颗粒料的装料、熔料及复投的方法与流程

1.本技术实施例涉及半导体材料制备领域，特别涉及一种颗粒料的装料、熔料及复投的方法。


背景技术：

2.直拉法单晶拉制是利用籽晶从熔体拉出单晶的方法。将原料装在坩埚内加热熔化。将一个切成特定晶向的籽晶的端部，浸入溶体并使其略有熔化。然后，控制温度，缓慢地将籽晶垂直提升，拉出的液体固化为单晶。
3.目前在直拉法单晶拉制中，采用的加料工艺流程依次为料筒装料、挂料及加料。但由于流化床法自身的生产工艺原因，颗粒硅中氢含量相比块状硅要高，在后端拉棒环节受热容易生产跳硅，即氢跳现象，从而对单晶炉热场的使用寿命和拉棒的稳定性和质量产生不利影响，氢跳发生导致溅硅后对热场部件有一定损伤，同时还会影响拉晶状态。
4.申请内容
5.本技术实施方式的目的在于提供一种颗粒料的装料、熔料及复投的方法，利用这种加料方法在加入颗粒料的过程中对加料工艺进行调整，从而极大程度上减缓氢跳现象的发生。
6.为解决上述技术问题，本技术的实施方式提供了一种颗粒料的装料、熔料及复投的方法，包括：将第一质量的颗粒料铺置于坩埚底部；在所述第一质量的颗粒料上方装入块料，所述块料与所述坩埚侧壁之间留有间隔空间；在所述间隔空间内以及所述块料的上方铺置碎料，以使所述碎料完全覆盖所述块料和所述第一质量的颗粒料；其中，所述块料的等效直径大于所述碎料的等效直径大于所述第一质量的颗粒料的等效直径；熔料。
7.本技术实施方式提供的颗粒料的装料、熔料及复投方法，其中针对颗粒料的装料、熔料过程，通过在颗粒料的上方依次加入块料和碎料，在装入块料过程中，使块料与坩埚侧壁之间留有间隔空间。在装入碎料过程中，使碎料完全覆盖块料和颗粒料，如此，由于块料的等效直径大于碎料的等效直径，碎料的等效直径又大于颗粒料的等效直径，位于坩埚底部的颗粒料就被块料和碎料完全覆盖，从而极大程度上减缓了氢跳现象的发生。
附图说明
8.一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
9.图1是本技术实施例提供的颗粒料的装料、熔料及复投的方法的流程图一；
10.图2是本技术实施例提供的加料完成后颗粒料、块料和碎料在坩埚内的示意图；
11.图3是本技术实施例提供的颗粒料的装料、熔料及复投的方法的流程图二；
12.图4是本技术实施例提供的颗粒料的装料、熔料及复投的方法中复投过程的应用示意图一；
13.图5是本技术实施例提供的颗粒料的装料、熔料及复投的方法中复投过程的应用示意图二；
14.图6是本技术实施例提供的颗粒料的装料、熔料及复投的方法中复投过程的应用示意图三；
15.图7是本技术实施例提供的颗粒料的装料、熔料及复投的方法中复投过程的应用示意图四。
具体实施方式
16.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本技术的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本技术各实施方式中，为了使读者更好地理解本技术而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本技术所要求保护的技术方案。
17.本技术的一实施方式涉及一种颗粒料的装料、熔料及复投的方法，其中，如图1所示，装料、熔料的过程具体包括如下步骤。
18.步骤101：将第一质量的颗粒料铺置于坩埚底部。
19.具体地，将第一质量的颗粒料铺置于坩埚底部时，可以使颗粒料平均铺放，即坩埚内各位置处的颗粒料铺设厚度大致相同，以便于后续装入的块料和碎料完全覆盖住颗粒料，为减缓后续熔料时发生氢跳现象奠定有利基础。
20.步骤102：在第一质量的颗粒料上方装入块料，块料与坩埚侧壁之间留有间隔空间。
21.具体地，在颗粒料上方继续装入块料并使块料与坩埚侧壁保持一定距离，即坩埚内边缘位置的颗粒料未被块料接触覆盖，坩埚内非边缘位置的颗粒料被块料完全接触并覆盖。
22.步骤103：在间隔空间内以及块料的上方铺置碎料，以使碎料完全覆盖块料和第一质量的颗粒料。
23.具体地，在装入块料后，继续在块料与侧壁的间隔空间内和块料上方铺设碎料，而块料的等效直径大于碎料的等效直径大于颗粒料的等效直径，因此碎料可以完全覆盖住块料和颗粒料。即通过等效直径大于颗粒料且小于块料的碎料既覆盖住颗粒料，又包裹住块料，以使坩埚侧壁和最上层均被碎料完全填充。其中等效直径是指一个不规则颗粒的某一物理特性与同量的球形颗粒相同或相远时，即用当球形颗粒的直径去代表这个实际颗粒的直径。
