高纯度磷酸的净化生产线的制作方法

本发明属于磷化工，特别涉及一种高纯度磷酸的净化生产线。

背景技术：

1、工业磷酸一铵(map)主要是用作灭火剂原料，同时也是生产阻燃剂聚磷酸铵的主要原料，还是一种速溶性的高效复合肥料，适用于各种作物和土壤，具有广阔的市场。工业磷酸一铵可以采用湿法磷酸与气氨反应得到，生产过程简单。如四川大学开发了以湿法磷酸为原料生产工业磷酸一铵的工艺。但是湿法磷酸中含有大量杂质，如fe3+、a13+、mg2+、so42-、sif62-等，会影响磷酸一铵晶核的形成和生长，必须采用适当的分离除杂手段除去这些离子，才能制得合格的工业磷酸一铵产品。

2、如申请号为cn201410257454.7的专利公开了一种净化湿法磷酸的萃取剂萃取湿法磷酸的方法，具体步骤如下：

3、(1)粗净化：将澄清后的湿法粗磷酸浓缩至p2o5质量分数为 30％-48％，测粗磷酸中氟离子浓度，按照其化学计量的130％加入碳酸钠脱氟，在50-70℃之间反应2-3小时后，沉降，取上层清液加入活性碳脱色，过滤，得粗净化磷酸溶液。

4、(2)萃取净化：将步骤(1)所得的粗净化磷酸溶液逆流加入萃取剂，萃取剂∶粗净化磷酸的体积比＝2-5：1，在常温下进行6-10级萃取，在粗净化磷酸入口的第六级或第七级加入硫酸，硫酸加入量按照萃余相中硫酸浓度≦9.2mol/l。

5、经上述萃取后的萃取相用溶解有碳酸钠的工业级磷酸进行四级或六级逆流洗涤，萃取相：洗涤相体积比＝15-40：l；洗涤后的萃取相溢流进入反萃槽，按照洗涤后萃取相：水相＝8-15：1的体积比加入纯净水进行四级逆流反萃取，获得的反萃液中p2o5质量分数为21.3％-41.7％；所述的净化湿法磷酸的萃取剂，其特征在于组分及质量分数为：正丁醇35％-95％，异辛醇、正丁醚、高碳酮、脂肪胺或季铵盐中的一种5％-65％；所述高碳酮为二异丁基甲酮、甲基异丁基甲酮或环己酮；所述的脂肪胺或季铵盐为：双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基叔胺、三辛胺或四甲基十二烷基苯磺酸铵。

6、(3)终净化：测定步骤(2)所得反萃液中硫酸根和氟离子浓度，加入化学计量100％的碳酸钡，反应 2-3小时后，沉降，抽取上层清液，加入活性炭脱色，过滤，将滤液浓缩到磷酸质量分数达85％，即得工业磷酸。

7、该方法存在如下问题，需要两次进行活性炭脱色；萃取和反萃级数较多，具有磷损失较多，操作复杂和成本较高等问题；同时，萃取剂和碳酸钡的成本较高。不适合工业化生产。

技术实现思路

1、针对前述问题，本发明提供了一种高纯度磷酸的净化生产线，对湿法磷酸进行纯化，使湿法磷酸产品质量达到《工业湿法净化磷酸》hg/t4069-2008标准要求，同时适合工业化生产。

2、本发明实施例提供了一种高纯度磷酸的净化生产线，包括：

3、第一浓缩装置，用于将湿法磷酸浓缩至的p2o5质量分数为42-48%得到浓缩磷酸；

4、脱氟加热器，用于将浓缩磷酸加热至115-117℃进行加热脱氟；

5、脱氟循环槽，用于与脱氟加热器组成循环；

6、脱氟器，用于接收脱氟循环槽输出的磷酸并加热至115-117℃，同时加入白碳黑进行化学脱氟；

7、脱氟酸贮槽，用于将脱氟器输出的磷酸进行澄清，上清液为脱氟磷酸送多级萃取槽；

8、多级萃取槽，用于将脱氟磷酸采用萃取剂进行萃取得到萃取磷酸；

9、澄清器，用于将萃取后的产物进行澄清，有机相为萃取磷酸送脱硫装置；

10、脱硫装置，用于先采用碳酸钙对萃取磷酸进行粗脱硫，再采用碳酸钡和硫化钠对萃取磷酸进行精脱硫，每次脱硫后均进行澄清，有机相为脱硫磷酸送洗涤塔；

11、洗涤塔，用于采用多级反萃塔输出的部分反萃酸对脱硫磷酸进行逆流洗涤，洗涤水送脱硫装置混入萃取磷酸中，有机相为洗涤磷酸送多级反萃塔；

12、多级反萃塔：用于采用脱盐水对洗涤磷酸进行反萃，有机相送多级萃取槽作为萃取剂，水相为反萃酸；一部分反萃酸送洗涤塔，另一部分反萃酸送脱色塔；

13、脱色塔，用于采用活性炭对反萃酸进行脱色得到脱色磷酸；

14、第二浓缩装置，用于将脱色磷酸进行浓缩得到高纯度磷酸。

15、其中，在多级萃取槽中，萃取温度为50-70℃；在多级反萃塔中，反萃温度为50-70℃；在脱氟加热器、脱硫装置和脱色塔中，均为趁热处理；在洗涤塔中，处理温度为室温。

