于单晶炉中,以0.1-2℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5-10℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
26.d、生长晶体:将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,从步骤b制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加2-20rpm的晶转,以0.1-3℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到li2kb5o8f2双折射晶体;
27.所述真空封装法生长氟硼酸锂钾晶体的具体操作按下列步骤进行:
28.a、按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至400-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4;
29.b、将步骤a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂为kf,h3bo3,b2o3,pbo或pbf2按摩尔比1∶0.1-6混合均匀,装入石英管中,高温密封后置于马弗炉中,升温至500-700℃,恒温50-120小时,然后以0.1-3℃/h的速率降温至350℃,再以5-10℃/h的速率快速降温至室温,即得到li2kb5o8f2双折射晶体;
30.所述水热法生长氟硼酸锂钾晶体的具体操作按下列步骤进行:
31.a、按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至400-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4;
32.b、将步骤a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为8-11;
33.c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
34.d、将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至150-350℃,恒温5-8天,再以5-20℃/天的降温速率降至室温,即得到li2kb5o8f2双折射晶体;
35.所述室温溶液法生长氟硼酸锂钾晶体的具体操作按下列步骤进行:
36.a、按摩尔比li:k∶b∶f=2∶1∶5∶2将含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至400-600℃,恒温24-120小时,即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末,所述含li化合物为libo2、lif或libf4;含k化合物为kf、kbo2或kbf4;含b化合物为h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4;含f为化合物lif、libf4、kf或kbf4;
37.b、将步骤a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入20-100ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为8-11,用滤纸过滤得到混合溶液;
38.c、将步骤b得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,
在室温下静置5-20天;
39.d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
40.e、选择步骤d中质量较好的籽晶,将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中,在室温下静置生长10-30天,即得到li2kb5o8f2双折射晶体。
41.所述氟硼酸锂钾双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
42.所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。
43.所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
44.本发明所述氟硼酸锂钾双折射晶体的制备方法,在制备过程中所用的容器为铂金坩埚,铱坩埚,陶瓷坩埚,石英管,锥形瓶,烧杯,内衬为聚四氟乙烯内衬或装有铂金套管的不锈钢内衬的水热釜。当容器为石英管时,密封之前需要抽真空,避免反应过程中原料挥发使石英管炸裂。当容器为锥形瓶或烧杯,须先用酸将容器清洗干净,再用去离子水润洗,晾干。
45.本发明所述的氟硼酸锂钾晶体的制备方法,在制备过程中所用的电阻炉为马弗炉或干燥箱。
46.采用本发明所述的氟硼酸锂钾双折射晶体的制备方法,通过该方法获得大尺寸的li2kb5o8f2双折射晶体,使用大尺寸坩埚或容器,并延长晶体的生长周期,则可获得相应大尺寸的晶体li2kb5o8f2,在该li2kb5o8f2双折射晶体的生长中晶体易长大透明无包裹,具有生长速度快,成本低,容易获得大尺寸晶体等优点。
47.采用本发明所述的氟硼酸锂钾双折射晶体的制备方法,获得的大尺寸li2kb5o8f2晶体,根据晶体的结晶学数据,将晶体毛胚定向,按所需角度、厚度和截面尺寸切割晶体,该li2kb5o8f2晶体具有透光波段达深紫外区,物化性能稳定,不易潮解,易于加工和保存等优点。
附图说明
48.图1为本发明化合物li2kb5o8f2的粉末xrd谱图;
49.图2为本发明li2kb5o8f2晶体的结构图;
50.图3为本发明化合物li2kb5o8f2双折射率曲线图;
51.图4为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图,其中1为入射光,2为o光,3为e光,4为光轴,5为li2kb5o8f2晶体;
52.图5为本发明光隔离器示意图,其中6为透光方向;
53.图6为本发明光束位移器示意图,其中2为o光,3为e光,4为光轴,7为光轴面。
具体实施方式
54.以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是,下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制,任何在本发明基础上做出的改进都不违背本发明精神。本发明所用原料或设备,如无特殊说明,均是商业上可以购买得到的。
55.实施例1
56.制备化合物:
57.按反应式:2libo2+kbf4+2h3bo3→
li2kb5o8f2+2h2o+2hf,采用固相反应法合成化合物li2kb5o8f2:
58.将libo2,kbf4,h3bo3按摩尔比2:1:2混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至450℃,恒温72小时,即得到化合物li2kb5o8f2。
59.实施例2
60.制备化合物:
61.按反应式:2lif+kbo2+4h3bo3→
li2kb5o8f2+6h2o,采用固相反应法合成化合物li2kb5o8f2:
62.将lif,kbo2,h3bo3按摩尔比2:1:4混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至350℃,恒温24小时,即得到化合物li2kb5o8f2。
63.实施例3
64.制备化合物:
65.按反应式:2lif+kbo2+2b2o3→
li2kb5o8f2,采用固相反应法合成化合物li2kb5o8f2:
66.将lif,kbo2,b2o3按摩尔比2:1:2混合均匀,装入铂金坩埚,置于马弗炉中升温至600℃,恒温120小时,即得到化合物li2kb5o8f2。
67.实施例4
68.制备化合物:
69.按反应式:2libf4+kf+3h3bo3→
li2kb5o8f2+7hf+h2o,采用真空封装法合成化合物li2kb5o8f2:
70.将libf4,kf,h3bo3按摩尔比2:1:3混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,以10℃/h的速率升温至400℃,恒温24小时,即得到化合物li2kb5o8f2。
71.实施例5
72.制备化合物:
73.按反应式:2libf4+kbo2+2h3bo3→
li2kb5o8f2+6hf,采用真空封装法合成化合物li2kb5o8f2:
74.将libf4,kbo2,h3bo3按摩尔比2:1:2混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,以5℃/h的速率升温至350℃,恒温72小时,即得到化合物li2kb5o8f2。
75.实施例6
76.制备化合物:
77.按反应式:libo2+lif+kf+b2o3→
li2kb5o8f2,采用真空封装法合成化合物li2kb5o8f2:
78.将libo2,lif,kf,b2o3按摩尔比1:1:1:1混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,以8℃/h的速率升温至600℃,恒温72小时,即得到化合物li2kb5o8f2。
79.实施例7
80.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
81.将实施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至550℃,恒温10小时,得到混合熔体;
82.将得到的混合熔体以0.1℃/h的速率温度缓慢降至300℃,再以5℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
83.采用提拉法生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从装有制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转,以1mm/天的速度提拉籽晶,以0.1℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为13mm
×
16mm
×
11mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
84.实施例8
85.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
86.将实施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至500℃,恒温120小时,得到混合熔体;