24.如图2所示，为加料完成后颗粒料、块料和碎料在坩埚内的示意图。也就是说，本技术通过等效直径不同但均大于颗粒料的块料和碎料，使坩埚内边缘位置的颗粒料被碎料完全接触并覆盖、非边缘位置的颗粒料被块料和碎料完全接触并覆盖。如此，无论坩埚内哪个位置的颗粒料熔化产生氢气，都能被碎料和块料压住覆盖，极大程度上减缓了氢跳现象的发生。
25.步骤104：熔料。
26.本实施例中，关于复投的方法步骤，可以参考现有复投料的相关方法，也可以在现有复投料的相关方法的基础上进行改进，本实施例对此过程不做限定。
27.与相关技术比较，本实施例针对颗粒料的装料、熔料过程，通过在颗粒料的上方依次加入块料和碎料，在装入块料过程中，使块料与坩埚侧壁之间留有间隔空间。在装入碎料过程中，使碎料完全覆盖块料和颗粒料，如此，由于块料的等效直径大于碎料的等效直径，碎料的等效直径又大于颗粒料的等效直径，位于坩埚底部的颗粒料就被块料和碎料完全覆盖，从而极大程度上减缓了氢跳现象的发生。
28.本发明的另一实施方式涉及一种颗粒料的装料、熔料及复投方法，本实施方式是对前述实施方式的改进，改进之处在于：对颗粒料、块料和碎料的加料过程涉及的加料位置、加料流程、加料参数进行补充，并对熔料过程涉及的参数进行补充。
29.在一实施例中，将第一质量的颗粒料铺置于坩埚底部，包括但不局限于：将第一质量的颗粒料由坩埚底部铺置到坩埚底部与坩埚的侧壁之间衔接的位置。也就是说，初装颗粒料时，要使颗粒料位于坩埚弧形底部位置而不超出底部与侧壁的衔接位置，即颗粒料位于坩埚r角以下位置。
30.在一实施例中，在第一质量的颗粒料上方装入块料，包括但不局限于：在第一质量的颗粒料上方居中位置装入块料，块料与坩埚侧壁之间留有等间隔空间。另外，块料到坩埚侧壁的最小正对距离可以大于碎料的等效直径。具体地，在装入块料时，使块料位于坩埚内居中位置且与侧壁距离相等，如此可以使后续装碎料时，碎料可以均匀分布在块料周围，均匀包裹住块料。
31.在一实施例中，如图3所示，在第一质量的颗粒料上方装入块料之后，且在间隔空间内以及块料的上方铺置碎料之前，还可包括：在块料上方装入与第一质量的颗粒料相同等效直径的第二质量的颗粒料，以使第二质量的颗粒料填充块料的内部间隙。即整个加料的顺序依次是颗粒料(第一质量)、块料、颗粒料(第二质量)和碎料。通过等效直径小于块料的颗粒料去填充块料之间的缝隙。
32.另外，在第二次装入颗粒料时，要求第二质量在第一质量与第二质量的质量和中的占比不大于20％。即用较小质量的颗粒料去填充块料之间的间隙，以使第二次填充的颗粒料也能被块料和碎料完全覆盖，比如：第一次装入100-130kg的颗粒料，第二次装入20-30kg的颗粒料去填充块料之间的间隙。
33.在一实施例中，块料的直径大于200mm不大于250mm；碎料的直径大于10mm不大于100mm；颗粒料的直径大于1mm不大于2mm。本实施例中通过将块料的等效直径设置为三种料(块料、碎料、颗粒料)中最大的，将碎料的直径设置为大于颗粒料而不大于块料，使得块料和碎料覆盖在颗粒料上时达到很好的防止颗粒料发生氢跳的效果。
34.在一实施例中，颗粒料的总重量占待熔料总重量的占比不大于30％。具体地，颗粒料的总装量需小于等于坩埚内所有颗粒料、块料和碎料重量之和的30％。比如：先在坩埚底部装入100-130kg的颗粒料，然后再装入120-150kg的块料，装完块料之后在其上方填充20-30kg颗粒料，最后装入200-260kg的碎料，即第一次和第二次装入的颗粒料的总重量(120-160kg)占待熔料重量(440-570kg)比重不大于30％。本实施例对于颗粒料的具体重量不做限制，只要符合上述占比条件即可，应用时可以根据实际情况进行调整。
35.本实施例通过设置颗粒料与待熔料总重量的比例关系来限制颗粒料加入的相对重量，使得有足够的块料和碎料来覆盖颗粒料，从而最大程度上减缓氢跳现象。
36.在一实施例中，熔料时，将主加热功率设定为不小于100kw且不大于115kw，底加功
率设定为不小于80kw且不大于90kw，炉压设定为不小于6torr且不大于11torr，氩气流量设定为不小于75l/min且不大于100l/min。具体地，主加热器设置在坩埚周围，底加热器设置在坩埚下方，在整个加料过程中，主加热功率设置范围为100-115kw，底加热功率设置范围为80-90kw。炉压设置范围为6torr-11torr，氩气流量设定范围为75l/min-100l/min。
