本发明涉及高铁酸钾生产，具体而言，涉及一种高铁酸钾的生产工艺。
背景技术：
1、高铁酸钾具有强氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等诸多功能，本身及还原产物无毒害的特点，同时在电化学性能方面具有极高的理论电量容量，因此在诸多领域具有广泛的前景。当前其主要应用可划分为两个方面，一方面用于水处理及水产养殖，另一方面用于电池研究。随着工业废水、城市废水的增加以及人类可用的淡水资源的减少，高铁酸钾的研究也越发重要。
2、目前高铁酸钾常见的的制备方法有熔融法、电解法及次氯酸盐氧化法。
3、其中，熔融法是一种最早用于高铁酸盐制备的方法，虽然产品可以较大批量地进行生产，但该方法由于反应温度太高且容易引起爆炸，反应容器腐蚀程度严重，操作难度大且危险性高，反应后续提纯工序复杂，导致存在高铁酸钾的产率低，并且制得的固体高铁酸钾纯度低等缺点，因此，目前该方法使用的不多。
4、而电解法由于电解时金属阳极表面的铁钝化会阻止阳极继续溶解，从而随着电解时间的增加，电解法制备高铁酸钾的电流效率会逐渐降低，很难维持在一个较高水平。同时该法存在电解池材料昂贵、电流效率相对较低等不足，有待进一步改进。
5、目前，次氯酸盐氧化法工艺相对成熟，并可实现规模化制备，同时湿法制备高铁酸钾具有较高产率和纯度，但由于制备过程中需要氯气，使得操作比较繁琐，同时对设备的气密性和耐腐蚀性较高要求，另外现有的流程相对较长，化学试剂消耗大，产品提纯程序繁琐，生产成本偏高，导致k2feo4市场竞争力不足。
6、因此，现急需一种较稳定的、成本较低的，同时可确保高铁酸钾纯度和产率的高铁酸钾的生产工艺和生产设备。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高铁酸钾的生产工艺，其不仅使生产过程中的生产成本大大降低，且使整个生产过程更加稳定高效，在确保产物高铁酸钾高收率的同时，还能确保高纯度。
2、本发明的实施例通过以下技术方案实现：
3、一种高铁酸钾的生产工艺，包括如下步骤：
4、s1.制备次氯酸钾
5、在浓度为30～40％的氢氧化钾溶液中，在温度35℃条件以下，通入适量的氯气制备出次氯酸钾溶液，使得制备出的次氯酸钾溶液中的次氯酸钾浓度不低于20％wt，静置冷却，分离除去沉淀后，再向溶液中加入固体氢氧化钾，使溶液中游离碱含量大于20％，冷却，分离除去沉淀后即制备出所需要的次氯酸钾溶液；
6、本发明中在制备次氯酸钾时加氢氧化钾去除氯离子，但在该过程中，存在局部温度过高致使次氯酸钾分解的弊端，因此氢氧化钾加入量越大，次氯酸钾分解量就越大。针对该问题，现有技术中，基本采用加碱至氢氧化钾饱和为止，该过程中次氯酸钾分解量十分明显；
7、因此，发明人创造性的发现在该过程中加碱至游离碱浓度至20％以上，不仅尽可能的降低了次氯酸钾的分解量，且相同条件下，本发明中所涉及到次氯酸钾的有效氯较传统的有效氯提升4％，可以氧化更多的氢氧化铁，同时，极大的降低了氢氧化钾的使用量，也减少了次氯酸钾分解，最终降低了高铁酸钾的生产成本。
8、s2.制备活性氢氧化铁
9、向35％-45％的三价铁盐溶液(如：三价铁离子的氯盐、硫酸盐、碳酸盐或硝酸盐等等中的一种或几种，本发明不做限制，较优地可选择40％的工业级三氯化铁溶液)中缓慢加入30～40％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，较优地为30％的氢氧化钠溶液，该过程温度控制在40℃以下；然后用离心机离心生成的氢氧化铁；再用工业纯水洗涤生成的氢氧化铁3～5次，离心掉水分后得到所需活性氢氧化铁；
10、本发明中所使用的氢氧化铁为现场配置，最大程度的保留了氢氧化铁的活性，使其与次氯酸钾反应程度接近百分百。而直接购买的氢氧化铁由于在制备干燥的过程中高温已使氢氧化铁失活，使得其与次氯酸钾反应程度有了明显降低。
11、同时，本发明制备活性氢氧化铁的过程中，除去了三价铁盐中的氯离子或硫酸根、硝酸根等离子，减少了体系中的副产物的量，为后续制备高铁酸钾奠定了基础，提高了高铁酸钾含量，同时缩短了过滤时间，减少了过滤过程中的分解量；
12、s3.制备高铁酸钾