87.将得到的混合熔体以2℃/h的速率温度缓慢降至200℃,再以10℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
88.采用提拉法生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从装有制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加20rpm的晶转,以10mm/天的速度提拉籽晶,以10℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为17mm
×
16mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
89.实施例9
90.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
91.将实施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至700℃,恒温50小时,得到混合熔体;
92.将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降至350℃,再以8℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
93.采用提拉法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转,以5mm/天的速度提拉籽晶,同时以1℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为14mm
×
15mm
×
13mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
94.实施例10
95.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
96.将实施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至550℃,恒温80小时,得到混合熔体;
97.将得到的混合熔体以0.5℃/h的速率缓慢降至300℃,再以7℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
98.采用提拉法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转,以8mm/天的速度提拉籽晶,同时以5℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为16mm
×
15mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
99.实施例11
100.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
101.将实施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至500℃,恒温40小时,得到混合熔体;
102.将得到的混合熔体以1.5℃/h的速率缓慢降至250℃,再以6℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
103.采用提拉法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加12rpm的晶转,以3mm/天的速度提拉籽晶,同时以2℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为16mm
×
14mm
×
13mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
104.实施例12
105.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
106.将实施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至700℃,恒温60小时,得到混合熔体;
107.将得到的混合熔体以2℃/h的速率缓慢降至350℃,再以7℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
108.采用提拉法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔体的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转,以3mm/天的速度提拉籽晶,同时以4℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为15mm
×
12mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
109.实施例13
110.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
111.按照实施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至550℃,恒温100小时,得到混合熔体;
112.将得到的混合熔体以1.5℃/h的速率缓慢降至300℃,再以8℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
113.采用泡生法生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从装有制得的混合熔体的上方下籽晶,以0.1℃/h的速率降温,使晶体生长5小时,缓慢提升晶体但不脱离液面,继续生长,如此重复3次,待晶体生长停止后,即得到尺寸为15mm
×
14mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
114.实施例14
115.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
116.将实施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至500℃,恒温10小时,得到混合熔体;
117.将得到的混合熔体以0.1℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
118.采用泡生法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的熔体的上方下籽晶,以0.5℃/h的速率降温,使晶体生长8小时,缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长,如此重复3次,待晶体生长停止后,即得到尺寸为14mm
×
15mm
×
13mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
119.实施例15
120.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
121.将实施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至700℃,恒温20小时,得到混合熔体;
122.将得到的混合熔体以2℃/h的速率缓慢降至350℃,再以7℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
123.采用泡生法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的熔体的上方下籽晶,以1℃/h的速率降温,使晶体生长6小时,缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长,如此重复3次,待晶体生长停止后,即得到尺寸为16mm
×
13mm
×
11mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
124.实施例16
125.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
126.将实施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至550℃,恒温55小时,得到混合熔体;
127.将得到的混合熔体以1.5℃/h的速率缓慢降至300℃,再以9℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
128.采用泡生法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的熔体的上方下籽晶,以10℃/h的速率降温,使晶体生长9小时,缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长,如此重复3次,待晶体生长停止后,即得到尺寸为13mm
×
14mm
×
12mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
129.实施例17
130.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
131.将实施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至500℃,恒温80小时,得到混合熔体;
132.将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降至300℃,再以10℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
133.采用泡生法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的熔体的上方下籽晶,以0.1℃/h的速率降温,使晶体生长6小时,缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长,如此重复3次,待晶体生长停止后,即得到尺寸为13mm
×
14mm
×
17mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
134.实施例18
135.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
