六氟磷酸钠及其重结晶方法与流程

本发明涉及一种六氟磷酸钠及其重结晶方法。

背景技术：

1、六氟磷酸钠(化学式：napf6)，是一种无机化合物，无色结晶性粉末。对空气和二氧化碳敏感，相对密度2.36919。储存时应注意防潮，多储存在密闭的容器中，放置阴凉、干燥、通风良好的地方，远离不相容的物质。腐蚀性物品，吸入、皮肤接触及吞食有害，实验过程中应穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。六氟磷酸钠主要应用于制取其他六氟磷酸盐(六氟磷酸锂等)，也可用作钠离子电池电解液的钠盐。

2、目前，针对市场现有六氟磷酸钠多以粉末状呈现(粒径在0.1mm以下)，且具有以下几个特点：1、化学品的刺激性气味大；吸湿性强，导致其流动性差，易粘连结块；3、纯度低，生产成本高。

技术实现思路

1、本发明提供了一种六氟磷酸钠及其重结晶方法，可以有效解决上述问题。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供一种六氟磷酸钠的重结晶方法，包括以下步骤：

4、s1，提供六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂，其中，所述六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂的水份控制在20ppm以下，所述第一溶剂为六氟磷酸钠粉末的良溶剂，所述第二溶剂为六氟磷酸钠粉末的不良溶剂，且所述第一溶剂和所述第二溶剂互不相溶；

5、s2，将所述六氟磷酸钠粉末溶解于所述第一溶剂形成饱和溶液；

6、s3，将所述饱和溶液用碱性溶液脱酸调至中性，其中，所述碱性溶液为非水溶液；

7、s4，将所述第二溶剂加入脱酸后的饱和溶液中重结晶得到固体沉淀；

8、s5，将所述固体沉淀过滤并干燥，得到重结晶后的六氟磷酸钠。

9、本发明还进一步提供一种通过上述方法获得的六氟磷酸钠，所述六氟磷酸钠为长方体，粒径在0.90×0.40×0.4mm以上颗粒占固体产物的45％以上，且纯度大于等于99.9％。

10、本发明的有益效果是：六氟磷酸钠及其重结晶方法具有如下优点，其一、本发明的溶剂来源广泛，工艺简单，产物易于分离，产率较高可以达到90％以上。其二、本发明的六氟磷酸钠晶粒更大，不易吸潮，从而不易黏连结块，流动性好、易于储存、运输，更有利于实现后续的机械化生产。

技术特征：

1.一种六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，所述第一溶剂选自碳酸二甲酯、二甲亚砜及其混合物。

3.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，所述第二溶剂选自正戊烷、环己烷、己烷及其混合物。

4.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，在步骤s2中，所述将六氟磷酸钠粉末溶解于所述第一溶剂形成饱和溶液的步骤包括：

5.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，在步骤s3中，所述将饱和溶液用碱性溶液脱酸调至中性的步骤包括：

6.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，在步骤s4中，所述将第二溶剂加入脱酸后的饱和溶液中重结晶得到固体沉淀的步骤包括：

7.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，在步骤s41之后，还进一步包括：

8.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的重结晶方法，其特征在于，所述六氟磷酸钠粉末的纯度为98.0wt％以上。

9.一种六氟磷酸钠，其特征在于，所述六氟磷酸钠为通过权利要求1-7任一项所述的方法获得，所述六氟磷酸钠为长方体，粒径在0.90×0.40×0.4mm以上颗粒占固体产物的45％以上，且纯度大于等于99.9％。

技术总结
本发明提供了一种六氟磷酸钠及其重结晶方法。所述方法包括：S1，提供六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂，其中，所述六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂的水份控制在20ppm以下，所述第一溶剂为六氟磷酸钠粉末的良溶剂，所述第二溶剂为六氟磷酸钠粉末的不良溶剂，且所述第一溶剂和所述第二溶剂互不相溶；S2，将所述六氟磷酸钠粉末溶解于所述第一溶剂形成饱和溶液；S3，将所述饱和溶液用碱性溶液脱酸调至中性，其中，所述碱性溶液为非水溶液；S4，将所述第二溶剂加入脱酸后的饱和溶液中重结晶得到固体沉淀；S5，将所述固体沉淀过滤并干燥，得到重结晶后的六氟磷酸钠。

技术研发人员：肖雯倩,詹秀玲,傅艳琼,刘滨
受保护的技术使用者：福建省龙德新能源有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11