13、将s2制得的活性氢氧化铁按质量比1:1-3，较优地为1:1溶于38％的氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后加入s1制得的次氯酸钾溶液，反应30-40min；
14、然后加入溶液总质量3-10％的固体氢氧化钾，反应60-70min；
15、再加入溶液总质量3％-10％的固体氢氧化钾，反应2h；
16、最后再加入溶液总质量10％～15％的固体氢氧化钾，直至体系中游离碱质量百分比大于35％即可，无需加碱至饱和，有效节省了氢氧化钾的使用量和加碱时间，同时减少了加氢氧化钾环节时局部温度过高造成的少量高铁酸钾分解的情况；加碱结束后，将温度升至30-40℃，保温30-40min；本工艺在加氢氧化钾结束后，还增加了升温保温环节，由于该阶段反应已接近尾声，反应体系中次氯酸钾浓度和氢氧化铁浓度已较低，一定程度的升温保温，可以提高次氯酸钾的氧化性，促进反应的进一步进行，加大反应程度；保温结束后，再加入溶液总质量比0.05％～0.3％的含氟离子溶液，如naf，搅拌5-10min，得到高铁酸钾粗品；除此之外，含氟离子溶液还可以是氟离子的钾盐、镁盐或钙盐等等中的一种或几种，本发明不做限制。
17、由于前期加入氢氧化钾的量过大，致使生成的高铁酸钾直接析出，然后附着在氢氧化铁表面，将氢氧化铁包裹，使氢氧化铁不能充分与次氯酸钾反应，降低了反应程度。发明人创造性地提出在加完氢氧化铁后的30min和60min后，又再一次增加了加氢氧化钾的步骤，这样不仅补充了反应过程中消耗的氢氧化钾，促使反应能够一直高效的进行下去，增大反应程度，而且通过分批加入氢氧化钾的方式，避免氢氧化钾一次加入导致快速生成高铁酸钾包裹氢氧化铁，使得反应难以继续进行的情况，即避免了生成的高铁酸钾直接析出附着在氢氧化铁表面的情况发生。
18、最重要的是，在制备高铁酸钾的过程中发明人创新性地在溶液中加入含氟离子溶液为体系中离子的稳定性及保持化学平衡起到至关重要的作用；其中氟离子能够和溶液中残留的未反应的三价铁离子生成六氟合铁酸钠，阻止了游离的三价铁离子催化分解高铁酸钾，从而有效地确保了制备的高铁酸钾的纯度和收率；
19、s4.粗品洗涤干燥：将s3得到的高铁酸钾粗品用有机溶剂洗涤，干燥后，得到高铁酸钾成品；具体地：将s3得到的高铁酸钾粗品用离心机过滤，将滤饼倒入反应釜中，加入质量比1:2-4的醚类有机溶剂(如丁醚)，搅拌30-40min，然后过滤掉醚类有机溶剂，再重复2-3次，得到滤饼；该步骤作用为除去产品中的kcl，再在滤饼中加入质量比1:5的无水醇类有机溶剂，洗涤2-3次，该步骤作用为去除产品中夹带的少量koh和水分；将所得的滤饼放入真空烘箱干燥5-8h，烘干后密封保存，防止吸潮分解变质。
20、本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
21、1、本发明高铁酸钾的制备方法不仅使生产过程中的生产成本大大降低，且使整个生产过程更加稳定高效，在确保产物高铁酸钾高收率的同时，还能确保高纯度。本发明制备方法可制备出纯度高达94％～96％的高铁酸钾产品，同时收率也可达到90％～95％，可应用于做催化剂，电池正极材料等高端领域。
22、2、本发明制备的活性氢氧化铁和次氯酸钾，最大程度的保留了氢氧化铁的活性，使其与次氯酸钾反应程度接近百分百，且减少了体系中的副产物的量，有利于提高高铁酸钾含量；且本发明制备次氯酸钾的过程中加碱至游离碱浓度至20％以上，不仅尽可能的降低了次氯酸钾的分解量，且相同条件下，本发明中所涉及到次氯酸钾的有效氯得到大幅提升，可以氧化更多的氢氧化铁，同时，极大的降低了制备过程中氢氧化钾的使用量，不仅降低了次氯酸钾分解，而且降低了高铁酸钾的生产成本。
23、3、本发明在制备高铁酸钾的过程中，通过对加氢氧化钾的时机和加氢氧化钾量的控制，即使多次加氢氧化钾都没有达到饱和，也能实现较高的高铁酸钾收率和纯度，降低氢氧化钾的用量缩短反应时间，更重要的是可以避免氢氧化钾一次加入导致快速生成高铁酸钾包裹氢氧化铁，使得反应难以继续进行的情况。
24、4、本发明在制备高铁酸钾的过程中发明人创新性地在溶液中加入含氟离子溶液为体系中离子的稳定性及保持化学平衡起到至关重要的作用；其中氟离子能够和溶液中残留的未反应的三价铁离子生成六氟合铁酸钠，阻止了游离的三价铁离子催化分解高铁酸钾，从而有效地确保了制备的高铁酸钾的纯度和收率。