136.将实施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至700℃,恒温40小时,得到混合熔体;
137.将得到的混合熔体以1.5℃/h的速率缓慢降至350℃,再以6℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
138.采用泡生法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的熔体的上方下籽晶,以温度2℃/h的速率降温,使晶体生长11小时,缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长,如此重复3次,待晶体生长停止后,即得到尺寸为17mm
×
13mm
×
16mm的
li2kb5o8f2双折射晶体。
139.实施例19
140.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
141.将实施例1制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至550℃,恒温10小时,得到混合熔体;
142.将得到的混合熔体以2℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
143.采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将得到的籽晶放在坩埚底部,再将得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至650℃,恒温10小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以1mm/天的速度降低坩埚,以3℃/h的降温速率降至350℃,待生长结束后,再以10℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为15mm
×
18mm
×
13mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
144.实施例20
145.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
146.将实施例2制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至500℃,恒温6小时,得到混合熔体;
147.将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
148.采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将得到籽晶放在坩埚底部,再将制备的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至450℃,恒温20小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以3mm/天的速度降低坩埚,同时,保持生长温度不变,待生长结束后,再以5℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为10mm
×
11mm
×
15mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
149.实施例21
150.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
151.将实施例3制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至650℃,恒温30小时,得到混合熔体;
152.将得到的混合熔体以0.1℃/h的速率缓慢降至300℃,再以7℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
153.采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将制备的籽晶放在坩埚底部,再将制备的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至670℃,恒温40小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以4mm/天的速度降低坩埚,以3℃/h最快降温速率降至300℃,待生长结束后,再以8℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为18mm
×
13mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
154.实施例22
155.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
156.将实施例4制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至510℃,恒温60时,得到混合熔体;
157.将得到的混合熔体以0.5℃/h的速率缓慢降至200℃,再以9℃/h的速率快速降至
室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
158.采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将制备的籽晶放在坩埚底部,再将制备的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至550℃,恒温60小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以5mm/天的速度降低坩埚,同时,保持生长温度不变,待生长结束后,再以7℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为14mm
×
16mm
×
13mm的li2kb5o8f2双折射晶体;
159.实施例23
160.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
161.将实施例5制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至520℃,恒温65小时,得到混合熔体;
162.将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降至300℃,再以6℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
163.采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将制备的籽晶放在坩埚底部,再将制备的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至550℃,恒温100小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以9mm/天的速度降低坩埚,以3℃/h最快的降温速率降至310℃,待生长结束后,再以10℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为17mm
×
15mm
×
11mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
164.实施例24
165.熔体法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
166.将实施例6制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末装入铂金坩埚,置于马弗炉中,升温至680℃,恒温10小时,得到混合熔体;
167.将得到的混合熔体以2℃/h的速率缓慢降至310℃,再以10℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
168.采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体:将制备的籽晶放在坩埚底部,再将制备的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩埚中,然后将铂金坩埚密封,将生长炉温度升至700℃,恒温10小时,调整坩埚位置使籽晶微熔,然后以1mm/天的速度降低坩埚,同时,保持生长温度不变,待生长结束后,再以10℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为15mm
×
19mm
×
17mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
169.实施例25
170.高温熔液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
171.按摩尔比1∶0.1将实施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂kf混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至500℃,恒温120小时,得到混合熔液;
172.制备籽晶:将得到的混合熔液置于单晶炉中,以0.1℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
173.生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转,以0.1℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为22mm
×
21mm
×
13mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
174.实施例26
175.高温熔液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
176.按摩尔比1∶0.5将实施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂h3bo3混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至400℃,恒温10小时,得到混合熔液;
177.制备籽晶:将得到的混合熔液置于单晶炉中,以0.5℃/h的速率缓慢降至150℃,再以7℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
