1.本发明涉及建造材料技术领域，尤其涉及一种超细铁尾矿尾泥基采空区充填料及其制备方法。
背景技术：
2.铁尾矿是铁矿厂选矿过程中产生的固体废弃物，是固体废弃物的主要组成，约占固体废弃物的80％以上，铁尾矿大量堆积会侵占大量耕地、林地等土地资源，而且还会破坏植被、引起沙尘、造成土地荒漠化及严重的环境污染，不仅如此铁尾矿长期大量堆存还容易发生尾矿库溃坝事故，造成极大的安全隐患。因此迫切需要提出一种能够大量使用铁尾矿尾泥的方法。
3.矿山采空区也是伴随着采矿产生，具有极大安全隐患。充填法是解决采空区常用的方法，而充填材料制备是施工过程中最重要的环节之一。铁尾矿由于粒度较细，可以作为细骨料添加在充填料当中。将铁尾矿作为细骨料用于采空区充填料可以实现两者互为资源利用化，取得良好的生态和经济效益。
4.然而，随着铁矿石品位的下降，选铁产生的铁尾矿尾泥粒度越来越低，对铁尾矿尾泥用于采空区充填料提出了新的要求。申请号为201510876040.7的专利用铁尾矿、高炉粒化矿渣、钢渣地聚水泥、二水石膏、早强剂氯化钠制备了一种矿山充填料；申请号为202110057818.7的专利提出了一种含极细尾泥的膏体充填料及其制备方法和应用，用超细尾泥作为细骨料，转炉钢渣、脱硫石膏、脱硫灰作为胶凝材料。然而对于粒度更低的超细尾泥用作采空区充填料，用以上方法最终的流动性能与力学性能很难达到充填要求，因此以上专利提供的方法并不适用于比以上专利中提到的铁尾矿粒度更小的情况。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种超细铁尾矿尾泥基采空区充填料及其制备方法。
6.本发明的一种超细铁尾矿尾泥基采空区充填料，包括如下质量百分数原料：
7.超细尾泥质量分数50％～70％；
8.粗骨料质量分数11％～25％；
9.普通硅酸盐水泥质量分数11％～15％；
10.磷石膏质量分数3％～7％，粉煤灰质量分数3％～7％；
11.减水剂为硅酸盐水泥、磷石膏和粉煤灰质量之和的1％～2％；
12.早强剂为硅酸盐水泥、磷石膏和粉煤灰质量之和的0.5％；
13.上述原料与水混合后的质量浓度在65％～71％之间。
14.进一步的，所述超细铁尾矿尾泥d10为1.46μm～2.29μm，d50为5.13～13.18μm，d97为21.33～48.29μm。
15.进一步的，所述粗骨料粒径不大于5mm。
16.进一步的，所述早强剂包括氯化钠和\或甲酸钙。
17.进一步的，所述减水剂为聚羧酸高效减水剂。
18.上述的一种超细铁尾矿尾泥基采空区充填料的制备方法，使用前，将超细铁尾矿尾泥烘干破碎后待用，按设计质量比例称取尾泥、水泥、磷石膏、粉煤灰、粗骨料及早强剂与减水剂，按质量浓度称取水，搅拌均匀后浇筑。
19.本发明具有如下有益效果：
20.1、本发明针对超细尾泥的特点，选用硅酸盐水泥、磷石膏、粉煤灰作为胶凝材料，硅酸盐水泥水化反应生成的钙矾石间会形成大量孔隙结构，超细尾泥具有较低的粒度，作为细骨料可以均匀地填充在水泥水化形成的钙矾石间隙及粗骨料间隙中。磷石膏在水泥水化反应过程中会发生分解生成无水石膏填充在钙矾石间隙中，粉煤灰在水化作用下生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，也可以填充在钙矾石间隙中。最终超细尾泥与水泥、磷石膏、粉煤灰的水化反应产物和粗骨料结合形成稳定致密的结构，提高抗压强度。
21.2、本发明针对超细尾泥的特点，选用了早强剂与减水剂。超细尾泥的粒度极细，为了保证充填料具有较好的流动度的同时使充填料具有较高的早强效果，按一定质量分数添加了早强剂与减水剂。
22.3、本发明提出了一种将超细尾泥用于采空区充填料的方法，本发明使用了大量的超细尾泥，同时还使用了磷石膏与粉煤灰这两种固体废弃物，不仅解决了超细尾泥、磷石膏、粉煤灰长期堆存造成的危害，同时用于采空区充填料，做到了废物资源利用化，环保价值极高。本发明所制备的充填料具有较好的流动度与抗压强度，可以满足采空区充填料的要求。
23.4、本发明提出了一种将超细尾泥用于采空区充填料的方法，工艺简单，制备过程中不需要特殊的保护，且对环境友好、无污染。
具体实施方式
24.以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
25.实施例采用的超细铁尾矿尾泥元素组成及质量比例如表1所示。
26.实施例1：
27.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
28.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥50％，粗骨料21％，普通硅酸盐水泥15％、磷石膏7％、粉煤灰7％、减水剂1％、早强剂0.5％。
29.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取71％。
30.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
31.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为232mm。
32.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.632mpa，二十八天抗压强度为1.049mpa。
33.实施例2：
34.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
35.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥50％，粗骨料23％，普通硅酸盐水泥13％、磷石膏7％、粉煤灰7％、减水剂1％、早强剂0.5％。
36.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取65％。
37.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