37.本实施例，通过调整主加热功率、底加热功率、炉压和氩气流量，能够在更好地熔化坩埚内的料的同时，降低氢跳发生的概率。
38.在一实施例中，如果在熔料过程中发生液体飞溅，则将氩气流量升至200l/min，坩埚的埚位下降至预设下限位置，主加功率降低至80kw；待液体停止飞溅，将氩气流量、坩埚的埚位和主加热功率调整回发生液体飞溅初始时的状态值。
39.具体地，例如：在熔料过程中发生液体飞溅现象，则立即将氩气流量由150l/min升至200l/min，埚位由0下降至预设下限位置，主加热功率由100kw降低至80kw。液体停止飞溅(氢跳现象消失)后，在将氩气流量调整回150l/min，埚位调整回0，主加热功率调整回100kw。
40.本技术的另一实施方式涉及一种颗粒料的装料、熔料及复投的方法，本实施方式是对前述实施方式的改进，改进之处在于：对复投过程进行补充。
41.在一实施例中，复投过程中，待加料包括颗粒料和等效直径大于颗粒料的碎料和块料，颗粒料存放在位于第二至倒数第二中的至少一个顺位的料筒中，且存放颗粒料的料筒中按出料顺序依次为碎料、颗粒料和块料存放待加料；其中，每个存放颗粒料的料筒中，颗粒料的重量的占比不大于70％；按顺位依次将料筒中的待加料加入到坩埚中进行熔料。
42.具体地，在加入第一顺位料筒中的待加料时，坩埚内的初装料已经全部熔化为液体，且坩埚内温度较高，为避免出现氢跳现象，第一顺位的料筒中不存放颗粒料。将颗粒料存放在位于第二至倒数第二中的至少一个顺位的料筒中，当倒数第二顺位的料筒中的待加料也加入坩埚后，意味着此次待加料中的所有颗粒料都已经投放完毕，颗粒料已经在坩埚中开始熔化，为避免后续坩埚升温导致氢跳，最后一顺位的料筒中只存放等效粒径大于颗粒料的料，加入后可以覆盖在前一顺位料筒加入的颗粒料之上，更进一步防止氢跳。
43.除第一顺位和最后一顺位料筒外，存放颗粒料的料筒中按出料顺序依次为碎料、颗粒料和块料存放待加料，其中，碎料和块料的等效粒径均大于颗粒料。同一料筒中，先加入碎料可以相应降低坩埚内的温度，紧接着加入颗粒料，在颗粒料后接着加入块料用来覆盖前面加入的颗粒料，可以一定程度上缓解氢跳。每个料筒中，颗粒料的占比不能超过60％，后续的块料才能对颗粒料起到有效的覆盖作用。例如图4所示，当待加料总量为500kg时，第一顺位与第五顺位(最后一顺位)料筒中存放的全部都是块料，第三顺位料筒与第四顺位料筒中各存放了60kg颗粒料，则第三顺位料筒与第四顺位料筒中各自至少存放待加料的总量应为100kg，且第二、三、四顺位的料筒中出料顺序依次均为碎料、颗粒料和块料。
44.在按顺位依次将料筒中的待加料加入到坩埚中进行熔料时，全部待加料按照料筒的排放顺序，依次加入坩埚中。但每个顺位的料筒中的待加料加入坩埚后，都要熔化至少指定时间后，或者根据坩埚内料的形态达到预设状态时才能加入下一顺位料筒中的待加料。
45.进一步地，待加料中的所述颗粒料存放在位于第二至倒数第二中的位于中间顺位或者位于两端顺位的至少一个料筒中，或者平均存放在位于第二至倒数第二的所有顺位的料筒中。
46.具体地，颗粒料只要满足：不存放在第一顺位料筒和最后一顺位料筒中，且存放颗粒料的料筒中颗粒料占比至多为该料筒中待加料总重量的60％即可。颗粒料可以存放在位于第二至倒数第二中的位于中间顺位或者位于两端顺位的至少一个料筒中，或者平均存放在位于第二至倒数第二的所有顺位的料筒中。例如，如图5所示，颗粒料总重量为120kg时，颗粒料可以在第二、四顺位料筒中各存放30kg，在第三顺位料筒中存放60kg；或者在第二、三、四顺位料筒中各存放40kg(图中未示出)。如图6所示，颗粒料重量为70kg时，颗粒料可以存放在第二、三顺位料筒中，第一、四、五顺位料筒中全部存放块料。如图7所示，在颗粒料重量为40kg时，可以全部存放在第二顺位料筒中，其余料筒中全部装块料。在实际应用中，颗粒料具体如何分配重量存放，本技术不作具体限制，分配时只要满足上述颗粒料存放条件即可。
47.本实施例通过灵活设置颗粒料存放位置，将颗粒料存放在位于第二至倒数第二中的位于中间顺位或者位于两端顺位的至少一个料筒中，或者平均存放在位于第二至倒数第二的所有顺位的料筒中均可。达到在加料过程中加入颗粒料时可以根据颗粒料实际重量灵活调整其分布的效果。
48.本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本技术的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本技术的精神和范围。