178.生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转,以0.5℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为24mm
×
25mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
179.实施例27
180.高温熔液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
181.按摩尔比1∶1将实施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂b2o3混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至700℃,恒温20小时,得到混合熔液;
182.制备籽晶:将得到的混合熔液置于单晶炉中,以1℃/h的速率缓慢降至350℃,再以8℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
183.生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转,以1℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为26mm
×
23mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体;
184.实施例28
185.高温熔液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
186.按摩尔比1∶2将实施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂pbo混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至550℃,恒温100小时,得到混合熔液;
187.制备籽晶:将得到的混合熔液置于单晶炉中,以1.5℃/h的速率缓慢降至300℃,再以9℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
188.生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转,以2℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为20mm
×
25mm
×
14mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
189.实施例29
190.高温熔液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
191.按摩尔比1∶1将实施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂pbf2混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至510℃,恒温5小时,得到混合熔液;
192.制备籽晶:将得到的混合熔液置于单晶炉中,以2℃/h的速率缓慢降至300℃,再以5℃/h的速率快速降温至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
193.生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加20rpm的晶转,以3℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为16mm
×
15mm
×
15mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
194.实施例30
195.高温熔液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
196.按摩尔比1∶6将实施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂b2o3混合均匀,再装入铂金坩埚中,升温至680℃,恒温90小时,得到混合熔液;
197.制备籽晶:将得到的混合熔液置于单晶炉中,以0.1℃/h的速率缓慢降至350℃,再
以6℃/h的速率快速降至室温,得到li2kb5o8f2籽晶;
198.生长晶体:将得到的籽晶固定于籽晶杆上,从制得的混合熔液的上方下籽晶,通过晶体生长控制仪施加12rpm的晶转,以3℃/h的速率降温,待晶体生长停止后,即得到尺寸为18mm
×
14mm
×
16mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
199.实施例31
200.真空封装法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
201.按摩尔比1∶3将实施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂h3bo3混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,升温至550℃,恒温120小时,然后以0.1℃/h的速率降温至300℃,再以5℃/h的速率快速降温至室温,即得到尺寸为3mm
×
4mm
×
2mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
202.实施例32
203.真空封装法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
204.按照摩尔比1∶6将实施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂h3bo3混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,升温至500℃,恒温100小时,然后以0.2℃/h的速率降温至300℃,再以6℃/h的速率快速降温至室温,即得到尺寸为4mm
×
5mm
×
3mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
205.实施例33
206.真空封装法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
207.按照摩尔比1∶3将实施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂b2o3混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,升温至700℃,恒温90小时,然后以0.5℃/h的速率降至350℃,再以7℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为4mm
×
3mm
×
2mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
208.实施例34
209.真空封装法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
210.按照摩尔比1∶0.1将实施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂kf混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,升温至550℃,恒温50小时,然后以1℃/h的速率降至300℃,再以8℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为4mm
×
4mm
×
3mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
211.实施例35
212.真空封装法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
213.按照摩尔比1∶0.5将实施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂pbo混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,升温至510℃,恒温60小时,然后以0.8℃/h的速率降至300℃,再以6℃/h的速率快速降至室温,即得到尺寸为6mm
×
3mm
×
4mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
214.实施例36
215.真空封装法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
216.按照摩尔比1∶0.5将实施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末与助熔剂pbf2混合均匀,装入φ40mm的石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1
×
10-3
pa,高温密封后置于马弗炉中,升温至500℃,恒温120小时,然后以3℃/h的速率降至150℃,再以10℃/h的速率快
速降至室温,即得到尺寸为4mm
×
5mm
×
4mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
217.实施例37
218.水热法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
219.将实施例1制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为8;
220.将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
221.将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至150℃,恒温8天,再以20℃/天的降温速率降至室温,即得到尺寸为4mm
×
3mm
×
2mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
222.实施例38
223.水热法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
224.将实施例2制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为9;
225.将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
