一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺的制作方法

本发明属于纳米材料制备，具体涉及一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺。

背景技术：

1、钛酸钡由于其优异的介电性能以及较低的介电损耗，被广泛的应用于热敏电阻器(ptcr)多层陶瓷电容器(mlcc)等多种电子器件中，是电子陶瓷领域的重要原料之一，被称为“电子陶瓷的支柱”。

2、目前，钛酸钡的主流制备方法有传统固相法、水热法和草酸法等多种制备工艺。传统固相法工艺路线清晰，成本低廉，适合进行大规模生产，然而其过高的煅烧温度(1200℃-1600℃)所导致难以避免的团聚现象导致制备的样品粉体很难满足电子陶瓷领域中微型化和集成化的需求；水热法所制备的粉体无需经过煅烧可直接加工成型，因此可以避免反应过程中高温团聚的问题，然而其过长的反应时间(>60h)和苛刻的反应条件(比如高温和高压)是阻碍产业化的重要因素；现有的草酸法由于其中间产物草酸氧钛钡易发生团聚且随陈化时间不均匀长大导致其产物粒径较难控制尺寸从而影响尺寸均一性。

3、因此，挖掘一种反应条件温和、反应时间短，且制备得到的钛酸钡能够满足电子陶瓷领域中微型化和集成化的需求的钛酸钡的制备方法是有必要。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明目的之一在于提供一种纳米级四方相钛酸钡粉末的草酸法制备工艺。该制备工艺是基于草酸法，对其中的参数进行研究调整得到的一种制备工艺，该草酸法制备工艺简单、反应条件比较温和，制备的钛酸钡粉末尺寸均一，在工业生产中有很好的应用前景。

2、为了到达上述目的，本发明可以采用以下技术方案：

3、本发明一方面提供一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其包括：(1)将钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合得混合溶液，钡盐溶液的浓度为1mol/l-2mol/l，钛盐溶液的浓度为1mol/l-2mol/l，过饱和草酸溶液的浓度为(6g-13g)/(20ml-60ml)；(2)混合溶液在60℃-120℃保温处理，反应生成草酸氧钛钡浆料；(3)将草酸氧钛钡浆料离心，弃上清，得草酸氧钛钡固体；(4)将草酸氧钛钡固体干燥，研磨得草酸氧钛钡固体粉末；(5)将草酸氧钛钡固体粉末在空气气氛下950℃-1100℃煅烧得钛酸钡粉末；(6)将钛酸钡粉末进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。

4、本发明另一方面提供一种上述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺制备得到的纳米级四方相钛酸钡粉末，其为球形或近似球形，粒径分布窄且均匀，平均粒径为85nm-214nm。

5、本发明有益效果包括：本发明提供的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺制备条件简单，易于操作，成本低廉，反应条件比较温和，且反应时间短，可批量生产，中间产物易于去除；并且通过此方法制备的钛酸钡粉末四方性(c/a)高(c/a≈1.01)，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，粒度均匀(d≈100nm)，粒径分布窄且均匀，平均粒径约为178nm。

技术特征：

1.一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，包括：(1)将钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合得混合溶液，钡盐溶液的浓度为1mol/l-2mol/l，钛盐溶液的浓度为1mol/l-2mol/l，过饱和草酸溶液的浓度为(6g-13g)/(20ml-60ml)；(2)混合溶液在60℃-120℃保温处理，反应生成草酸氧钛钡浆料；(3)将草酸氧钛钡浆料离心，弃上清，得草酸氧钛钡固体；(4)将草酸氧钛钡固体干燥，研磨得草酸氧钛钡固体粉末；(5)将草酸氧钛钡固体粉末在空气气氛下950℃-1100℃煅烧得钛酸钡粉末；(6)将钛酸钡粉末进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。

2.根据权利要求1所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，钡盐为氢氧化钡、氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种；和/或钛盐为四氯化钛。

3.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，过饱和草酸溶液的溶剂为无水乙醇、水和甲醇中一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液还包括分散剂，分散剂选自乙二醇、甲醇、pvp和peg中一种。

5.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，保温时间为3h-8h。

6.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，煅烧时间为2h-4h，升温速率为4℃/min-15℃/min。

7.根据权利要求1或2所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，步骤(6)中，球磨包括：按照：钛酸钡粉末:磨球:无水乙醇去或离子水为1:(2-10):(2-4)的质量比进行球磨。

8.根据权利要求7所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，磨球选择直径1厘米的玛瑙磨球。

9.根据权利要求1、2或8所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，其特征在于，球磨机转速设置为180转/min-240转/min，球磨时长为0.5h-60h。

10.权利要求1至9中任一权利要求所述的纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺制备得到的纳米级四方相钛酸钡粉末，其为球形或近似球形，粒径分布窄且均匀，平均粒径为85nm-214nm。

技术总结
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺。该制备工艺包括：将一定浓度钡盐溶液、钛盐溶液和过饱和草酸溶液混合；然后保温处理生成草酸氧钛钡浆料；将草酸氧钛钡浆料离心得草酸氧钛钡固体；将草酸氧钛钡固体干燥，研磨；研磨后煅烧；将煅烧后进行球磨得到纳米级四方相钛酸钡粉末。该制备工艺制备条件简单，易于操作，成本低廉，可批量生产；并且通过此方法制备的钛酸钡粉末四方性(c/a)高(c/a≈1.01)，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，粒度均匀(d≈100nm)，中间产物易于去除，粒径分布窄且均匀，平均粒径约为85nm‑214nm。

技术研发人员：钟澄,申静,胡文彬,刘杰,彭翘楚,郝天宇
受保护的技术使用者：重庆新申世纪新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13