16、具体地，以浓缩磷酸计，所述白碳黑的用量为15-20kg/t，所述碳酸钙的用量为18-25kg/t，所述碳酸钡的用量为1.2-2.0kg/t，所述硫化钠的用量为2.5-3.2g/t，所述活性碳的用量为5-10kg/t。

17、具体地，多级萃取槽为四级萃取槽，所述萃取剂为磷酸三丁酯与稀释剂的混合溶液，所述磷酸三丁酯与稀释剂的体积比为5-7：1，单级萃取的脱氟磷酸与萃取剂的体积比为3-5：2。

18、具体地，多级反萃塔为二级反萃塔，单级反萃的脱盐水与洗涤磷酸的体积比为1:1.2-1.8。

19、进一步地，本发明实施例提供的高纯度磷酸的净化生产线还包括：

20、压滤机，用于将脱氟酸贮槽输出的底流进行压滤，滤液送脱氟酸贮槽，滤渣送再浆槽；

21、再浆槽，用于使用湿法磷酸将滤渣进行再浆并送至湿法磷酸生产系统再利用。

22、进一步地，本发明实施例提供的高纯度磷酸的净化生产线还包括：

23、萃取剂贮槽，用于存储并添加萃取剂，将萃取剂输出至多级萃取槽；

24、再生槽，用于接收反萃后的有机相并将有机相总体积的20-40%采用naoh进行碱洗再生后作为萃取剂送至萃取剂贮槽。

25、本发明具有以下优点：

26、(1)本发明提供的生产线可以得到高纯度的磷酸，使湿法磷酸产品质量达到《工业湿法净化磷酸》hg/t4069-2008标准要求，基本上可以达到优等品的要求。

27、(2)调整了脱氟过程，利用了浓缩后的热量进行了高温脱氟，配合白碳黑可达到非常好的脱氟效果。

28、(3)在脱硫过程中，先采用成本较低的碳酸钙进行脱硫，再采用价格较贵的碳酸钡（用量较小）进行脱硫，在控制成本的同时，达到非常好的脱硫效果。

29、(4)对各步骤进行了优化，萃取与反萃过程，为了保证效果必须进行加热，脱硫过程，不用进行加热，利用萃取过程中的余热即可；脱色，不用进行加热，利用反萃过程中的余热即可；将萃取与反萃之间增加脱硫和洗涤过程，可利于反萃后的有机相再利用，仅部分有机相进行碱洗再生即可；萃取剂的补充量也较少，每次处理时，萃取剂的补充量小于5kg/t（以浓缩磷酸计），萃取剂至少可以回收再利用六次。

30、(5)萃取和反萃过程简单，萃取和反萃级数低；萃取剂组成简单，成本低，便于工业化生产。

31、(6)能耗低，适合工业化生产。

技术特征：

1.高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，在多级萃取槽中，萃取温度为50-70℃；在多级反萃塔中，反萃温度为50-70℃；在脱氟加热器、脱硫装置和脱色塔中，均为趁热处理；在洗涤塔中，处理温度为室温。

3.根据权利要求1所述的高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，以浓缩磷酸计，所述白碳黑的用量为15-20kg/t，所述碳酸钙的用量为18-25kg/t，所述碳酸钡的用量为1.2-2.0kg/t，所述硫化钠的用量为2.5-3.2g/t，所述活性碳的用量为5-10kg/t。

4.根据权利要求1所述的高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，多级萃取槽为四级萃取槽，所述萃取剂为磷酸三丁酯与稀释剂的混合溶液，所述磷酸三丁酯与稀释剂的体积比为5-7：1，单级萃取的脱氟磷酸与萃取剂的体积比为3-5：2。

5.根据权利要求1所述的高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，多级反萃塔为二级反萃塔，单级反萃的脱盐水与洗涤磷酸的体积比为1:1.2-1.8。

6.根据权利要求1所述的高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，还包括：

7.根据权利要求1所述的高纯度磷酸的净化生产线，其特征在于，还包括：

技术总结
本发明公开了一种高纯度磷酸的净化生产线，属于磷化工技术领域。该生产线包括第一浓缩装置、脱氟加热器、脱氟循环槽、脱氟器、脱氟酸贮槽、多级萃取槽、澄清器、脱硫装置、洗涤塔、多级反萃塔、脱色塔和第二浓缩装置，对整个净化过程进行了优化，调整了脱氟和脱硫过程。本发明提供的生产线可以生产得到高纯度的磷酸，使湿法磷酸产品质量达到《工业湿法净化磷酸》HG/T4069‑2008标准要求，基本上可以达到优等品的要求。

技术研发人员：鄢来裕,艾新帅,裴磊
受保护的技术使用者：湖北鄂中生态农业科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15