一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法

本发明涉及晶体生长，尤其涉及一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法。

背景技术：

1、单晶金刚石具有优异的机械、热、光学和电子性能，已成为前沿应用中不可或缺的功能材料，例如基于色心的量子光学器件、强大的微波电子设备、辐射探测器、散热材料、拉曼激光器光学器件、x射线光学器件等。为了充分发挥这种材料的潜力，需要生长高质量的英寸级单晶金刚石。

2、目前国际上采用同质外延和异质外延来制备大尺寸单晶金刚石。同质外延虽然可以复制衬底获得高质量的单晶金刚石外延层，但受到衬底尺寸的约束，不能满足半导体器件对单晶金刚石尺寸的要求。即使近些年比较热门的马赛克拼接法克服了衬底尺寸的限制，但拼接生长过程中也存在拼接缝隙不能完全合并、界面出现严重位错和缺陷等问题，影响外延单晶金刚石晶片质量。如中国专利cn112391680a公开了在两个籽晶侧面加工成梯形榫接口之后拼接生长，但是生长的单晶金刚石外延层的拼接缝处质量仍然较差。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法，能够提高拼接生长的单晶金刚石外延层的晶体质量。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法，包括以下步骤：将多片单晶金刚石衬底进行拼接，得到拼接衬底；

4、通入氢气和甲烷，利用化学气相沉积法在所述拼接衬底表面生长单晶金刚石外延层；停止通入甲烷，通入氧气对新生长的单晶金刚石外延层进行刻蚀，待刻蚀完后停止通入氧气，通入甲烷继续生长单晶金刚石外延层；交替进行刻蚀和生长，直至得到目标厚度的单晶金刚石外延层。

5、优选的，每次生长的条件包括：功率独立地为2～5kw，拼接衬底的温度独立地为800～1000℃，生长压力独立地为120～160torr，氢气流量独立地为300～500sccm，甲烷流量独立地为氢气流量的2～10％，生长时间独立地为0.5～12h。

6、优选的，每次刻蚀的条件包括：功率独立地为2～5kw，拼接衬底的温度独立地为800～1000℃，生长压力独立地为120～160torr，氢气流量独立地为300～500sccm，氧气流量独立地为氢气流量的0.25～2％，刻蚀时间独立地为0.5～4h。

7、优选的，每片单晶金刚石衬底均为(100)取向，且上下表面与(100)晶面偏离度不超过±2°。

8、优选的，所述拼接衬底中任意相邻两片单晶金刚石衬底的间距不超过100μm。

9、优选的，所述拼接衬底中任意两片单晶金刚石衬底的高度差小于10μm。

10、优选的，每片单晶金刚石衬底的表面粗糙度小于50nm，侧面粗糙度小于100nm。

11、优选的，第一次生长单晶金刚石外延层前，先使用氢氧等离子体对拼接衬底刻蚀5～60min。

12、本发明提供了一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法，包括以下步骤：将多片单晶金刚石衬底进行拼接，得到拼接衬底；通入氢气和甲烷，利用化学气相沉积法在所述拼接衬底表面生长单晶金刚石外延层；停止通入甲烷，通入氧气对新生长的单晶金刚石外延层进行刻蚀，待刻蚀完后停止通入氧气，通入甲烷继续生长单晶金刚石外延层；交替进行刻蚀和生长，直至得到目标厚度的单晶金刚石外延层。

13、本发明交替进行生长-刻蚀-生长，可以有效减少拼接缝处的生长缺陷，在生长过程中通过刻蚀可以定期对非晶碳、多晶金刚石等进行刻蚀。同时在刻蚀过程中可以对缺陷，位错等进行实时修正，使得单晶金刚石的拼接缝自然弥合，显著提高拼接缝处单晶生长质量。

技术特征：

1.一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：将多片单晶金刚石衬底进行拼接，得到拼接衬底；

2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，每次生长的条件包括：功率独立地为2～5kw，拼接衬底的温度独立地为800～1000℃，生长压力独立地为120～160torr，氢气流量独立地为300～500sccm，甲烷流量独立地为氢气流量的2～10％，生长时间独立地为0.5～12h。

3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，每次刻蚀的条件包括：功率独立地为2～5kw，拼接衬底的温度独立地为800～1000℃，生长压力独立地为120～160torr，氢气流量独立地为300～500sccm，氧气流量独立地为氢气流量的0.25～2％，刻蚀时间独立地为0.5～4h。

4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，每片单晶金刚石衬底均为(100)取向，且上下表面与(100)晶面偏离度不超过±2°。

5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述拼接衬底中任意相邻两片单晶金刚石衬底的间距不超过100μm。

6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述拼接衬底中任意两片单晶金刚石衬底的高度差小于10μm。

7.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，每片单晶金刚石衬底的表面粗糙度小于50nm，侧面粗糙度小于100nm。

8.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，第一次生长单晶金刚石外延层前，先使用氢氧等离子体对拼接衬底刻蚀5～60min。

技术总结
本发明提供了一种提高单晶金刚石外延层晶体质量的生长方法，属于晶体生长技术领域。本发明将多片单晶金刚石衬底进行拼接，得到拼接衬底；通入氢气和甲烷，利用化学气相沉积法在所述拼接衬底表面生长单晶金刚石外延层；停止通入甲烷，通入氧气对新生长的单晶金刚石外延层进行刻蚀，待刻蚀完后停止通入氧气，通入甲烷继续生长单晶金刚石外延层；交替进行刻蚀和生长，直至得到目标厚度的单晶金刚石外延层。本发明交替进行生长‑刻蚀‑生长，可以有效减少拼接缝处的生长缺陷，在生长过程中通过刻蚀可以定期对非晶碳、多晶金刚石等进行刻蚀，同时可以对缺陷，位错等进行实时修正，使得单晶金刚石的拼接缝自然弥合，显著提高拼接缝处单晶生长质量。

技术研发人员：王启亮,李根壮,牟草源,朱盈,李柳暗,李红东,吕宪义,邹广田
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13