一种碳化硅籽晶托盘、晶体生长装置及生长方法与流程

本发明属于生长sic单晶，涉及一种碳化硅籽晶托盘、晶体生长装置及生长方法。

背景技术：

1、碳化硅(sic)是最具有代表性的第三代宽禁带半导体材料，在新能源汽车、储能等领域有广泛的应用前景。用于生长sic晶体的顶部籽晶溶液法(top seeded solutiongrowth，tssg)由于其易扩径，缺陷密度低等优势受到广泛关注。采用tssg生长sic晶体的过程中，通常将si原料和助溶剂放入石墨坩埚，并进行感应加热或电阻加热，使si原料和助溶剂熔化形成溶液。石墨坩埚中的碳元素逐渐溶解于溶液中，并接近饱和浓度。位于籽晶处的溶液温度低，处于溶质过饱和状态，导致sic在籽晶上逐渐析出并生长。

2、在现有的技术中，实现sic单晶高速生长的方法通常是改变感应线圈的分布和功率，或者增加上部保温毡的开孔的孔径，使溶液形成大的温度梯度。但是这种情况下，溶液表面的温度也随之偏低，随着晶体的生长，导热效率随晶体厚度的增大而变差，而c的溶解度会随si的消耗而增大，从而容易在液面产生sic浮晶，粘附在晶体表面，阻碍sic单晶继续生长。同时，由于籽晶边缘温度过冷，容易产生裂纹。另外，生长6寸大尺寸的sic单晶，由于温度波动和溶液对流的影响，很难使整个固液界面平整，晶体形貌不易控制，长时间的晶体生长，会形成大量的包裹体。

3、因此，在晶体生长过程中，控制温度梯度，提高生长稳定性，对于晶体的形貌尺寸与晶体质量是非常重要的。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅籽晶托盘、晶体生长装置及生长方法，根据生长需要，适量通入冷却气体，增大碳化硅籽晶固液界面的温度梯度，避免sic浮晶的产生，并通过在碳化硅籽晶托盘中设置气体分流板进行分流冷却，形成合适的径向和轴向温度梯度，使得晶体形貌平滑，实现sic单晶稳定长时间的生长。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种碳化硅籽晶托盘，所述碳化硅籽晶托盘包括用于承载碳化硅籽晶的托盘本体，所述托盘本体为中空结构，所述托盘本体的内部设置有气体分流板，所述气体分流板的表面分布有若干出气通孔；

4、所述托盘本体上还设置有中空籽晶轴，所述中空籽晶轴连通所述托盘本体的内部，以向托盘本体内通入冷却气体。

5、本发明中的碳化硅籽晶托盘通过设置中空结构的托盘本体与中空籽晶轴，并将冷却气体通入，冷却效果好，且在托盘本体的内部设置气体分流板，能够很好的分流冷却气体，控制晶体径向温度梯度，从而控制晶体形貌。

6、作为本发明一个优选技术方案，分布于所述气体分流板表面的若干出气通孔的孔径由所述气体分流板的中心向外缘的方向逐渐减小。

7、优选地，所述出气通孔的孔径为4～8mm，例如可以是4.0mm、4.5mm、5.0mm、5.5mm、6.0mm、6.5mm、7.0mm、7.5mm或8.0mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

8、本发明通过在气体分流板上开设不同孔径的出气通孔，并合理调整其孔径大小与分布，以及气体分流板的设置位置，可控制各个位置的气流大小，在生长晶体过程中，能够改变固液界面径向温度分布，实现不同的温度梯度，从而有效控制晶体的形貌。

9、优选地，所述托盘本体的表面还开设有出气口，所述出气口位于所述气体分流板的下方，经过所述出气通孔的冷却气体由所述出气口排出托盘本体。

10、优选地，所述气体分流板可拆卸连接所述托盘本体的内腔壁。

11、需要说明的是，本发明对于气体分流板可拆卸连接托盘本体的方式不作具体限定或特殊要求，示例性地，可采用螺栓连接或卡扣连接，当然可以理解的是，能够实现气体分流板与托盘本体可拆卸连接的其他方式同样落入本发明的保护范围和公开范围之内，因此现有技术中已公开或新技术中未公开的其他连接方式同样可以用于本发明中。

