一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺的制作方法

文档序号:33271822发布日期:2023-02-24 18:38阅读:66来源:国知局

1.本发明涉及钼酸生产技术领域,具体为一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺。


背景技术:

2.现代科学技术的进步,人类对高新材料的需求越来越离不开石油和化学工业的发展,其中催化剂的使用对石油工业和化学工业飞速发展,发挥了巨大作用,随着催化剂使用时间的延长,由于中毒、烧结和热失活、结焦和堵塞从而引起催化剂自身组分、结构发生了变化,最终会导致催化剂活性下降或失效而无法继续使用,不得不更换新的催化剂,这样就产生了大量的废催化剂,而现有的很多企业都会从含钼废催化剂中提取钼酸来供企业使用,以此减少生产成本,但是生产出来的钼酸纯度低下,无法直接进行使用,导致钼酸需要利用其他设备进行再次处理,不但增加成本,还会降低钼酸的生产质量。


技术实现要素:

3.本发明的目的在于提供一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺,其生产方法包括以下步骤:
5.(1)称取适量的含钼废催化剂进行取样分析,然后加入催化剂进行焙烧,随后进行冷却粉碎;
6.(2)将上述得到的含钼废催化剂颗粒利用筛网进行筛分,可得到含钼废催化剂粉末;
7.(3)准备适量的氨水和双氧水在容器中进行混合搅拌,随后倒入反应釜中,然后将上述的含钼废催化剂粉末依次倒入反应釜中进行反应处理;
8.(4)随后转移至盛放容器中进行固液分离,分离后可得到反应产物和钼酸溶液;
9.(5)将上述钼酸溶液加入至蒸发釜中,加入片状氢氧化钠进行过滤,过滤后得到的上清液进行常压蒸发,得到结晶体并加入纯水至溶液澄清状态;
10.(6)将上述溶液中加入硝酸,对得到的溶液固液分离、沉淀除杂后得到高纯度钼酸。
11.优选的,所述在步骤(2)中采用50-80目的筛网进行筛分,同时步骤(1)中焙烧温度为700-950℃,焙烧时间为5-10小时。
12.优选的,所述在步骤(5)中加入片状氢氧化钠后控制钼酸盐溶液的ph值为8-14之间。
13.优选的,所述在步骤(5)中蒸发釜中保持温度为20-30℃,同时过滤时所采用的筛网目数为50目。
14.优选的,所述在步骤(6)中加入过程中控制溶液的温度在70-80℃,溶液的ph值达
到1且溶液呈微黄时,搅拌3-6min。
15.与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
16.1、本发明通过在回收制备的工艺中添加钼酸溶液加入至蒸发釜中,加入片状氢氧化钠进行过滤,可以使沉淀上吸附的杂质进入洗涤液,从而达到提高沉淀纯度的目的,避免影响沉淀的溶解度,从而达到提高钼酸沉淀纯度的目的。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
18.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺,其生产方法包括以下步骤:
19.(1)称取适量的含钼废催化剂进行取样分析,然后加入催化剂进行焙烧,随后进行冷却粉碎;
20.(2)将上述得到的含钼废催化剂颗粒利用筛网进行筛分,可得到含钼废催化剂粉末;
21.(3)准备适量的氨水和双氧水在容器中进行混合搅拌,随后倒入反应釜中,然后将上述的含钼废催化剂粉末依次倒入反应釜中进行反应处理;
22.(4)随后转移至盛放容器中进行固液分离,分离后可得到反应产物和钼酸溶液;
23.(5)将上述钼酸溶液加入至蒸发釜中,加入片状氢氧化钠进行过滤,过滤后得到的上清液进行常压蒸发,得到结晶体并加入纯水至溶液澄清状态;
24.(6)将上述溶液中加入硝酸,对得到的溶液固液分离、沉淀除杂后得到高纯度钼酸。
25.实施例一:
26.一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺,其生产方法包括以下步骤:
27.(1)称取适量的含钼废催化剂进行取样分析,然后加入催化剂进行焙烧,焙烧温度为700℃,焙烧时间为5小时,随后进行冷却粉碎;
28.(2)将上述得到的含钼废催化剂颗粒采用50目的筛网进行筛分,可得到含钼废催化剂粉末;
29.(3)准备适量的氨水和双氧水在容器中进行混合搅拌,随后倒入反应釜中,然后将上述的含钼废催化剂粉末依次倒入反应釜中进行反应处理;
30.(4)随后转移至盛放容器中进行固液分离,分离后可得到反应产物和钼酸溶液;
31.(5)将上述钼酸溶液加入至蒸发釜中,加入片状氢氧化钠进行过滤,加入片状氢氧化钠后控制钼酸盐溶液的ph值为9,过滤后得到的上清液进行常压蒸发,蒸发釜中保持温度为20℃,得到结晶体并加入纯水至溶液澄清状态;
32.(6)将上述溶液中加入硝酸,加入过程中控制溶液的温度在70℃,溶液的ph值达到1且溶液呈微黄时,搅拌3min,对得到的溶液固液分离、沉淀除杂后得到高纯度钼酸。
33.实施例二:
34.一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺,其生产方法包括以下步骤:
35.(1)称取适量的含钼废催化剂进行取样分析,然后加入催化剂进行焙烧,焙烧温度为800℃,焙烧时间为6小时,随后进行冷却粉碎;
36.(2)将上述得到的含钼废催化剂颗粒采用60目的筛网进行筛分,可得到含钼废催化剂粉末;
37.(3)准备适量的氨水和双氧水在容器中进行混合搅拌,随后倒入反应釜中,然后将上述的含钼废催化剂粉末依次倒入反应釜中进行反应处理;
38.(4)随后转移至盛放容器中进行固液分离,分离后可得到反应产物和钼酸溶液;
39.(5)将上述钼酸溶液加入至蒸发釜中,加入片状氢氧化钠进行过滤,加入片状氢氧化钠后控制钼酸盐溶液的ph值为10,过滤后得到的上清液进行常压蒸发,蒸发釜中保持温度为25℃,得到结晶体并加入纯水至溶液澄清状态;
40.(6)将上述溶液中加入硝酸,加入过程中控制溶液的温度在75℃,溶液的ph值达到1且溶液呈微黄时,搅拌4min,对得到的溶液固液分离、沉淀除杂后得到高纯度钼酸。
41.实施例三:
42.一种从含钼废催化剂中回收制备钼酸的生产工艺,其生产方法包括以下步骤:
43.(1)称取适量的含钼废催化剂进行取样分析,然后加入催化剂进行焙烧,焙烧温度为950℃,焙烧时间为10小时,随后进行冷却粉碎;
44.(2)将上述得到的含钼废催化剂颗粒采用80目的筛网进行筛分,可得到含钼废催化剂粉末;
45.(3)准备适量的氨水和双氧水在容器中进行混合搅拌,随后倒入反应釜中,然后将上述的含钼废催化剂粉末依次倒入反应釜中进行反应处理;
46.(4)随后转移至盛放容器中进行固液分离,分离后可得到反应产物和钼酸溶液;
47.(5)将上述钼酸溶液加入至蒸发釜中,加入片状氢氧化钠进行过滤,加入片状氢氧化钠后控制钼酸盐溶液的ph值为14,过滤后得到的上清液进行常压蒸发,蒸发釜中保持温度为30℃,得到结晶体并加入纯水至溶液澄清状态;
48.(6)将上述溶液中加入硝酸,加入过程中控制溶液的温度在80℃,溶液的ph值达到1且溶液呈微黄时,搅拌6min,对得到的溶液固液分离、沉淀除杂后得到高纯度钼酸。
49.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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