38.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为233mm。
39.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.452mpa，二十八天抗压强度为0.755mpa。
40.实施例3：
41.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
42.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥50％，粗骨料25％，普通硅酸盐水泥11％、磷石膏7％、粉煤灰7％、减水剂2％、早强剂0.5％。
43.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取67％。
44.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
45.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为240mm。
46.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.398mpa，二十八天抗压强度为0.811mpa。
47.实施例4：
48.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
49.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥60％，粗骨料17％，普通硅酸盐水泥13％、磷石膏5％、粉煤灰5％、减水剂1％、早强剂0.5％。
50.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取69％。
51.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
52.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为225mm。
53.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.451mpa，二十八天抗压强度为0.921mpa。
54.实施例5：
55.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
56.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥70％，粗骨料13％，普通硅酸盐水泥
11％、磷石膏3％、粉煤灰3％、减水剂1％、早强剂0.5％。
57.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取67％。
58.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
59.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为232mm。
60.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.237mpa，二十八天抗压强度为0.622mpa。
61.对比例1：
62.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
63.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥80％，粗骨料9％，普通硅酸盐水泥9％、磷石膏1％、粉煤灰1％、减水剂1％、早强剂0.5％。
64.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取65％。
65.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
66.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为222mm。
67.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.226mpa，二十八天抗压强度为0.286mpa。
68.对比例2：
69.本实施例提供一种超细尾泥用于采空区充填料的方法，具体制备流程如下：
70.(1)按如下比例称取原料：超细铁尾矿尾泥90％，粗骨料5％，普通硅酸盐水泥5％、减水剂1％、早强剂0.5％。
71.(2)将以上原料加水后搅拌均匀，质量浓度取60％。
72.(3)将混合均匀的料浆注入70.7mm*70.7mm*70.7mm的标准三联试模内，振实，用保鲜膜覆盖，静置一昼夜至两昼夜后脱模。
73.(4)根据gb/t 2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，使用电动跳桌仪测试充填料流动度为220mm。
74.(5)根据jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》，在设定温度为24℃
±
2℃、湿度在90％以上的恒温恒湿箱养护七天、二十八天，测得七天抗压强度为0.042mpa，二十八天抗压强度为0.112mpa。
75.表1超细铁尾矿尾泥元素组成及质量比例
76.compoundsio2caofe2o3mgoal2o3so3k2ona2obaotio2p2o5wt％27.2215.4312.0910.937.275,602.270.5190.3710.3620.187
77.表2磷石膏元素组成及质量比例
78.compoundcassikfealpnatifsrmgwt％55.1930.147.692.071.671.20.6080.4770.3020.2260.1590.124
79.以上未涉及之处，适用于现有技术。虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。