12、作为本发明一个优选技术方案，所述托盘本体远离所述中空籽晶轴的一侧可拆卸设置有固定板，所述碳化硅籽晶粘接固定在所述固定板上。

13、本发明中冷却气体由中空籽晶轴进入托盘本体内，经过气体分流板的出气通孔实现分流，并直接对粘接有碳化硅籽晶的固定板进行冷却，再由出气口排至托盘本体的外部，提高冷却效果，有利于形成合适的温度梯度，使得晶体形貌平滑。

14、优选地，所述托盘本体、中空籽晶轴与固定板均采用石墨材质。

15、需要说明的是，本发明的碳化硅籽晶托盘可用于感应炉或者电阻炉中，生长6寸高质量sic单晶。

16、还需要说明的是，本发明对于固定板可拆卸连接托盘本体的方式不作具体限定或特殊要求，示例性地，可采用螺栓连接或卡扣连接，当然可以理解的是，能够实现固定板与托盘本体可拆卸连接的其他方式同样落入本发明的保护范围和公开范围之内，因此现有技术中已公开或新技术中未公开的其他连接方式同样可以用于本发明中。

17、第二方面，本发明提供了一种晶体生长装置，所述晶体生长装置包括生长腔室、坩埚、第一送气组件，以及第一方面所述的碳化硅籽晶托盘。

18、所述坩埚位于所述生长腔室内，所述坩埚用于容纳原料，所述托盘本体伸入所述坩埚内，使得碳化硅籽晶浸入所述原料内，所述中空籽晶轴贯穿所述生长腔室，并连接第一送气组件，所述第一送气组件用于提供冷却气体，所述冷却气体由所述中空籽晶轴进入所述托盘本体内。

19、本发明提供的晶体生长装置适用于液相晶体生长，将原料注入坩埚内，并采用碳化硅籽晶托盘将碳化硅籽晶浸入原料内，根据生长需要，适量通入冷却气体，增大碳化硅籽晶固液界面的温度梯度，而原料表面的温度基本不变，能够避免sic浮晶的产生。

20、作为本发明一个优选技术方案，所述坩埚远离所述中空籽晶轴的一侧设置有转动轴，所述转动轴贯穿所述生长腔室。

21、优选地，沿所述坩埚的外周分布有加热组件，所述加热组件用于加热所述坩埚内的原料。

22、优选地，所述加热组件包括缠绕在所述坩埚外周壁的感应加热线圈。

23、优选地，所述坩埚的外周还围设有隔热层，所述隔热层上开设有允许所述中空籽晶轴通过的导向通孔。

24、作为本发明一个优选技术方案，所述晶体生长装置还包括第二送气组件，所述第二送气组件连通所述生长腔室的内部，用于向所述生长腔室内提供保护气体。

25、优选地，所述生长腔室设置有气体入口与气体出口，所述保护气体由所述气体入口进入所述生长腔室内，并由所述气体出口排出。

26、作为本发明一个优选技术方案，所述晶体生长装置还包括第一驱动组件与第二驱动组件，所述第一驱动组件传动连接所述中空籽晶轴，所述第二驱动组件传动连接所述转动轴，所述第一驱动组件与第二驱动组件分别驱动所述中空籽晶轴与转动轴向相反方向转动。

27、第三方面，本发明提供了一种晶体生长方法，所述晶体生长方法采用第二方面所述的晶体生长装置进行碳化硅晶体的生长，所述晶体生长方法包括：

28、(ⅰ)向坩埚内注入原料，并进行加热，将固定有碳化硅籽晶的碳化硅籽晶托盘伸入坩埚内，使得碳化硅籽晶浸入原料内进行回熔；

29、(ⅱ)驱动托盘本体与坩埚向相反方向转动，并向上提升托盘本体，以使得坩埚内的原料形成弯月形液面，随后向中空籽晶轴通入冷却气体，对碳化硅籽晶进行冷却；

30、(ⅲ)继续提升托盘本体，使得碳化硅籽晶的表面生长晶体，在结束生长后停止加热。

31、本发明的晶体生长方法中，首先将碳化硅籽晶固定在碳化硅籽晶托盘上，并浸入坩埚内的原料中，进行籽晶回熔工序，以去除籽晶表面的加工损伤层；在回熔结束后，再进行晶体生长工序，将碳化硅籽晶向上提出液面，形成一定高度的弯月面，并通入冷却气体，创造合适的径向和轴向温度梯度，另外，配合碳化硅籽晶与坩埚进行旋转，使溶液温度和c浓度均匀分布，有利于进行长时间的晶体生长。

