一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法

一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法
技术领域
1.本发明涉及bi2s3晶体合成技术领域，特别是涉及一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法。


背景技术：

2.bi2s3是一种重要的半导体材料，其独特的物理化学性质受到广泛关注。bi2s3晶体材料的特性在一定程度上由其粒度大小与形貌特征决定，因而制备形貌独特的bi2s3晶体材料并探索其性能具有重要意义。
3.利用溶液法制备超薄的半导体晶体是材料科学中最重要的研究前沿之一，国内外对此进行了大量的研究。目前采用的方法大多为油相法，但是此方法往往需要用到很多有毒的有机溶剂，不便于推广使用。水热法提供了特殊的物化环境，使前驱体在溶液中得以充分溶解，并形成过饱和溶液，通过成核、结晶等步骤，最终生长成bi2s3晶体颗粒。利用水热法易制得通过传统方法难以得到的产物，且制得的晶体颗粒纯度高、结晶度高、形貌易于调控，目前为止，很多具有特殊形貌结构的bi2s3晶体都已经被国内外科学家合成出来，但是尚没有关于具有由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的任何文献报道。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，合成工艺简单，生产成本低，便于推广应用，制得的梭状bi2s3晶体增加了bi2s3晶体形貌结构的多样性，进而增加了光催化、光学探测、红外窗口、制备太阳能电池及制造热电感应器等领域中半导体的获取来源。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，包括如下步骤：
6.步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液，所述含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者混合硫源，所述表面活性剂为pvp-k30和pvp-k90的复配体，所述溶剂包括水、异丙醇和丙酮；
7.步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品若干次，并使用真空烘箱烘干后制得梭状bi2s3晶体。
8.优选的，所述表面活性剂复配的摩尔比为pvp-k30：pvp-k90＝1：0.5～1：4。
9.优选的，所述含硫前驱体复配的摩尔比为还原谷胱甘肽：半胱氨酸＝1：3～3：1。
10.优选的，所述含铋前驱体包括五水硝酸铋和氯化铋。
11.优选的，所述含铋前驱体与所述含硫前驱体的摩尔比为1：1.6～1：4，所述含铋前驱体与所述表面活性剂的摩尔比为1：2.25～1：9。
12.优选的，步骤2中的反应温度为150℃～220℃，反应时间为1.5h～4h。
13.优选的，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品1～2次。
晶体。
30.实施例3
31.步骤一、将1mmol氯化铋，0.4mmol半胱氨酸，1.2mmol还原谷胱甘肽，pvp-k30 4.5mmol，pvp-k90 4.5mmol溶于80ml水中制得溶液；
32.步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为220℃，反应1.5h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状bi2s3晶体。
33.实施例4
34.步骤一、将1mmol氯化铋，1.2mmol半胱氨酸，0.4mmol还原谷胱甘肽，pvp-k30 1mmol，pvp-k90 4mmol溶于80ml水中制得溶液；
35.步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为195℃，反应2h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状bi2s3晶体。
36.实施例5
37.步骤一、将1mmol五水硝酸铋，0.8mmol半胱氨酸，0.8mmol还原谷胱甘肽，pvp-k30 1.5mmol，pvp-k90 0.75mmol溶于80ml水中制得溶液；
38.步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为160℃，反应4h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状bi2s3晶体。
39.实施例6
40.步骤一、将1mmol五水硝酸铋，4mmol还原谷胱甘肽，pvp-k30 4mmol，pvp-k90 4mmol溶于80ml丙酮中制得溶液；
41.步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为220℃，反应1.5h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状bi2s3晶体。
42.实施例7
43.步骤一、将1mmol氯化铋，2.5mmol半胱氨酸，pvp-k30 1mmol，pvp-k904mmol溶于80ml异丙醇中制得溶液；
44.步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为195℃，反应1.5h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状bi2s3晶体。
45.因此，本发明采用上述结构的由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，合成工艺简单，生产成本低，便于推广应用，制得的梭状bi2s3晶体增加了bi2s3晶体形貌结构的多样性，增加了光催化、光学探测、红外窗口、制备太阳能电池、制造热电感应器等应用领域中半导体的获取来源。
46.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。


技术特征：
1.一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液，所述含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者的混合硫源，所述表面活性剂为pvp-k30和pvp-k90的复配体，所述溶剂包括水、异丙醇和丙酮；步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品若干次，并使用真空烘箱烘干后制得梭状bi2s3晶体。2.根据权利要求1所述的一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：所述表面活性剂复配的摩尔比为pvp-k30：pvp-k90＝1：0.5～1：4。3.根据权利要求2所述的一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：所述含硫前驱体复配的摩尔比为还原谷胱甘肽：半胱氨酸＝1：3～3：1。4.根据权利要求3所述的一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：所述含铋前驱体包括五水硝酸铋和氯化铋。5.根据权利要求4所述的一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：所述含铋前驱体与所述含硫前驱体的摩尔比为1：1.6～1：4，所述含铋前驱体与所述表面活性剂的摩尔比为1：2.25～1：9。6.根据权利要求5所述的一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：步骤2中的反应温度为150℃～220℃，反应时间为1.5h～4h。7.根据权利要求6所述的一种由纳米片组成的梭状bi2s3晶体的合成方法，其特征在于：用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品1～2次。

技术总结
本发明公开了一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，包括如下步骤：步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液，含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者混合硫源，表面活性剂为PVP-K30和PVP-K90的复配体；步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，并使用真空烘箱烘干后制得梭状Bi2S3晶体。本发明采用上述一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，合成工艺简单，生产成本低，便于推广应用，制得的梭状Bi2S3晶体增加了Bi2S3晶体形貌结构的多样性，增加了光催化、光学探测、红外窗口、制备太阳能电池及制造热电感应器等领域中半导体的获取来源。的获取来源。的获取来源。


技术研发人员：陆华 金秀月 童舒之 陈飞 俞登元
受保护的技术使用者：浙大宁波理工学院
技术研发日：2022.12.01
技术公布日：2023/3/14