六氟磷酸钠的制备方法与流程

本发明涉及一种六氟磷酸钠的制备方法。

背景技术：

1、近两年技术进步显著，在储能、低端动力领域应用空间较大。锂电池性能优异一直是主导的电池体系，但2021年中以来碳酸锂价格飙升，锂电池成本大幅提升，给产业链带来压力，从而企业寻求新材料体系进行突破，钠电池因为天然的成本优势而成为首选，大规模量产后成本有望降低至0.5元/wh(pack)，相较于10万/吨碳酸锂下的磷酸铁锂电池仍具成本优势；同时碳酸钠对应的国内供给充足，供应链更为安全；随着各方在钠电上的研发投入，钠电研发进展快速，钠电池技术及材料逐步具备产业化的可能，同时钠离子行业标准制定在即，预计年底钠电池技术和材料体系有望基本定型，2023年为钠电产业化元年，实现小批量出货，2024年实现大批量量产，规模有望达到30gwh，预计未来首先取代铅酸电池，并逐渐切入a00级电动车和储能领域，我们预计2025年钠电池全球需求超100gwh，未来有望成为锂电池的一个有效补充。

2、电解质钠盐方面，拥有大半径阴离子，阴阳离子间缔合作用弱的钠盐是较好的选择，其能保证足够的钠盐溶解度和离子传输性能。钠盐可分为含氟钠盐(napf6、nafsi等)和不含氟钠盐(nabf4、naclo4等)两条路线，目前主流路线为napf6，六氟磷酸钠是体积较大的离子化合物，其不稳定、易分解，易溶于低烷基醚、腈、酮、醇、酰胺类、碳酸酯类、四氢呋喃、吡啶等非质子溶剂，难溶于烷烃和苯等非极性溶剂。合成原理与lipf6类似，现阶段成熟合成工艺为无水氟化氢法，对反应条件严苛，生产设备成本高，酸度比较大。

技术实现思路

1、本发明提供了一种六氟磷酸钠的制备方法，可以有效解决上述问题。

2、本发明是这样实现的：

3、一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、s1，将干燥后的六氟磷酸锂溶解于醇溶剂中形成六氟磷酸锂溶液，其中，所述醇溶剂为c1-c3的低分子醇，所述六氟磷酸锂为湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生的不合格的六氟磷酸锂微粉；

5、s2，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应8～14小时；

6、s3，将步骤s2反应后的溶液过滤不溶物，然后在-35～-45℃下重结晶，得到白色晶体，最后减压干燥。

7、本发明的有益效果是：本发明提供的方法使用在湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生较多不合格的六氟磷酸锂微粉，采用离子交换法将六氟磷酸锂微粉转化为较纯的六氟磷酸钠，该反应采用常见溶剂，反应温度低，不使用氢氟酸和五氟化磷，工艺安全环保性好。最后，本发明的制备方法六氟磷酸钠纯度可以达到90.00％，酸度控制在80ppm以下，不溶物控制在200pmm以下。

技术特征：

1.一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述六氟磷酸锂溶液的浓度为0.5～1.5mol/l。

3.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述六氟磷酸锂溶液的浓度为0.8～1.2mol/l。

4.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应7～9小时。

5.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，在-38～-42℃下重结晶。

6.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，所述减压干燥的步骤包括：

7.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇及其混合物。

技术总结
本发明提供了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：S1，将干燥后的六氟磷酸锂溶解于醇溶剂中形成六氟磷酸锂溶液，其中，所述醇溶剂为C1‑C3的低分子醇，所述六氟磷酸锂为湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生的不合格的六氟磷酸锂微粉；S2，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应6～10小时；S3，将步骤S2反应后的溶液过滤不溶物，然后在‑35～‑45℃下重结晶，得到白色晶体，最后减压干燥。

技术研发人员：谢光明,肖雯倩,温思成,廖祥晖
受保护的技术使用者：福建省龙德新能源有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11