32、作为本发明一个优选技术方案，步骤(ⅰ)中，在所述加热过程中，向生长腔室内通入保护气体。

33、优选地，所述保护气体为惰性气体。

34、优选地，所述保护气体的压力为0.05～0.2mpa，例如可以是0.05mpa、0.07mpa、0.08mpa、0.09mpa、0.10mpa、0.11mpa、0.12mpa、0.13mpa、0.15mpa、0.16mpa、0.18mpa或0.20mpa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

35、优选地，经所述加热后的原料的温度为1500～2200℃，例如可以是1500、1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2100℃或2200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

36、优选地，步骤(ⅰ)中，将所述碳化硅籽晶粘接固定在所述碳化硅籽晶托盘的固定板的表面。

37、优选地，步骤(ⅰ)中，浸入所述原料后，所述碳化硅籽晶的生长面与所述原料液面之间的距离为0～10mm，例如可以是0mm、2.0mm、2.5mm、2.8mm、3.0mm、3.5mm、3.8mm、4.0mm、5.0mm、6.0mm、7.0mm、8.0mm、9.0mm或10mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

38、优选地，所述碳化硅籽晶的生长面为c面偏<11-20>4°。

39、优选地，步骤(ⅰ)中，所述回熔的时间为0.5～5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1.0h、1.2h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h、4.5h或5.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

40、作为本发明一个优选技术方案，步骤(ⅱ)中，所述托盘本体的转动速度为5～100rpm，例如可以是5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm、65rpm、70rpm、80rpm、90rpm或100rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

41、优选地，所述坩埚的转动速度为1～50rpm，例如可以是1rpm、8rpm、10rpm、12rpm、15rpm、18rpm、20rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm或50rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

42、优选地，步骤(ⅱ)中，所述冷却气体为he气。

43、优选地，所述冷却气体的流量为0.2～20l/min，例如可以是0.2l/min、0.5l/min、1l/min、2l/min、5l/min、8l/min、10l/min、12l/min、15l/min、18l/min或20l/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为1～10l/min。

44、本发明中向托盘本体内通入惰性气体he，直接冷却粘有碳化硅籽晶的固定板，并控制he的通入量，灵活控制温度梯度的大小。

45、优选地，步骤(ⅱ)中，通入所述冷却气体后，所述碳化硅籽晶与所述坩埚的内腔底部之间形成5～30℃的温度差，例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

46、优选地，步骤(ⅲ)中，所述继续提升的速度为50～2000μm/h，例如可以是50μm/h、100μm/h、200μm/h、400μm/h、500μm/h、600μm/h、800μm/h、1000μm/h、1200μm/h、1300μm/h、1500μm/h、1800μm/h或2000μm/h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为200～1000μm/h。

47、优选地，步骤(ⅲ)中，所述生长的时间为5～200h，例如可以是5h、10h、20h、30h、50h、60h、80h、100h、110h、120h、150h、180h或200h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

48、优选地，步骤(ⅲ)中，在所述生长结束后，将晶体和原料进行分离，并降温冷却。

49、本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

50、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

51、本发明提供的一种碳化硅籽晶托盘、晶体生长装置及生长方法，通过设置中空结构的托盘本体与中空籽晶轴，根据生长需要，适量通入冷却气体，增大碳化硅籽晶固液界面的温度梯度，避免sic浮晶的产生，并通过在碳化硅籽晶托盘中设置气体分流板进行冷却，形成合适的径向和轴向温度梯度，使得晶体形貌平滑，实现sic单晶稳定长时间的生长。