三氧化钼粉体和其制造方法与流程

本发明涉及三氧化钼粉体和其制造方法。本申请基于2021年3月24日在日本提出申请的日本特愿2021-050489号要求优先权，将其内容援引于此。

背景技术：

1、专利文献1公开了基于助熔剂蒸发法的、金属氧化物的制造装置和上述金属氧化物的制造方法，使用钼化合物作为助熔剂的情况下可回收到粉体化的三氧化钼。

2、另外，专利文献2公开了纳米晶体钼混合氧化物的制造方法、该钼混合氧化物作为用于化学转化的催化剂的应用。

3、现有技术文献

4、专利文献

5、专利文献1：国际公开第2018/003481号

6、专利文献2：日本特表2011-516378号公报

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、在使用三氧化钼粉体作为硫化钼的前体时，市售的三氧化钼粉体在硫化反应性方面有困难。另外，三氧化钼的纯度高则可以得到纯度高的硫化钼，纯度低则可能生成源自杂质的硫化物。通常，硫化钼以外的硫化物的稳定性差，容易因酸、水等而分解并产生毒性高的硫化氢。因此，从保存稳定性(硫化氢的产生)的观点出发，要求纯度极高。

3、本发明是鉴于上述情况作出的，课题在于，提供适合作为硫化钼的前体的三氧化钼粉体和其制造方法。

4、用于解决问题的方案

5、本发明包括以下方式。

6、(1)一种三氧化钼粉体，其含有包含三氧化钼的晶体结构的一次颗粒的集合体，上述晶体结构包含平均微晶尺寸为50nm以下的α晶体，通过动态光散射法求出的上述一次颗粒的中值粒径d50为2000nm以下。

7、(2)根据上述(1)所述的三氧化钼粉体，其中，用荧光x射线(xrf)测定的moo3的含有比率相对于上述三氧化钼粉体的总重量为99.5质量％以上。

8、(3)根据上述(1)或(2)所述的三氧化钼粉体，其通过bet法测定的比表面积为10m2/g以上。

9、(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的三氧化钼粉体，其中，上述晶体结构还包含平均微晶尺寸为50nm以下的β晶体。

10、(5)根据上述(4)所述的三氧化钼粉体，其中，在由使用cu-kα射线作为x射线源的粉末x射线衍射(xrd)得到的谱图中，归属于moo3的β晶体的(011)面的峰强度相对于归属于moo3的α晶体的(021)面的峰强度的比(β(011)/α(021))为0.1以上。

11、(6)根据上述(5)所述的三氧化钼粉体，其中，在由使用cu-kα射线作为x射线源的粉末x射线衍射(xrd)得到的谱图中，归属于moo3的β晶体的(011)面的峰强度相对于归属于moo3的α晶体的(021)面的峰强度的比(β(011)/α(021))为10.0以下。

12、(7)根据上述(1)～(6)中任一项所述的三氧化钼粉体，其中，上述一次颗粒的形状为具有纳米等级的厚度的带状或片状。

13、(8)一种上述(1)～(7)中任一项所述的三氧化钼粉体的制造方法，其包括下述步骤：使氧化钼前体化合物气化而形成三氧化钼蒸气，将上述三氧化钼蒸气冷却。

14、(9)根据上述(8)所述的三氧化钼粉体的制造方法，其包括下述步骤：对包含氧化钼前体化合物和上述氧化钼前体化合物以外的金属化合物的原料混合物进行焙烧而使上述氧化钼前体化合物气化，形成三氧化钼蒸气，上述金属化合物相对于上述原料混合物100质量％的比率以氧化物换算计为95质量％以下。

15、发明的效果

16、根据本发明，可以提供适合作为硫化钼的前体的三氧化钼粉体和其制造方法。

技术特征：

1.一种三氧化钼粉体，其含有包含三氧化钼的晶体结构的一次颗粒的集合体，所述晶体结构包含平均微晶尺寸为50nm以下的α晶体，通过动态光散射法求出的所述一次颗粒的中值粒径d50为2000nm以下。

2.根据权利要求1所述的三氧化钼粉体，其中，用荧光x射线(xrf)测定的moo3的含有比率相对于所述三氧化钼粉体的总重量为99.5质量％以上。

3.根据权利要求1或2所述的三氧化钼粉体，其通过bet法测定的比表面积为10m2/g以上。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的三氧化钼粉体，其中，所述晶体结构还包含平均微晶尺寸为50nm以下的β晶体。

5.根据权利要求4所述的三氧化钼粉体，其中，在由使用cu-kα射线作为x射线源的粉末x射线衍射(xrd)得到的谱图中，归属于moo3的β晶体的(011)面的峰强度相对于归属于moo3的α晶体的(021)面的峰强度的比(β(011)/α(021))为0.1以上。

6.根据权利要求5所述的三氧化钼粉体，其中，在由使用cu-kα射线作为x射线源的粉末x射线衍射(xrd)得到的谱图中，归属于moo3的β晶体的(011)面的峰强度相对于归属于moo3的α晶体的(021)面的峰强度的比(β(011)/α(021))为10.0以下。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的三氧化钼粉体，其中，所述一次颗粒的形状为带状或片状。

8.一种权利要求1～7中任一项所述的三氧化钼粉体的制造方法，其包括下述步骤：使氧化钼前体化合物气化而形成三氧化钼蒸气，将所述三氧化钼蒸气冷却。

9.根据权利要求8所述的三氧化钼粉体的制造方法，其包括下述步骤：对包含氧化钼前体化合物和所述氧化钼前体化合物以外的金属化合物的原料混合物进行焙烧而使所述氧化钼前体化合物气化，形成三氧化钼蒸气，所述金属化合物相对于所述原料混合物100质量％的比率以氧化物换算计为95质量％以下。

技术总结
一种三氧化钼粉体，其含有包含三氧化钼的晶体结构的一次颗粒的集合体，上述晶体结构包含平均微晶尺寸为50nm以下的α晶体。通过动态光散射法求出的上述一次颗粒的中值粒径D50为2000nm以下。

技术研发人员：小池晃广,高榕辉,狩野佑介,袁建军
受保护的技术使用者：DIC株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16