226.将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至180℃,恒温6天,再以15℃/天的降温速率降至室温,即得到尺寸为4mm
×
6mm
×
2mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
227.实施例39
228.水热法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
229.将实施例3制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为10;
230.将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
231.将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至200℃,恒温7天,再以18℃/天的降温速率降至室温,即得到尺寸为3mm
×
4mm
×
3mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
232.实施例40
233.水热法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
234.将实施例4制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为11;
235.将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
236.将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至220℃,恒温8天,再以10℃/天的降温速率降至室温,即得到尺寸为3mm
×
4mm
×
5mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
237.实施例41
238.水热法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
239.将实施例5制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为8;
240.将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
241.将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至250℃,恒温5天,再以15℃/天的降温速率降至室温,即得到尺寸为3mm
×
4mm
×
2mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
242.实施例42
243.水热法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
244.将实施例6制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理,使其充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为11;
245.将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100ml的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
246.将高压反应釜放置在恒温箱内,升温至240℃,恒温6天,再以8℃/天的降温速率降至室温,即得到尺寸为6mm
×
3mm
×
4mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
247.实施例43
248.室温溶液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
249.将实施例1制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入20ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为8,用滤纸过滤得到混合溶液;
250.将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,在室温下静置5天;
251.待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
252.选择质量较好的籽晶,将其悬挂于制得的混合溶液中,在室温下静置生长30天,即得到尺寸为9mm
×
8mm
×
6mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
253.实施例44
254.室温溶液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
255.将实施例2制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入30ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为9,用滤纸过滤得到混合溶液;
256.将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,在室温下静置8天;
257.待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
258.选择质量较好的籽晶,将其悬挂于制得的混合溶液中,在室温下静置生长10天,即得到尺寸为6mm
×
8mm
×
7mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
259.实施例45
260.室温溶液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
261.将实施例3制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入50ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为10,用滤纸过滤得到混合溶液;
262.将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,在室温
下静置12天;
263.待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
264.选择质量较好的籽晶,将其悬挂于制得的混合溶液中,在室温下静置生长15天,即得到尺寸为9mm
×
7mm
×
7mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
265.实施例46
266.室温溶液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
267.将实施例4制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入60ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为11,用滤纸过滤得到混合溶液;
268.将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,在室温下静置15天;
269.待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
270.选择质量较好的籽晶,将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中,在室温下静置生长20天,即得到尺寸为8mm
×
7mm
×
8mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
271.实施例47
272.室温溶液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
273.将实施例5制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入70ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为8,用滤纸过滤得到混合溶液;
274.将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,在室温下静置18天;
275.待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
276.选择质量较好的籽晶,将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中,在室温下静置生长22天,即得到尺寸为5mm
×
8mm
×
8mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
277.实施例48
278.室温溶液法生长li2kb5o8f2双折射晶体:
279.将实施例6制备得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中,加入80ml去离子水,然后超声波处理使充分混合溶解,用hf和koh调节ph值为9,用滤纸过滤得到混合溶液;
280.将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中,用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率,在室温下静置20天;
281.待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,得到籽晶;
282.选择质量较好的籽晶,将其悬挂于制得的混合溶液中,在室温下静置生长25天,即得到尺寸为7mm
×
7mm
×
6mm的li2kb5o8f2双折射晶体。
283.实施例49
284.将实施例7-48得到的任意一种li2kb5o8f2双折射晶体用于制备楔形双折射晶体,
如图4所示,光束位移器如图6所示,加工一个双折射晶体如图4所示,令其光轴面与棱成一角度θ,如图6a所示,当自然光垂直入射后,可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光,如图6b所示,分别是o光和e光,双折率越大,两束光可以分开的越远,便于光束的分离。
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